地肤子质量标准及检验操作规程

1品名：

1.1中文名：地肤子

1.2 汉语拼音：Difuzi

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：

7 检验操作规程：

7.1试药试剂：地肤子皂苷Ic对照品、三氯甲烷、硫酸、盐酸、甲醇、冰醋酸、水。

7.2仪器设备：显微镜、电子天平、超声波处理器、回流装置、硅胶G薄层板、烘箱、马福炉、蒸发光散射检测器、高效液相色谱仪。

7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4鉴别：

7.4.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。

7.4.2取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取地肤子皂苷Ic对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（16：9：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。

7.5检查：

7.5.1水分：不得过14.0％（附录15第二法）测定。

7.5.2总灰分：不得过10.0%（附录17）。

7.5.3酸不溶性灰分不得过3.0%（附录17）。

7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰醋酸（85：15：0.2）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按地肤子皂苷Ic峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备：取地肤子皂苷Ic对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理30

分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl ，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含地肤子皂苷I c（C41H64O13）不得少于1.8%。