第四章萃取法精讲
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
多级逆流萃取
n级萃取后,萃余率为:
EEn11110% 0
理论收率为
1 1E E n 1 1 1 10 % 0 E E n n 1 1 E 1 10 % 0
青霉素在0℃和pH2.5时的分配系数(醋酸 丁酯/水)为35,若用1/4体积的醋酸丁 酯进行二级逆流萃取, 则: E351/48.75
第四章 萃取法
第一节 溶剂萃取法
• 广义的溶剂萃取法(solvent extraction) 包括液-固萃取和液-液萃取:
• 液-固萃取又称浸取、浸提
❖ 液-液萃取指用一种溶剂将 物质从另一种溶剂(如发酵 液)中提取出来的方法。
溶剂萃取法优点:
①操作可连续化,速度快,生产周期短;
②对热敏物质破坏少;
③采用多级萃取时,溶质浓缩倍数大、纯 化度高。
缺点:
由于有机溶剂使用量大,对设备和安全要 求高,需要各项防火防爆等措施。
一、基本概念
(一)萃取与反萃取
被提取的溶液称为料液,其中欲提取的 物质称溶质,而用以进行萃取的溶剂称 为萃取剂(extractant) 达到萃取平衡后,大部分溶质转移到萃 取剂中,这种含有溶质的萃取剂溶液称 为萃取液,而被萃取出溶质以后的料液 称为萃余液。
每一种表面活性剂都有亲水和疏水基团, 两种基团的强度的相对关系称为HLB值 (hydrophile-lipophile balance)。完全 不亲水(HLB=0)和完全亲水 (HLB=20)的两种极限乳化剂作为标 准,其它表面活性剂的HLB值就处于这 两种极限值之间。
AH
有机相
Ko
AH Kp A-+H+ 水相
K表 K0 1[H KP]
11K 0p0HpKP
三、萃取方法和理论收率的计 算
(一)单级萃取
萃取因素E为
E萃 萃取 余相 相 质 总 中 中量 溶 溶 C C2 1V V质 S FK 总 V VF S 量 Km 1
式中 VF——料液体积;Vs——萃取剂的体 积;C1——溶质在萃取液的浓度; C2— —溶质在萃余相的浓度;K——表观分配 系数; m——浓缩倍数
萃取一般指用有机溶剂将物质从水相转移 到有机相的过程。
反萃取(stripping或back extraction)是将萃 取液与反萃取剂(一般为水溶液)相接触, 使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过 程,可看作是萃取的逆过程。
(二)、分配定律
能斯特分配定律:在一定温度、一定压
力下,某一溶质在互不相溶的两种溶剂
(四)、分离因素
• 料液中的溶质并非是单一的组分,除了 所需产物(A)外,还存在有杂质(B)。 分离因素(separation factor),常用表示, 其定义为:在同一萃取体系内两种溶质 在同样条件下分配系数的比值
βCA1/CB1 KA CA2/CB2 KB
二、溶剂萃取法的基本原理
• 抗生素在不同的pH条件下,可以有不同 的化学状态,其分配系数亦有差别,若 适度改变pH,可将抗生素自水相转入有 机相,或从有机相再转入水相,这样反 复萃取,可以达到浓缩和提纯的目的
(三)、萃取因素
• 萃取因素也称萃取比,其定义为被萃取 溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余 相中总量之比。通常以E表示。若以Vl和 V2分别表示萃取相和萃余相的体积,M1 和M2分别表示溶质在萃取相和萃余相中 的平衡浓度。萃取因素(E)为:
E萃 萃余 取相 相中 中溶 溶 M M 质 质 21V V12总 总 K量 量 表V V12
水)为44.5,若用1/2体积的醋酸丁酯进行
单级萃取,则: E44.51/222.25
理论收率
1
112.2 25 10 % 09.7 5 %
2.2 2 5 1
若用1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取,
则
E1E24.451/41.1125
1
理论收率 1 1.1 1 1.1 2 1 1 2 1 5 1 .2 1 5 1 1 2 1 5 1% 0 0 9.3 9 % 2
间分配时,达到平衡后,在两相中的活
度之比为一常数。如果是稀溶液,可以
用浓度代替活度,即:
CL CR
萃取相浓度 萃余相浓度K
K 称为分配系数
应用分配定律时,须符合下列条件:
①必须是稀溶液,即适用于接近理想溶 液的萃取体系; ②溶质对溶剂的互溶度没有影响; ③溶质在两相中必须是同一分子形式, 即不发生缔合或解离。
1
n2,理论收率
18.8 7.7 2 5 1 2 5 1 8.1 7 5 10 % 09.8 8% 4
若改为二级错流萃取,第一级用1/4体积
的醋酸丁酯,第二级用1/10体积的醋酸丁
酯,则
E1351/48.75 E2351/103.5
1
1
1 1 8 .7 5 1 1 3 .5 1 1% 0 0 9.7 7% 2
第二节 影响溶剂萃取的因素
一、乳化和破乳化
(一)乳状液的形成和稳定条件
乳化剂多为表面活性剂。分子结构特点: 一般是由亲油基和亲水基两部分组成的, 即一端为亲水基团或极性部分 ,另一端 为疏水性基团或非极性部分(烃链) 。
亲油基 (a)
亲水基
乳化剂使乳状液稳定与以下因素有关: (1)界面膜形成 (2)界面电荷的影响 (3)介质黏度
在萃取过程中,溶质在两相的分子形式常 常并不相同,仍然采用类似分配定律的公 式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和 萃余相中的浓度,实际上是以各种化学形 式进行分配的溶质总浓度,它们的比值以 分配比(distribution ratio)表示:
D C LC L 1C L 2C L 3 C L nK 表 C R C R 1 C R 2 C R 3 C Rn
1 81
若改用1/3体积丁醇萃取, 理论收率:
E181/3 6 1
1 6 10% 08.57%
61
(二)多级错流萃取
萃余率:
nE11E2 11En110 % 0
理论收率
n
1
E1n
10% 0
Biblioteka Baidu
1 n 1E 11 n 1% 0 0 E E 1 1 n n1 1% 00
红霉素在pH 9.8时的分配系数(醋酸丁酯/
萃余率:
原 萃始 余料 液液 中中 溶 1溶 质 0% 0质 总 E总 1量 1量 10% 0
理论收率:
111 10 % 0E 10 %0
E1
E1
例如:
洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数 (丁醇/水)为18。用等量的丁醇萃取料 液中的洁霉素,计算可得理论收率
1 1810% 09.4 7%