18 己内酰胺的合成
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己内酰胺的合成（半微量）
一、实验目的
学习环己酮圬的制备方法； 通过环己酮圬的贝克曼重排，学习己内 酰胺的制备方法。 用减压蒸馏提纯己内酰胺粗品。
二、实验原理
酮与羟胺作用生成圬：
圬在酸性催化剂如硫酸、多聚磷酸、苯 磺酰氯等作用下，发生分子内重排生成 酰胺的反应称为贝克曼重排反应。 其结果是羟基与处于反位的集团对调位 置。 环己酮即利用贝克曼重排得到己内酰 胺。
不超过20 ℃ ）。用少量水溶解固体，反 应物转移至分液漏斗中，用氯仿萃取三 次，每次5ml，合并有机层。 无水硫酸镁干燥，常压蒸馏除氯仿 残液进行减压蒸馏，收集127～133 ℃/7mmHg时的馏分。 馏出物很快固化为无色晶体。
六、注意事项
制备环己酮圬时振荡要剧烈。 用浓氨水中和时，开始要慢慢滴加，不 断搅拌。
（2）环己酮圬重排制备己内酰胺 小烧杯中加入3ml冷水及4ml浓硫酸；在另一 小烧杯中加入约3.5g环己酮圬，用3. 5ml 70％ 硫酸溶解后移入滴液漏斗中。在一个250ml烧 杯中加入2.3 70％硫酸，小火加热至130140℃，边搅拌边滴加环己酮圬溶液（保持温 度），滴完后继续搅拌5-10分钟。 冷却至80 ℃后，再放入冰盐浴冷至0-5 ℃ 。 冷却下，边搅拌边用滴液漏斗慢慢滴加浓氨水 （约12.5ml）恰至碱性(pH=8)（控制滴加温度
反应式
三、实验装置
四、试剂与仪器
试剂：环己酮，盐酸羟胺，结晶乙酸 钠，85％硫酸，20％氨水，氯仿，无水 硫酸镁 仪器：锥形瓶，烧杯，滴液漏斗，分液 漏斗，吸滤瓶，克氏蒸馏头，直形冷凝 管，减压设备
五、实验操作
（1）环己酮圬的制备 在锥形瓶中加入3.5g盐酸羟胺，5g无水乙酸钠 和15ml水，振荡使其溶解。 小火加热溶液至35-40℃，分批慢慢加入3.5环 己酮，加塞，剧烈振荡5～10min环己酮圬以白 色粉状固体析出。 冷却后抽滤，并用少量水洗涤沉淀，抽干。 晾干后得到产物。
Hale Waihona Puke
一、实验目的
学习环己酮圬的制备方法； 通过环己酮圬的贝克曼重排，学习己内 酰胺的制备方法。 用减压蒸馏提纯己内酰胺粗品。
二、实验原理
酮与羟胺作用生成圬：
圬在酸性催化剂如硫酸、多聚磷酸、苯 磺酰氯等作用下，发生分子内重排生成 酰胺的反应称为贝克曼重排反应。 其结果是羟基与处于反位的集团对调位 置。 环己酮即利用贝克曼重排得到己内酰 胺。
不超过20 ℃ ）。用少量水溶解固体，反 应物转移至分液漏斗中，用氯仿萃取三 次，每次5ml，合并有机层。 无水硫酸镁干燥，常压蒸馏除氯仿 残液进行减压蒸馏，收集127～133 ℃/7mmHg时的馏分。 馏出物很快固化为无色晶体。
六、注意事项
制备环己酮圬时振荡要剧烈。 用浓氨水中和时，开始要慢慢滴加，不 断搅拌。
（2）环己酮圬重排制备己内酰胺 小烧杯中加入3ml冷水及4ml浓硫酸；在另一 小烧杯中加入约3.5g环己酮圬，用3. 5ml 70％ 硫酸溶解后移入滴液漏斗中。在一个250ml烧 杯中加入2.3 70％硫酸，小火加热至130140℃，边搅拌边滴加环己酮圬溶液（保持温 度），滴完后继续搅拌5-10分钟。 冷却至80 ℃后，再放入冰盐浴冷至0-5 ℃ 。 冷却下，边搅拌边用滴液漏斗慢慢滴加浓氨水 （约12.5ml）恰至碱性(pH=8)（控制滴加温度
反应式
三、实验装置
四、试剂与仪器
试剂：环己酮，盐酸羟胺，结晶乙酸 钠，85％硫酸，20％氨水，氯仿，无水 硫酸镁 仪器：锥形瓶，烧杯，滴液漏斗，分液 漏斗，吸滤瓶，克氏蒸馏头，直形冷凝 管，减压设备
五、实验操作
（1）环己酮圬的制备 在锥形瓶中加入3.5g盐酸羟胺，5g无水乙酸钠 和15ml水，振荡使其溶解。 小火加热溶液至35-40℃，分批慢慢加入3.5环 己酮，加塞，剧烈振荡5～10min环己酮圬以白 色粉状固体析出。 冷却后抽滤，并用少量水洗涤沉淀，抽干。 晾干后得到产物。
Hale Waihona Puke