咖啡因提取及鉴定实验报告

咖啡因提取及鉴定实验报告

题目：茶叶中咖啡因的提取分离及结构鉴定

实验目的： 1. 了解天然产物及其提取的概念和一般分离方法

2. 了解并学会使用回流提取的原理和操作

3. 了解如何用升华法提纯有机固体

4. 对从茶叶中提取咖啡因的整个过程必须了解

咖啡因的理化性质：咖啡因（含结晶水时）是无色针状结晶，味苦,能溶于水(2%)、乙醇（2%）、（氯仿12%）、苯（1%）等，在100℃时即失

去结晶水，并开始升华，120℃升华显著，178 ℃时升华很快，

融点为234.5 ℃，呈弱碱性。在植物中，咖啡因常与有机酸、

丹宁等结合呈盐的形式存在。咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物

碱。纯的咖啡因是白色的，强烈苦味的粉状物。它的化学式是

C8H10N4O2。分子量，194.19 。

咖啡因的结构式：

实验原理：本实验从茶叶中提取咖啡因是用适当的溶剂（95%乙醇），在回流装置中连续提取并用蒸馏装置除去乙醇，得到粗制咖啡因，最后通

过升华提纯得到。

实验仪器及试剂：（1）仪器：

两个圆底烧瓶、两个三口烧瓶、一个直行冷凝管、两个1000ml烧杯、

两个500ml烧杯，两个50ml烧杯蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、水浴

锅、砂浴锅、温度计（250℃）、滤纸、刮刀、酒精灯、石棉网、电热

套

（2）试剂：

100g茶叶、乙醇（95%）、生石灰

实验步骤：

1.粗提8:00 称量茶叶100g并研碎

9:00 安装回流装置，将称量好的茶叶装入三口烧瓶中，并加入800ml 95%的乙醇。

9:30 开始回流

(1)连续萃取：称取100g绿茶叶，研细，放入回流提取装置中。在三

口烧瓶中加入95%乙醇，用电热套加热，连续提取。当提取液的

颜色变的很淡，立即停止加热。将仪器改成蒸馏装置，回收提取

液中的大部分乙醇。

(3)中和酸除水：残液倒入蒸发皿中，拌入生石灰40 g，在蒸气

浴上加热，不断搅拌，蒸干为止。随着温度升高，从浓绿色溶液变为糊状液。最后变为绿色粉末

(4)焙炒：把蒸发皿放在石棉网上，焙炒片刻，除尽水分。

2、升华

(1)仪器安装：在蒸发皿上放一张用大号针刺有许多小孔的圆

形滤纸，再把一只直径和蒸发皿相当的玻璃漏斗盖在上面，漏斗

颈部疏松地塞一小团棉花

（2）在石棉网或沙浴上小心加热蒸发皿, 当出现白色针状结晶时, 暂停加热, 冷至100 °C 左右, 揭开漏斗和滤纸, 用小刀仔细地将附着

于滤纸及漏斗上的咖啡因刮下。残渣经拌和后, 用较大的火焰再加

热升华, 将两次升华所收集的咖啡因合并放在表面皿上

鉴定：1、测定熔点。纯净咖啡因熔点为234. 5℃，

2、加入盐酸溶解，加入氯酸钾后蒸干，滴入氨水呈紫色

实验数据及分析：