氯化聚乙烯检验标准

氯化聚乙烯（CPE）检验标准

编号：QN/ZCJT-01-004-0801 1 范围

本标准主要规定了氯化聚乙烯的技术要求、试验方法、检验规则和判定规则。

本标准适用于高密度聚乙烯（HDPE）经氯化反应后，制得的氯化聚乙烯。

2规范性引用文件

GB/T 528-1998硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定

GB/T 塑料氯乙烯均聚和共聚树脂第1部分：命名体系和规范基础

GB/T 7139-2002塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定

HG/T 2704-2002氯化聚乙烯

3 技术要求

外观:白色粉末。

技术指标

表1 氯化聚乙烯的技术指标

4 试验方法

挥发物含量:按照HG/T 2704-2002《氯化聚乙烯》第执行。

筛余物

检验仪器

孔径为的标准筛;托盘天平，感量为; 分析天平，感量为;

实验步骤

称取50g样品（精确至）置于40目筛内，用手工振动过筛，过筛至CPE不再通过筛孔为止，称量筛余物（精确至）。

在相同条件下进行第二次测定。

结果表示

筛余物（%）=m/m0×100%

式中：

m——留在筛上试样，g

m0——称取总试样，g

以两次测定的算术平均值为结果，精确到小数一位。

Ca2+离子含量的测定

仪器

三角烧瓶：250ml;分析天平：测量范围0～200g、分辨率、准确度等级3级;其他常规实验室器具;

试剂

盐酸溶液：1+1;三乙醇胺溶液：1+3; EDTA标准滴定溶液：L;氢氧化钠溶液：100g/L; 钙指示剂

溶液配置

称取20克乙二胺四乙酸二钠，用1000ml水溶解，储存于试剂瓶中。

溶液标定

称取克（精确至克）在800±50℃灼烧至恒重的基准氧化锌，用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20％）溶解，加100ml水，用氨水溶液（10％）调节PH至7~8，加10ml氨-氯化氨缓冲溶液，及5滴％铬黑T 指示剂，用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定，溶液由紫色变为纯兰色，同时做空白。

浓度计算

C（EDTA）=m×1000/［（V1－V2）×］

式中：

m：氧化锌的质量g

V1：EDTA的体积ml

V2：空白消耗EDTA的体积ml

：氧化锌的分子量

实验步骤

称取样品（准确至），置于250ml三角瓶中，加少量酒精润湿，加1:1 HCl 5ml加入三角瓶中，加100ml水，置于电炉上加热，保持微沸5—10min，停止加热，冷却至室温。加钙指示剂，用10%NaOH 溶液调至酒红色，加5ml三乙醇胺隐蔽剂，用EDTA标准溶液滴定，颜色由酒红色变为纯蓝色，即为终点。

计算结果

Ca％=CV××10－3×100/m

式中：

C：EDTA的浓度mol/l

V：EDTA的体积ml

m：试样的质量g

：钙的分子量

结果的表示:结果取两个平行试样的算术平均值，平行试样单个测定值与平均的相对误差大于2%时，必须重做。

氯含量测定:按照GB-T7139-2002《塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定》执行。

表观密度的测定:按GB 3402-94 氯乙烯均聚物和共聚物树脂命名《附录A》进行。

热稳定时间

实验原理

CPE受热分解产生的酸性氯化氢气体使刚果红试纸变蓝。

实验仪器和试剂

油浴：（控制温度：0-300℃）; 温度计：0—300℃，分度值为℃。;试管，规格：外径：15mm×150mm;秒表，精确到1秒

实验步骤

在试管中装入5g左右的待测CPE样品，装料时要轻微振动，不要使样品装的太紧。

在带有塞子的玻璃管的一端插入一片刚果红试纸，再用塞子塞住试管（使有刚果红试纸的一端在试管内），且使刚果红试纸条最低边沿距样品表面25mm。

将准备好的试管浸入到温度为165±1℃的油浴中，浸入深度要使样品的表面低于油面，且不使试管底端与油浴底部相接触。

试管插入油浴开始计时，记录到刚果红试纸变成蓝色（相当于PH=3）时需要的时间，时间精确到秒即为热稳定时间。

每个样品至少应有2个测试值，也可以将两个试管同时浸入油浴，若测得的两个值与它们的平均值相差大于10%，试验必须重做。

燃烧残余物的测定

原理:有机物在微波或高温燃烧后成气体，无机物成为氧化物或者氯化物而保留。

仪器和设备:工业用马福炉

分析步骤

称取1克试样（准确到克）于称量瓶中，在800℃的马福炉中燃烧2小时，在干燥器中放置15分钟，称量燃烧残余物。

结果计算

X％=（m2－m）×100/（m1－m）

式中：

m1：试样与称量瓶的质量g

m2：燃烧后试样与称量瓶的质量g

m：称量瓶的质量g

白度测定

仪器和设备:白度计：带有标准白度板和工作白度板，分度值度;标准白度板必须定期校正

分析步骤

用定期校正过的白度板校正工作白度板，标准白度板每半年送专业单位校正一次，将白度仪调整至工作状态，将试样均匀地置于粉末皿中，使试样面超过粉末皿面2cm，用光洁的玻璃板覆盖在表面皿上，压紧试样并稍加旋转，移去玻璃板，沿水平方向观察试样表面，应无凹凸不平、疵点和斑痕等异常情况

将试样置于仪器台上，测定白度值，读准至度，将试样皿在仪器台上，旋转90度，测定白度值，读准至度，再旋转90度，测定白度值，读准至度，三次读数结果极差不得大于度

允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差不大于度