间隔式流动注射分析法在水质检测中应用
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流动注射分析[1](Flow Injection Analysis,FIA),是70年代中期诞生并迅速发展起来的溶液自动在线处理及测定的现代分析技术,它是由丹麦技术大学的J.Ruzicka 和E.H.Hansen于1975年提出一种新技术㊂这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个流动着的,非空气间隔的试剂溶液(或水)载流中,被注入的试样溶液流入反应盘管,形成一个区域,并与载流中的试剂混合㊁反应,再进入到流通检测器进行测定分析及记录㊂它能与其他分析技术相结合,极大地推动了仪器的发展,成为一门新型的微量㊁高速和自动化的分析技术㊂水样一些前处理过程,如蒸馏㊁萃取㊁离子交换㊁沉淀等过程耗时耗力,仪器自带的自动进样系统瞬时把复杂的手工前处理过程,完全由机器自动完成,大大降低了劳力以及试剂和样品的使用量,同时有效地减少了实验人员接触有机物污染物的机会,已被广泛应用于很多分析领域㊂该文从流动注射-光度检测㊁流动注射-原子吸收检测㊁流动注射-化学发光检测㊁流动注射-荧光检测及流动注射与其他方法检测联用共五部分就国内外流动注射分析近年来在水质分析中的应用作一简单的介绍㊂
1FIA的基本工作原理
流动注射分析是在一个密闭管道中,样品溶液加入到由适量液体㊁反应试剂和水组成的连续流动的载液中,同时在该管道中发生化学反应生成一定的产物,流经检测器产生响应,进行读数,从而达到定量测定㊂简单的反应装置,如图1㊂利用泵载流驱动系统把非空气间隔的试样溶液和试剂输入混合管中形成间隔式的混合物,并进行化学反应,再进入检测器中进行在线测定分析,将相应的信号记录进行数据分析,实现待测物质的
DOI:10.16659/ki.1672-5654.2017.02.062
间隔式流动注射分析法在水质检测中应用
张宏斌,胡斌,王媛
昆山市疾控预防控制中心,江苏昆山215301
[摘要]水环境监测能够有效监控水域的污染情况,保护我们的健康㊂随着技术的不断发展,流动注射分析技术开始在水质检测中发挥了重要作用㊂该文简要介绍流动注射分析技术的基本工作原理㊁分析特点㊁在水质分析中应用情况及在分析领域中的重要地位等内容㊂对间歇式流动注射分析法与多种仪器分析方法作了评述,包括分光光度法㊁原子吸收光谱法㊁化学发光法㊁荧光光度法㊁其他方法等联用的新进展,并针对存在的问题和对其未来的发展趋势作出展望㊂[关键词]流动注射分析;水质检测;应用
[中图分类号]R123[文献标识码]A[文章编号]1672-5654(2017)01(b)-0062-03 Application of Spacing Flow Injection Analysis in the Water Quality Moni-toring
ZHANG Hong-bin,HU Bin,WANG Yuan
Kunshan Disease Control and Prevention Center,Kunshan,Jiangsu Province,215301China
[Abstract]The water environment monitoring can effectively monitor the pollution of water region and protect our health, with the constant development of technology,the spacing flow injection analysis?has begun to play an important role in the water quality monitoring,and the paper briefly introduces the basic working principle,analysis features,application and im-portant role of spacing flow injection analysis in the water quality monitoring,reviews the spacing flow injection analysis method and multiple instruments analysis method including spectrophotography,atomic absorption spectrometry,chemilumi-nescent immunoassay and other methods,and prospects the existing issues and future development trend.
[Key words]Flow injection analysis;Water quality monitoring;Application
[作者简介]张宏斌(1968-),男,江苏昆山人,本科,主任技师,
主要从事卫生理化检验㊂
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中国卫生产业
中国卫生产业
CHINA HEAL TH
INDUSTRY
定量分析,废液同时排出㊂典型的FIA 系统组成包括载流驱动系统㊁注样器或注样阀㊁反应器㊁流通式检测器及信号读出装置㊂
图1流动注射基本装置
2特点
间隔式流动注射分析技术问世以来,有着突出的优点:结构简单,可操作性强,自动化程度高,分析速度快,灵敏度高,检出限低,精密度准确度良好,得到广泛应用㊂
3在水质分析领域FIA 与其他检测方法应用情况
近年来,随着社会的发展,环境污染也随之增长,需要检测的项目和数量也随之增多,有时还要进行连续监测和收集大量的动态资料㊂为了更好地进行水质监管,FIA 与传统的检测方法相结合表现出极广泛的适应性,它不但可以测定水样中金属离子㊁非金属离子,还可以测定一些放射性元素及有机物等,随着科技的进步,FIA 方法的不断发展和成熟,许多实验装置和仪器跟FIA 仪器相结合,并相继问世,而且还能满足日常工作的需要㊂其主要结合有如下应用㊂3.1流动注射-分光光度法
流动注射-分光光度法是水质分析时最常用的检测方法,它在环境水样检测中有着重要的地位㊂光度法既可以检测水质中的金属离子,也可以检测水质中的非金属离子,仪器结构简单,方法简便,是应用最广泛的检测方法㊂范顺利等[2]在碱性条件下,利用流动注射耦合化学发光法建立了水中锑的分析方法,线性范围0.1~100μg/L,检出限0.03μg/L㊂张宏斌等[3]利用仪器在线蒸馏,异烟酸-巴比妥酸比色测定水中总氰,4-氨基安替比林显色法测定水中的挥发酚,在线萃取亚甲兰比色测定水中阴离子洗涤剂㊂方法操作简便,较标准方法更灵敏,总氰化物线性范围为10~80μg/L ,r =0.9998;总酚线性范围为2~50μg/L,r =0.9991;阴离子洗涤剂线性范围为20~500μg/L,r =0.9987㊂流动注射技术在线测定游泳池水中的尿素[4],
水样在线加热后可直接进行定量分析,操作简便㊁快捷,灵敏度高,线性范围宽,避免了国标中试管要避光,曲线浓度范围只有0.1~1.5mg/L,夏季游泳池水尿素很容易超标,需稀释重新测定的麻烦,方法的最低检测浓度为 3.9μg/L;,线性范围0.01~10.0mg/L 呈直线,其相关系数r =0.99992㊂
3.2流动注射-化学发光法
化学发光分析是在没有光㊁电㊁磁㊁热㊁声源等激发的情况下,通过化学反应产生的一种光辐射,其吸引之处就在于检测的简单性,但使用传统的检测方法精确度较差㊂FIA 与化学发光技术连用,集二者优点,成为新型
的有效的痕量和超痕量分析技术,大大增加了精确度㊂在无机物㊁有机物的痕量和超痕量领域得到了广泛应用[5]㊂Lu 等[6]利用酸性介质中二氧化氮与双氧水反应,生成激
发态的过氧化亚硝酸,激发碱性介质中的光引发剂EDAB 和荧光素产生较强的化学发光,建立了能量转移型化学发光法测定亚硝酸盐的方法㊂张立科等[7]优化实
验条件,水样经固相萃取后利用流动注射化学发光分析技术,检测环境水样中痕量的邻苯二酚,加标回收率为97.8%~100.3%㊂浓度在1.0×10-4~1.0×10-2mg/L 范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为3.9×10-5mg/L㊂对质
量浓度为1.0×10-3mg/L 邻苯二酚溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为3.4%㊂3.3流动注射-电化学法
电化学分析法是应用电化学原理和技术,利用化学电池内被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法㊂其操作方便,灵敏度比较高,但自动化程度低㊂流动注射电化学发光法,充分发挥了两者的优点,不仅保持了分析方法较强的选择性和高灵敏度,而且提高了分析速度,特别适合自动化分析㊂郑行望等[8]设计了一种用于流通体系的电解池,并以恒电流电解法与流动注射技术相结合,在线定量电解产生不稳定试剂次溴酸根,使其浓度和反应活性得以在线控制,稳定应用于化学发光分析㊂在此基础上,研究了BrO -在pH=9.60,Na 2CO 3-NaHCO 3缓冲介质中氧化鲁米诺弱
化学发光反应的分析特性,并基于硫离子对该弱化学发光反应体系的发光强度的增敏作用,建立了一种新的测定S 2-的流动注射电化学发光分析法㊂采用该方法测定S 2-的线性范围为3.10×10-7~9.30×10-5mol/L,检出限为1.00×10-7mol/L,相对标准偏差2%(n =11,c(S 2-)=3.10×10-6mol/L)㊂
3.4流动注射-原子吸收光谱法
FLA 与原子吸收光谱法联用,进样之前样品经过自
动化的分离富集等预处理,大大节省试剂,提高了测定的选择性和灵敏度㊂靳凤珍[9]提出流动注射氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用测定自来水中砷的方法及测
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