水性涂料、水性胶粘剂、水性处理剂中游离甲醛和总挥发性有机物

水性涂料、水性胶粘剂、水性处理剂中游离甲醛和总挥发性有机物

（TVOC ）含量检测指导书

1 适用范围：

适用于水性涂料、水性胶粘剂、水性处理剂中游离甲醛和总挥发性有机物（TVOC）含量的检测。

2引用标准：

2.1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2001

2.2《色漆和清漆挥发物和不挥发物的测定》GB/T 6751-86

2.3 《色漆和清漆密度的测定》GB 6750-86

2.4《化工产品中水分含量的测定一卡尔•费休法（通用方法）》GB 6283-86

2.5 《涂料产品的取样》GB/T 3186-82

2.6《空气质量甲醛的测定——乙酰丙酮分光光度法》GB/T 15516-1995

3 检测项目和浓度限量指标：

表1:检测项目和浓度限量

4 取样

4.1盛样容器和取样器械

盛样容器可选适当大小洁净的内部不涂漆的金属罐、棕色或透明的可密封玻璃瓶。

取样器械应使用不和样品发生化学反应的材料制成，应便于使用和清洗（无深凹的沟槽、尖锐的内角，难以清洗和难以检查其清洁程度的部位），能使样品尽可能混合均匀,

并能取出确有代表性的样品。

取样器械有：

⑴、不锈钢或木制搅棒；

(2)、机械搅拌器；

⑶、取样管；

4.2取样数目

根据产品的桶数，按随机取样方法，对同一生产厂生产的相同包装的产品进行取样, 取样数应不低于(n/2)1/2(n是交货产品的桶数)。取样数见表2

表2：

4.3待取样产品的初检程序

4.3.1桶的外观检查

记录桶的外观缺陷或可见的损漏，如损漏严重，应予以舍弃。除去桶外包装及污物, 小心地打开桶盖，不要搅动桶内产品。

4.3.2对待测产品的目测初检

4.321结皮

记录表面是否结皮及结皮的程度，如：软、硬、厚、薄，如有结皮，则沿容器内壁分离去除，记录除去结皮的难易。

4.3.2.2 稠度

记录产品是否假稠、触变或胶凝。

4.3.2.3分层、沉淀及外来异物

检查样品有无分层、沉淀及外来异物，并予记录。沉淀程度分为：

a.软；

b.硬；

c.干硬：用调漆刀切割结块时，使内部容易碎裂。

4.4样品混合均匀

4.4.1胶凝或有干硬沉淀不能均匀混合的产品，则不能用来试验。

4.4.2为减少损失，操作应尽快进行。

4.4.3去除结皮

如结皮已分散除尽，应过筛除去结皮。

4.4.4有沉淀的产品

有沉淀的产品，可采用搅拌器械使样品充分混匀。有硬沉淀的产品也可使用搅拌器。在无搅拌器或沉淀无法搅起的情况下，可将桶内流动介质倒入一个干净的容器里。用刮铲从容器底部铲起沉淀，研碎后，再把流动介质分几次倒回原先的桶中，充分混合。如按此法操作仍不能混合均匀时，则说明沉淀已干硬，不能用来试验，退回收样室。

4.5初检报告内容（初检报告格式见附录A）

⑴、标志所列的各项内容；

⑵、外观；

⑶、结皮及除去的方式及难易；

⑷、沉淀情况和混合或再混合程序；

⑸、其它异常情况。

4.6取样步骤

按本标准规定的取样数，选择适宜的取样器，从已初检过的桶内不同部位取相同量的样品，混合均匀后，取两份样品，各为0.2-0.4L,分别装入样品容器中，样品容器应留有

约5%的空隙，盖严，并将样品容器外部擦洗干净，密封后立即作好标志，标志应贴在样品的颈部或本体上，应贴牢，并能耐潮湿及样品中的溶剂。标志内容包括：

⑴、制造厂名；

⑵、样品的名称、品种、型号；

⑶、批号、储存号和桶号等；

⑷、生产日期和取样日期；

⑸、交货样品的总数；

⑹、取样地点和取样者。

注意：样品容器应予密封，并应按生产厂规定条件贮存和使用。样品取出后，应尽快检测。

5 游离甲醛含量检测

5.1检测原理（采用乙酰丙酮分光光度法）

甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸一乙酸铵缓冲溶液中与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长412土2nm处测定其吸光度，根据预先绘制好的标准曲线，可计算出甲醛含量。

5.2检测仪器及设备

常用的实验室设备和玻璃器皿。

5.2.1具塞比色管，25mL，具10mL、25mL刻度，经校正。

522可见光分光光度计：VIS-723G型，波长范围：330nm〜1100nm。

5.2.3水浴锅，可以保持沸水的温度。

5.2.4 移液管：1.0mL，2.0mL，10 mL，25mL。

5.2.5分析天平，感量0.0001g。

5.2.6容量瓶：100mL，1000mL。

5.2.7棕色容量瓶：100mL，250 mL，1000mL。

5.2.8量筒，100mL。

5.2.9蒸馏瓶，500mL。

5.2.10三角烧瓶，250 mL，500mL。

5.2.11碘量瓶，250 mL。

5.2.12棕色酸式滴定管，50mL。

5.3试剂及材料（需标明有效期限）

所用试剂凡未指明规格者均为分析纯，实验用水均为不含有机物的蒸馏水。

5.3.1不含有机物的蒸馏水：力卩少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。

5.3.2乙酸铵（NH4CH3COO）;

5.3.3冰乙酸（CH3COOH）: p =1.055;

5.3.4乙酰丙酮（C5H8O2）: p =0.975;

5.3.4.1乙酰丙酮［0.25% （V/V ）］溶液

配制：称25g乙酸铵（5.3.2），加少量水溶解，加3mL冰乙酸（5.3.3）及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮（5.3.4）,混匀再加水至100mL，调整PH=6.0,此溶液于2-5C可稳定一个月。

5.3.5 盐酸（HCI）溶液；密度1.19（1+5）。

5.3.6氢氧化钠（30g/100mL）溶液；

配制：称量30g氢氧化钠，加水溶解，并用水稀释至100mL。

5.3.7 碘（I2）