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实验一大黄中游离蒽醌的提取与分离和鉴定实验编号:1

日期:

学时数:6学时

地点:

任课教师:

实验目的:掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法

实验原理:大黄中有多种游离蒽醌及其苷类,总含量约2-5%。主要有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及它们的葡萄糖苷等。

从大黄中提取分离游离蒽醌时,先用20%硫酸加热使苷类水解，保留滤饼，滤饼用乙醚加热回流提取总蒽醌苷元（游离蒽醌），提取液作TLC鉴识。

实验对象:大黄

主要仪器、试剂:电热套、烧杯、20%硫酸、薄层硅胶G 、0.5%CMC-Na。

实验操作步骤:酸水解：取大黄10g ,粉碎，加20%硫酸水溶液100ml，水浴上加热3-4小时,抽滤,滤饼水洗后自然干燥。

铺薄层硅胶G板:薄层硅胶G :0.5%CMC-Na(1:3)

实验注意事项:①加热温度不要太高。②溶液保持微沸，防止药渣炭化。

③不断搅拌。

后记:

实验一大xx游离蒽醌的提取与分离和鉴定

实验编号:2

日期:

学时数:6学时

地点:

任课教师:

实验目的:1.掌握从大黄中提取和分离游离蒽醌的方法。

2.掌握蒽醌类的色谱鉴别方法。

实验原理:大黄中有多种游离蒽醌及其苷类,总含量约2-5%。主要有大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚以及它们的葡萄糖苷等。

从大黄中提取分离游离蒽醌时,先用20%硫酸加热使苷类水解，保留滤饼，滤饼用乙醚加热回流提取总蒽醌苷元（游离蒽醌），提取液作TLC鉴识。

实验对象:大黄滤饼

主要仪器、试剂:电热套、圆底烧瓶、冷凝管、乙醚、硅胶薄层板、石油醚、乙酸乙酯

实验操作步骤:总羟基蒽醌苷元的提取：取干燥滤饼，放入100ml圆底烧瓶中，加入乙醚50ml,回流提取3－4小时，得乙醚提取液。

乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚和大黄酚。薄层板为硅胶G-CMC-Na,展开剂为石油醚（60-90℃）－乙酸乙酯（７：３），直立展开。实验注意事项:①加热回流时电热套电压小于50v。

②取石油醚（60-90℃）7ml,乙酸乙酯3ml,混合均匀。。③控制点样量，注意点样斑点位置。④仔细观察斑点、溶剂前沿移动距离。

后记:结论：在可见光下可看到4个斑点，Rf最大的黄色斑点为大黄酚和大黄素甲醚的混合物，其余3个斑点依Rf由大到小分别为大黄素（橙色斑点），芦荟大黄素（黄色斑点），大黄酸（黄色斑点实验二芦丁的提取及鉴定

实验编号:1

日期:

学时数:8学时

任课教师:

实验目的:学习和掌握用碱提取—酸沉淀提取黄酮苷的原理和方法。

实验原理:槐米中有黄酮苷—芸香苷（芦丁）,芸香苷（芦丁）是由槲皮素与芸香糖连接而成的二糖苷，能溶于热水。本试验采用碱提取—酸沉淀提取芸香苷。

实验对象:槐米

主要仪器、试剂:电热套、烧杯、石灰水、PH试纸、抽滤瓶。

实验操作步骤:1.提取：槐花米—粉碎—碱水提取—加酸沉淀-—放置—粗品芦丁—精制—芦丁(纯品)。

2.粉碎:称槐米40xx，粉碎。

3.碱提:在1000ml烧杯中加入500ml蒸馏水，加热煮沸后，将槐米粗粉投入，继续直火煮沸2-3分钟，在搅拌下，加入石灰乳，调PH8-9，加热保持微沸30分钟，趁热过滤收集，滤渣加160ml蒸馏水,加入石灰乳，调PH8-9，同上操作再提一次，滤液合并，滤渣弃去。

4.酸沉:将滤液在60-70℃，小心加浓HCL，调PH3-4，放6小时以上，析出沉淀。

实验注意事项:①碱提时加入石灰乳调PH8-9，不要太高。

②溶液保持微沸。

③酸化时将滤液在60-70℃，小心xx

后记:HCL，调PH3-4，不要太低。实验二芦丁的提取及鉴定(精制)

实验编号:2

日期:

学时数:8学时

任课教师:

实验目的:粗品芦丁的精制

实验原理:粗品芦丁能溶于热水，去除不溶性杂质，最后用甲醇重结晶。

实验对象:粗品芦丁

主要仪器、试剂:电热套、圆底烧瓶、冷凝管、甲醇

实验操作步骤:精制：粗品芦丁放在1000ml烧杯中，加500ml蒸馏水，加热煮沸，至全部溶解，趁热抽滤，滤液放冷，即析出黄色沉淀，待沉淀完全后，抽滤，收集沉淀，干燥。用甲醇重结晶，得精品芦丁。

实验注意事项:（1）用甲醇重结晶时加热回流时电热套电压小于50v。

（2）粗品芦丁全部溶解，趁热抽滤。

（3）重结晶时甲醇的用量应适当，用量过多，则结晶不易析出；用量过少，又会带入较多的杂质。

后记:

实验二芦丁的提取及鉴定

实验编号:3

日期:

学时数:8学时

地点:新校区F楼6楼天然药物化学实验室

任课教师:

实验目的:（1）xx的水解，鉴定；

（2）掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷、苷元和糖的鉴定方法。

实验原理:，

实验对象:精品xx

主要仪器、试剂:电热套、圆底烧瓶、冷凝管、甲醇、正丁醇、醋酸、葡萄糖、鼠李糖、盐酸、镁粉、醋酸镁、醋酸铅、氧氯化锆、三氯化铝实验操作步骤:1.水解：取1克芦丁加1%H

2SO

4100ml与烧杯中，加热微沸，30分钟，开始为澄清，逐渐析出黄色针状结晶，待沉淀完全后，抽滤，收集沉淀，水解母液留作糖的纸层析鉴定。2.芦丁、槲皮素的鉴定：

（1）糖的检出——圆形滤纸层析

取水解芦丁的滤液20ml，加Ba(OH)

2细粉xxpH7，滤除生成的BaSO

4白色沉淀，滤液在水浴上小心浓缩近干（约1ml）注意防止炭化，加甲醇5ml,作为检识糖的样品溶液。

展开剂：正丁醇-醋酸-水（4-1-5上层）。

对照品：葡萄糖、鼠李糖（各2mg，分别溶于2ml甲醇中）展开方式：径向展开

显色剂：苯胺邻苯二甲酸盐试剂（或，邻苯甲酸苯胺），喷雾后，105℃加热3～5分钟，有糖处显棕色或棕红色斑点。

（2）化学方法鉴别黄酮类成分

a.盐酸-镁粉反应

b.醋酸镁反应

c.醋酸铅沉淀反应