环己酮的制备

环己酮的制备

一、实验目的和要求

1、学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。

2、通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。

二、反应原理

实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。

仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。

三、操作步骤：

1、铬酸溶液配制：将10.5g Na2Cr2O7.2H2O溶于60 mL水中，在搅拌下慢慢加入9 mL98%浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至0℃以下备用。

2、粗产物的制备：安装装置，于三颈瓶中加入 5.3mL（0.05mol）环己醇和25 mL乙醚，摇匀且冷却至0℃。开动搅拌，将冷却至0℃的50mL铬酸溶液从

恒压漏斗中滴入三颈瓶中。加完后保持反应温度在55～60℃之间继续搅拌20min后，加入1.0g的草酸，使反应完全，反应液呈墨绿色。

3、分离：将反应混合物用NaCl饱和，转移到分液漏斗中分出醚层，水层乙醚萃取两次（每一次12.5mL），将3次的醚层合并，用12.5mL 5%Na2CO3溶液洗涤1次，然后用4×12.5mL水洗涤。用无水Na2SO4干燥，过滤到烧瓶中。

4、提纯：用50-550C蒸去乙醚。改为空气冷凝蒸馏装置，再加热蒸馏，收集152~155℃馏分。

5、称重、计算产率。测折光率。

四、操作重点及注意事项

1、本实验是一个放热反应，必须严格控制温度。

2、本实验使用大量乙醚作溶剂和萃取剂，乙醚沸点较低，故在操作时应特别小心，以免出现意外。

3、环己酮在31℃水解度为2.4g /100ml水中。加入粗盐的目的是为了降低溶解度，有利于分层。

五、思考题

用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？

答：本反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易冲出，温度过低反应不易进行，导致反应不完全。