实验三 乙醇脱水
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化工工艺实验
——乙醇脱水制乙烯
化学化工学院化工实验室 教师：腾晓旭 时建伟 E-mail：jianweicn2000@163.com
乙醇脱水制乙烯 实验内容
一、实验目的
二、实验仪器和药品 三、实验原理 四、实验步骤 五、实验数据记录及处理
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
其中：v0—乙醇的加料速度(毫克分子/分) y—乙醇转化率(％)
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯 四 实验步骤
1、打开装置总电源将反应器加热温度设定为280℃ ，预热器温度设定为150℃。 2、在温度达到设定值后，继续稳定10～20分钟，然 后启动柱塞计量泵开始加入乙醇。乙醇的加料速度 为0.5mL/min。 3、反应进行10分钟后，正式开始实验。放出反应器 下吸收瓶中的液体，并记下此时湿式流量计的读数 ，然后关闭吸收瓶上的放液活塞，开始实验。每隔 10分钟记录湿式流量计读数，并记录反应温度等 实验条件。
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
5、数据计算 1、计算相对校正因子 根据标准溶液的配比计算。
fi Ai Wi fi Ai
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
2、液体产品气相色谱检测数据记录及分析结果
进样速率 /mL.min-1 组 分 水 0.5 乙 醇 乙 醚 进样 进样I II 平均值 Area/ Area/ AverageArea/% % % 质量百分数 /%
仪器药品
Байду номын сангаас
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯 三 实验原理
乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数 增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压 力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯 和乙醚，但高温有利于乙烯的生成，较低温度时 主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程 中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的 存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质 子变成乙烯。而在较低温度时，碳正离子存在时 间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。 有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要 断裂C-H键，需要的活化能较高，所以要在高温才 有乙烯的生成。
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
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数据处理
乙醇脱水制乙烯
实验内容 实验目的
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实验原理
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数据处理
乙醇脱水制乙烯
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分 子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。 本实验采用催化剂，在固定床反应器中进行乙醇 脱水反应研究，通过改变反应的进料速度，可以 得到不同反应条件下的实验数据，通过对气体和 液体产物的分析，可以得到在一定反应温度条件 下的反应最佳工艺条件和动力学方程。 反应机理为： C2H5OH C2 H4 +H2O 主反应： 副反应： 2C2H5OH C2H5OH5C2 +H2O
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
（2）标准溶液的色谱分析
分析次数 保留时间/min 峰面积/uv.s 峰面积百分比/% I II
平均峰面积百分比
各峰分别为：
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
2、生成的乙烯体积原始数据表
进料速率 /mL.min-1 时间 湿式流量计 示数/L 预热温度 加热温度 /℃ /℃ 反应温度/℃
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
二 实验仪器和药品
一、装置 乙醇脱水固反应器，气相色谱及计算机数据采集和 处理系统，柱塞计量泵。
二、物料 乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇（95%），蒸馏水。
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
工艺流程
实验内容 实验目的
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
4、在一个恒定的乙醇进料速率的条件下反应30分钟 ，然后放出吸收瓶中的液体准确称重，并及时对此 液体进行色谱分析。 5、将乙醇的加料速率设定为1.0mL/min，重复步骤3 、4的操作； 6、将乙醇的加料速率设定为1.5mL/min，重复步骤3 、4的操作； 7、在实验的间隙中配制合适浓度的水、无水乙醇、 无水乙醚的标准溶液，并对标准溶液进行色谱分析 ，以确定水、无水乙醇、无水乙醚的相对校正因子 ，为后续的反应残液的定量分析作准备。
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
3、样品收集及称量数据表
样品 进料速率为 0.5mL.min-1 进料速率为 1.0mL.min-1 空瓶质量 样品与瓶子总 /g 重/g 样品质量/g
进料速率为 1.5mL.min-1
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
数据处理
乙醇脱水制乙烯
4、反应速率方程相关数据表
进料速率 /mL.min-1 0.5 1.0 1.5 y/%
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
5、反应速率方程曲线 作出反应速率关联图。
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
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实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
在实验中，由于两个反应生成的产物乙醚和水留 在了液体冷凝液中，而气体产物乙烯是挥发气体 ，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。 A.B.ФPOOT研究了在Al2O3上乙醇脱水的动力学 ，导出了一级反应速度方程式：
1 v0 ln + v0 y 1 y
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
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乙醇脱水制乙烯
3、反应温度为280℃时原料乙醇的转化率、产物 乙烯收率、选择性等的计算
进料速率 进料时间 乙醇转化 乙烯收率 乙烯选择 /mL.min-1 /mim 率/% /% 性/% 0.5
1.0
1.5
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
一 实验目的
掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对 不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的 过程。 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习 反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得 适宜工艺条件的研究步骤和方法。 学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小， 怎样控制床层温度分布。 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动 进样分析液体成分。 学习柱塞计量泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测 量流体流量。
乙醇脱水制乙烯
4、样品色谱分析数据记录表 （1）进料速率为0.5mL.min-1时的样品色谱分析数据
分析次数 峰号 项目 I 1 2 3 II 1 2 3
保留时间 /min 峰面积 /uv.s 峰面积百 分比/%
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
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乙醇脱水制乙烯
（2）进料速率为1.0mL.min-1时的样品色谱分析数据
分析次数 峰号 项目 保留时间 /min 峰面积 /uv.s 峰面积百 分比/% I 1 2 3 II 1 2 3
实验内容 实验目的
仪器药品
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（3）进料速率为1.5mL.min-1时的样品色谱分析数据
分析次数 峰号 项目 保留时间 /min 峰面积 /uv.s 峰面积百 分比/% I 1 2 3 II 1 2 3
实验内容 实验目的
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乙醇脱水制乙烯
五 实验数据记录及处理
实验日期： 年 月 日 时间： 1、标准溶液的配制及其色谱分析 （1）标准溶液配制数据记录表
物质 质量/g 质量百分含 量/% 水（H2O） 无水乙醇（C2H5OH）
室温： ℃
无水乙醚（（CH3）2O）
实验内容 实验目的
——乙醇脱水制乙烯
化学化工学院化工实验室 教师：腾晓旭 时建伟 E-mail：jianweicn2000@163.com
乙醇脱水制乙烯 实验内容
一、实验目的
二、实验仪器和药品 三、实验原理 四、实验步骤 五、实验数据记录及处理
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
其中：v0—乙醇的加料速度(毫克分子/分) y—乙醇转化率(％)
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯 四 实验步骤
1、打开装置总电源将反应器加热温度设定为280℃ ，预热器温度设定为150℃。 2、在温度达到设定值后，继续稳定10～20分钟，然 后启动柱塞计量泵开始加入乙醇。乙醇的加料速度 为0.5mL/min。 3、反应进行10分钟后，正式开始实验。放出反应器 下吸收瓶中的液体，并记下此时湿式流量计的读数 ，然后关闭吸收瓶上的放液活塞，开始实验。每隔 10分钟记录湿式流量计读数，并记录反应温度等 实验条件。
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
5、数据计算 1、计算相对校正因子 根据标准溶液的配比计算。
fi Ai Wi fi Ai
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
2、液体产品气相色谱检测数据记录及分析结果
进样速率 /mL.min-1 组 分 水 0.5 乙 醇 乙 醚 进样 进样I II 平均值 Area/ Area/ AverageArea/% % % 质量百分数 /%
仪器药品
Байду номын сангаас
实验原理
实验步骤
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乙醇脱水制乙烯 三 实验原理
乙醇脱水生成乙烯和乙醚，是一个吸热、分子数 增不变的可逆反应。提高反应温度、降低反应压 力，都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯 和乙醚，但高温有利于乙烯的生成，较低温度时 主要生成乙醚，有人解释这大概是因为反应过程 中生成的碳正离子比较活泼，尤其在高温，它的 存在寿命更短，来不及与乙醇相遇时已经失去质 子变成乙烯。而在较低温度时，碳正离子存在时 间长些，与乙醇分子相遇的机率增多，生成乙醚。 有人认为在生成产物的决定步骤中，生成乙烯要 断裂C-H键，需要的活化能较高，所以要在高温才 有乙烯的生成。
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
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乙醇脱水制乙烯
实验内容 实验目的
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实验原理
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实验内容 实验目的
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乙醇脱水制乙烯
乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应，既可分 子内脱水生成乙烯，也可分子间脱水生成乙醚。 本实验采用催化剂，在固定床反应器中进行乙醇 脱水反应研究，通过改变反应的进料速度，可以 得到不同反应条件下的实验数据，通过对气体和 液体产物的分析，可以得到在一定反应温度条件 下的反应最佳工艺条件和动力学方程。 反应机理为： C2H5OH C2 H4 +H2O 主反应： 副反应： 2C2H5OH C2H5OH5C2 +H2O
仪器药品
实验原理
实验步骤
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（2）标准溶液的色谱分析
分析次数 保留时间/min 峰面积/uv.s 峰面积百分比/% I II
平均峰面积百分比
各峰分别为：
实验内容 实验目的
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乙醇脱水制乙烯
2、生成的乙烯体积原始数据表
进料速率 /mL.min-1 时间 湿式流量计 示数/L 预热温度 加热温度 /℃ /℃ 反应温度/℃
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乙醇脱水制乙烯
二 实验仪器和药品
一、装置 乙醇脱水固反应器，气相色谱及计算机数据采集和 处理系统，柱塞计量泵。
二、物料 乙醇脱水催化剂，分析纯乙醇（95%），蒸馏水。
实验内容 实验目的
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乙醇脱水制乙烯
工艺流程
实验内容 实验目的
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实验步骤
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乙醇脱水制乙烯
4、在一个恒定的乙醇进料速率的条件下反应30分钟 ，然后放出吸收瓶中的液体准确称重，并及时对此 液体进行色谱分析。 5、将乙醇的加料速率设定为1.0mL/min，重复步骤3 、4的操作； 6、将乙醇的加料速率设定为1.5mL/min，重复步骤3 、4的操作； 7、在实验的间隙中配制合适浓度的水、无水乙醇、 无水乙醚的标准溶液，并对标准溶液进行色谱分析 ，以确定水、无水乙醇、无水乙醚的相对校正因子 ，为后续的反应残液的定量分析作准备。
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
3、样品收集及称量数据表
样品 进料速率为 0.5mL.min-1 进料速率为 1.0mL.min-1 空瓶质量 样品与瓶子总 /g 重/g 样品质量/g
进料速率为 1.5mL.min-1
实验内容 实验目的
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实验原理
实验步骤
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4、反应速率方程相关数据表
进料速率 /mL.min-1 0.5 1.0 1.5 y/%
实验内容 实验目的
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实验步骤
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5、反应速率方程曲线 作出反应速率关联图。
实验内容 实验目的
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实验内容 实验目的
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实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
在实验中，由于两个反应生成的产物乙醚和水留 在了液体冷凝液中，而气体产物乙烯是挥发气体 ，进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。 A.B.ФPOOT研究了在Al2O3上乙醇脱水的动力学 ，导出了一级反应速度方程式：
1 v0 ln + v0 y 1 y
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
3、反应温度为280℃时原料乙醇的转化率、产物 乙烯收率、选择性等的计算
进料速率 进料时间 乙醇转化 乙烯收率 乙烯选择 /mL.min-1 /mim 率/% /% 性/% 0.5
1.0
1.5
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
一 实验目的
掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点，了解针对 不同目的产物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的 过程。 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法，学习 反应器正常操作和安装，掌握催化剂评价的一般方法和获得 适宜工艺条件的研究步骤和方法。 学习动态控制仪表的使用，如何设定温度和加热电流大小， 怎样控制床层温度分布。 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析，学习如何手动 进样分析液体成分。 学习柱塞计量泵的原理和使用方法，学会使用湿式流量计测 量流体流量。
乙醇脱水制乙烯
4、样品色谱分析数据记录表 （1）进料速率为0.5mL.min-1时的样品色谱分析数据
分析次数 峰号 项目 I 1 2 3 II 1 2 3
保留时间 /min 峰面积 /uv.s 峰面积百 分比/%
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
（2）进料速率为1.0mL.min-1时的样品色谱分析数据
分析次数 峰号 项目 保留时间 /min 峰面积 /uv.s 峰面积百 分比/% I 1 2 3 II 1 2 3
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
（3）进料速率为1.5mL.min-1时的样品色谱分析数据
分析次数 峰号 项目 保留时间 /min 峰面积 /uv.s 峰面积百 分比/% I 1 2 3 II 1 2 3
实验内容 实验目的
仪器药品
实验原理
实验步骤
数据处理
乙醇脱水制乙烯
五 实验数据记录及处理
实验日期： 年 月 日 时间： 1、标准溶液的配制及其色谱分析 （1）标准溶液配制数据记录表
物质 质量/g 质量百分含 量/% 水（H2O） 无水乙醇（C2H5OH）
室温： ℃
无水乙醚（（CH3）2O）
实验内容 实验目的