水体醇沉和醇提水沉
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1、醇提水沉的原理应该和水提醇沉的原理是一样的,都是利用组分中杂质(即不需要的成分)在不同乙醇浓度下(水理解为乙醇浓度为0%)的溶解度不同而沉降,已达到去除杂质的目的。加水的量应根据你需要的组分及杂质的性质决定。应在最大程度保持有效成分的前提下,最大限度去除杂质。
2、醇提水沉将水沉后的液体静置过夜(建议低温,已达到加速沉降的作用),过滤,取上清液即可。
醇提水沉法:醇水法 系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分,将提取液回收乙醇后,加适量水搅匀,静置冷藏一定时间,沉淀完全后滤除的方法。药材用乙醇为溶剂提取,可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出,加水处理后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。应用此方法要慎重,避免醇溶性有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。
醇提水沉指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取 即可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等,虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出,但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。为此,醇提取液经回收乙醇后,再加水处理,并冷藏一定时间,可使杂质沉淀而除去。40%-50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等。60%-70%乙醇可提取甙类,更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取.
水提醇沉和醇提水沉是两种纯化方法,是利用物质在不同溶剂中的溶解度差异的不同进行分离的,水体醇沉是在药材浓缩水提液中加入数倍量的高浓度的乙醇,以沉淀出去多糖、蛋白质等水溶性杂质;醇提水沉是在浓缩醇提液中加入数倍量的水稀释,放置以沉淀除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质。
1、水。为常用的浸出溶媒之一,水作为溶媒经济易得,极性大而溶解范围广,药材中的生物碱类、甙类,有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类以及酶和少量挥发油都能被水浸出,为极性深媒。
缺点:浸出范围广,选择性差,容易浸出大量无效成分,给制剂带来困难,且也能引起一些有效成分(如某些甙类)的水解,或促进某些化学度化,用水做的浸出制剂,如不加适当处理和妥善保管,常导致变质、失效。
2、乙醇。也是常用溶媒之一为半极性溶煤。
优点:用乙醇提取可减少药材中粘液质、淀粉、蛋白质等杂质的浸出,故对含有这类杂质较多的药材较为适宜,其溶解性能自于极性与非极性溶煤之间,既能溶解水溶性的某些成分,又能溶解非极性溶媒所溶解的一些成分。
缺点:具有药理作用,价格贵,易燃,故使用时以能浸出有效成分,满足制备目的为度,不宜用过高浓度的乙醇。
常用的精制方法
1、水提醇沉法(水醇法)
中药水提浓缩液经过加乙醇使达到不同含醇量,低分子有效成分仍溶于稀醇溶液中,而高分子杂质析出沉淀固液分离后,使水提液得以精制,此操作法为水提醇沉法。
操作过程:中药水提液浓缩至原药材量1/2~1倍量,将药液放冷,边搅拌边缓缓加入乙醇,达到规定含醇量,密闭冷藏24~48小时,滤过得醇沉精制液。
注意事项:
①药液浓缩:若药液过稀,将需用大量的乙醇造成浪费,若过浓,醇沉时会出现大量沉淀小
易包裹有效成分,造成损失。
②药液冷却:若向过热的浓缩液中加乙醇,会出现乙醇受热,挥发损失。
③醇沉浓度:一般使含醇量达50~60%,可除去淀粉等杂质,口服液为提高澄明度含醇量达60~70%,需要注意的是,随着醇沉浓度的升高,在除去杂质的同时,有效成分也易被沉淀更多的包裹而损失,一般先用回收醇(80%左右),再用95%乙醇。
④慢加快搅:应快速搅动药液,缓缓加入乙醇,以避免局部醇液浓度过大,造成有效成分被包裹损失。
⑤密闭冷藏:可防止乙醇挥散,同时降温促进析出沉淀的沉降,加液分界明显,便于滤过操作。
⑥洗涤沉淀:水醇法处理后,有效成分有较大损失,由于有效成分被包裹损失,所以通过采用新乙醇(同醇沉浓度)洗涤沉淀可减少损失。
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2、醇提水沉法(醇水法)
将醇提液回收乙醇后,一般浓缩比重或者相对密度为大于1.15(60摄氏度下测量),慢加水,快搅拌,至沉淀不在增加即可,静止冷藏一段时间,待杂质完全沉淀后,滤过去除杂质。