苯乙烯聚合物含量检测
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1,主要内容和使用范围
本标准使用于聚合物含量在0-15mg/kg的苯乙烯溶液。若含量大于15mg/kg。对于测定前进行稀释。但不适用于二聚体和三聚体的检测。
2、方法原理
本方法利用了苯乙烯单体中存在的苯乙烯聚合物不溶解于甲醇的原理。所以可在苯乙烯试料中加入干燥的甲醇,通过测试浊度,确定聚合物的含量。
3、实验试剂
3.1,正己烷
3.2,无水甲醇
3.3,甲苯
3.4,氢氧化钠溶液:40g/l
3.5,苯乙烯:纯度大于99.6%
3.6,聚苯乙烯:用等体积氢氧化钠溶液洗涤苯乙烯(50ml)三次,再用等体积的水洗涤二次。在第二次水洗后,是苯乙烯通过折叠滤纸过滤。将约20ml滤得的苯乙烯倒入试管中,置于100度的烘箱中加热24h,促进其聚合。除去苯乙烯,把苯乙烯研磨成细粉。
3.7,聚苯乙烯标准贮备溶液:将0.0905g聚苯乙烯溶解于1.0L甲苯中,该溶液相当于在苯乙烯中含有100mg/kg的聚苯乙烯。
4.实验方法
4.1,标准曲线的绘制
4.1.1,在25度时,分别取聚苯乙烯标准贮备溶液1、3、6、9、13、15ml置于六个100ml 容量瓶中,用甲苯稀释至刻度。配置成分别含1、3、6、9、12、15mg/ml的聚苯乙烯标准溶液。
4.1.2,分别吸取10ml以上聚苯乙烯标准溶液和15ml无水乙醇至一组磨口锥形瓶中,充分混合。在另一组对应的锥形瓶中,分别加入10ml聚苯乙烯标准溶液和15ml正己烷,充分混合。只要保持聚苯乙烯标准溶液和甲醇(或正己烷)的体积比为2:3.亦可根据分光光度计吸收池的容量,调整聚苯乙烯标准液和甲醇(或正己烷)的加入量。
4.1.3,使混合溶液在磨口锥形瓶中静置15min。立即将混合溶液倒入分光光度计吸收池中测定吸光度。波长为420nm。用相应的聚苯乙烯标准溶液和正己烷的混合溶液做空白。
4.1.4,根据聚苯乙烯的含量(mg/kg)与对应的吸光度绘制标准曲线。
5,测定
在两个磨口锥形瓶中,各加入10ml苯乙烯试料。在一只锥形瓶中再加入15ml无水甲醇,另一只加入15ml正己烷,充分混合。按照以上吸光度测试步骤进行。用苯乙烯试料和正己烷的混合液做空白。测得的净吸光度在事先绘制好的校准曲线上查的聚苯乙烯的含量(mg/kg)1,结果表述
用mg/kg值报告试样中的聚合物的含量,精确至1mg/kg.
6,精密度
重复性误差不大于0.5mg/kg
再现性误差不大于1.0mg/kg