原子吸收光谱法测定食品中锌的含量

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样液配制: 样液配制: 1.将样品葡萄糖酸锌溶解于50毫升的(1+11) 1.将样品葡萄糖酸锌溶解于50毫升的(1+11) 盐酸中,过滤 盐酸中,过滤后吸取1ml样液于100ml容量瓶 过滤后吸取1ml样液于100ml容量瓶 中,并用(1+11)盐酸定容至刻度。 中,并用(1+11)盐酸定容至刻度。 2.吸取上述溶液25ml于25ml容量瓶中,待测。 2.吸取上述溶液25ml于25ml容量瓶中,待测。
分别吸取奶粉样液0.00、1.25、2.5、 分别吸取奶粉样液0.00、1.25、2.5、5.00mL 于25mL容量瓶中并定容至刻度,待测(浓 25mL容量瓶中并定容至刻度,待测(浓 度分别为0.00、0.20、0.40、 度分别为0.00、0.20、0.40、0.80ug/mL)
3.样液2(葡萄糖酸锌,一颗质量为70mg ,相 3.样液2(葡萄糖酸锌,一颗质量为70mg ,相 当于10mg的锌) 当于10mg的锌) ①.将葡萄糖酸锌片用(1+11)盐酸溶于 将葡萄糖酸锌片用(1+11)盐酸溶于 1000ml容量瓶中,并过滤。(浓度为: 1000ml容量瓶中,并过滤。(浓度为: 10ug/mL) ②.分别吸取上述溶液0.50、1.50mL于25mL 分别吸取上述溶液0.50、1.50mL于 容量瓶中并用(1+11)盐酸定容至刻度, 容量瓶中并用(1+11)盐酸定容至刻度, 待测。(浓度分别为:0.20、 待测。(浓度分别为:0.20、0.60ug/mL)
样品(葡萄糖酸锌)测定 样品(葡萄糖酸锌)
1.待锌标准曲线绘制完并用蒸馏水调零后, 1.待锌标准曲线绘制完并用蒸馏水调零后, 更换样品(葡萄糖酸锌),待曲线走平后, 点“开始”,读完数后,记录吸光值读数、 开始” 吸一段时间的蒸馏水并调零。
结果计算: 结果计算:
计算公式:
X=
(c1 − c2 ) ×V × f m×10
实验原理: 样品灰化处理后,导入原子吸收分光光度 计中,经原子化,锌在波长213.8nm出,对 计中,经原子化,锌在波长213.8nm出,对 锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在 一定浓度范围内,其吸收值与锌的含量成 正比,与标准系列比较后能求出食品中锌 的含量。
锌标准溶液配制
1.锌的标准储备液:称取0.5000g锌粉溶于10mL盐 1.锌的标准储备液:称取0.5000g锌粉溶于10mL盐 酸中,然后在水浴蒸发至干,在用小量水溶解后 移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度。备用。 移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度。备用。 (浓度为0.5mg/mL) (浓度为0.5mg/mL) 2.锌的标准使用液:吸取2.5mL锌的标准贮备液于 2.锌的标准使用液:吸取2.5mL锌的标准贮备液于 50mL容量瓶中,以(0.1mol/L)盐酸稀释至刻 50mL容量瓶中,以(0.1mol/L)盐酸稀释至刻 度.(浓度为25ug/mL). .(浓度为25ug/mL). 3.分别吸取0.00、0.20、0.40、0.80、1.60mL锌的标 3.分别吸取0.00、0.20、0.40、0.80、1.60mL锌的标 准使用液于25mL容量瓶中,再以(1mol/L)HCL稀 准使用液于25mL容量瓶中,再以(1mol/L)HCL稀 释至刻度,待测。(浓度依次为:0.0、0.20、0.40、 释至刻度,待测。(浓度依次为:0.0、0.20、0.40、 0.80、 0.80、1.60ug/mL)
(0 181 0 ×50× 20 . − ) 4 996×10 . = 3 62 l /100 ∴60g锌含量为:2.2mg . m g
根据上述公式: 当C1 =0.362ug/ml时, x =
当C2=0.774ug/ml时, x=3.87mg/100g ,所以60g锌含量为:2.3mg 当C3=1.442ug/ml时, x=3.61mg/100g ,所以60g锌含量为:2.2mg 平均每60g奶粉中含锌量为2.2mg 和标准中2.4mg相接近.
X —— 试样中锌含量,单位mg/100g F —— 样液稀释倍数 C1—— 测定液中元素浓度,单位ug/100g C2—— 测定空白液元素浓度,单位ug/100g V —— 样液体积,单位mL M —— 试样质量,单位g
实验注意事项
1、样品葡萄糖酸锌溶解后一定要进行过滤 后才可以使用 2、每次进样前需用蒸馏水调零,使曲线走 平 3、测定样品时必须等测得的数据稳定后才 可以按“开始” 可以按“开始”进行数据的测定。 样品在测定之前要放在超生波里震荡三十 样品在测定之前要放在超生波里震荡三十 分钟
图片欣赏
要碳化至无烟 哦!!
上机之前要置于 超声波箱中超声 30分钟!!
心得体会
这次试验整整花了我们两三个下午去准备, 因为灰化样品就需要七八个小时。我们总 共做了两个样品,奶粉和麦片。但是麦片 的灰化不完全,灰化的时间是不定的,书 上的只是一个参考值,具体的时间还是看 它的灰化程度来说。在预试验的过程中, 我们深知在试验之前预习的重要,并且要 计算好所要配制溶液的量,这样准备起来 才会更加速度,不然就不知从何做起。总 的来说,准备试验还可以!
葡萄糖酸锌测定:
浓度 吸光度
单位:ug/mL
0.2 0.1397 0.1973
0.6 0.3386 0.5918
Abs 实际浓度
X= (c1 − c2 ) ×V × f m×10
X –试样中各元素的含量,单位(mg/100g) f –样夜稀释倍数
根据上述公式: 当C1 =0.1973ug/ml时,x =
原子吸收光谱法测定 食品中锌的含量
组长:陈沛华 组员:凌锦华、傅婉红、张小云
试剂: 盐酸(1+11)、盐酸(0.1mol/mL)、盐酸 盐酸(1+11)、盐酸(0.1mol/mL)、盐酸 (1mol/L)、混合酸(4硝酸:1高氯酸) (1mol/L)、混合酸(4硝酸:1高氯酸)、锌粉 样品: 葡萄糖酸锌 (一颗质量为70mg ,相当于10mg的锌) (一颗质量为70mg ,相当于10mg的锌)
Abs:吸光度值、 Abs:吸光度值、C:浓度 单位(ug/mL) 单位(
奶粉测定:
浓度 吸光值
单位:ug/mL
0.00 0 0
0.20 0.1327 0.181
0.40 0.2212 0.387
0.80 0.3646 0.721
Abs 实际浓度
X= (c1 − c2 ) ×V × f m×10
X –试样中各元素ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ含量,单位(mg/100g) f –样夜稀释倍数
预实验:
样品:(葡萄糖酸锌、奶粉、) 麦片由于灰化8小时的情况下还存在大量炭粒, 麦片由于灰化8小时的情况下还存在大量炭粒,所 以放弃此样品。 样品前处理: 称取为4.9960g奶粉与坩埚中,小火炭化至无烟后, 称取为4.9960g奶粉与坩埚中,小火炭化至无烟后, 移入马弗炉中在500±25℃下灰化8h后,取出坩埚 移入马弗炉中在500±25℃下灰化8h后,取出坩埚 加入小量混合酸,以小火加热。反复处理至残渣 中无炭粒,加10mL(1+11)盐酸溶解后移入50mL容 中无炭粒,加10mL(1+11)盐酸溶解后移入50mL容 量瓶,再用 (1+11)盐酸定容至刻度. (1+11)盐酸定容至刻度.
锌标液测定
1、锌标准曲线:依次从低浓度到高浓度进行绘 制标准曲线(单位:ug/mL) 制标准曲线(单位:ug/mL)
浓度 吸光度
0.00 0
0.20 0.1234
0.40 0.2227
0.80 0.4352
1.60 0.7269
Abs
得到方程为: Abs=0.4294C+0.055 r=0.9956
原子吸收操作规程
锌标准曲线绘制: ①.点“自动调零”归零后,吸取蒸馏水,待曲线 自动调零” 走平后,点“自动调零” 走平后,点“自动调零” 。 ②.吸锌标液为0.00ug/ml(空白)溶液,待曲线走 吸锌标液为0.00ug/ml(空白)溶液,待曲线走 平后,点“空白” 平后,点“空白”进行数据的测定。 ③.吸锌标液,待曲线走平后,点“开始”,读完 吸锌标液,待曲线走平后,点“开始” 数后,吸取一段时间的蒸馏水使曲线走平 ④.更换下一个浓度的标液,重复③至测定所有标 液
(0.1973− 0) ×100×50 0.07×10 =140929mg /100g .
所以每70mg含锌量为9.89mg
当C2 =0.5918ug/ml时,x=14372.3mg/100g,所以每70mg含锌量为10.06mg 平均含锌量为:X=9.975mg,与标准10mg/70mg接近
实验步骤: 实验步骤
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