流动注射分析方法--挥发酚

SKALAR分析方法

分析项目：挥发酚

范围：1-100µg/L C6H5OH

样品：水

【原理】

测定挥发酚的自动检测是基于如下反应：样品在线蒸馏出来的挥发酚与碱性铁氰化物及4-氨基安替比林形成一种红色的复合物，在505nm处测定吸光度。

【准备样品过程】water No.1.2.8

应用领域：准备检测酚的水样。

准则：预处理检测挥发酚的样品尽可能地排除干扰。例如氧化剂和硫化合物。

试剂：磷酸85%

硫酸铜

硫酸亚铁铵（FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O）

1.在1L的烧杯里称量1。1g FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。

2.加500ml蒸馏水。

3.加1ml浓硫酸（95%--97%）。

4.用蒸馏水稀释到1L并定容。

过程：

1.如果氧化剂被预处理掉，那么快速加过量的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O。

2.用磷酸调样品的pH<4。

3.如果硫化物被预处理掉，简短的通气搅拌。

4.加硫酸铜。

5.在样品取来24小时内尽可能用于分析，不要放置。保存样品应在4℃直到分析用。

注意：在预处理样品当加入磷酸直到pH<4和1g硫酸铜每升样品里时，就不会有干扰。【试剂】

A. 蒸馏溶液

磷酸-------------------------------50ml H 3PO 4(85%)

在l 蒸馏水中稀释磷酸，加蒸馏水定容到500ml

蒸馏水--------------------------450ml

B. 蒸馏水 新制蒸馏水

C. 4-氨基安替比林溶液

4-氨基安替比林-------------0.13 g C 11H 13N 3O

在160ml 蒸馏水中溶解4-氨基安替比林，加蒸馏水定容到200mL

10 mg C 6H 5OH/L 标准液......... 0.2 ml

蒸馏水----------------------200ml Brij35（30%）------------1ml

D. 铁氰化钾溶液

铁氰化钾K 3[Fe(CN)6]----------0.4g 溶解铁氰化钾（Ⅲ）、硼酸和氯化钾于200毫升蒸馏水中。用1M 氢氧化鈉溶液调节pH 值为10.3。

硼酸H 3BO 3........... ................. 0.6 g.

氯化鉀

KCl....... ..... ..... ..... 1.0 g. 蒸馏水-------------------------200ml

E. 取样器冲洗液

磷酸(1M)------------------------4ml H 3

PO 4

在800ml 蒸馏水中稀释磷酸。加五水合水硫酸铜加蒸馏水定容到1L

五水合硫酸铜--------------------1g CuSO 4.5H 2O

蒸馏水------------------------996ml

【标准】

1000mg/L C 6H 5OH 的储存液

苯酚---------------------------1.000g C6H5OH 在800ml蒸馏水中溶解酚。加蒸馏水定容到1L

蒸馏水-----------------------1000ml

10mg/L的储存液

用蒸馏水稀释1ml 1000mg/L C6H5OH的储存液成100ml。

注意：每天准备新鲜的10mg/L C6H5OH的储存液。保存在棕色瓶。

工作标准

100µg/L C6H5OH：稀释1.0ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

80µg/L C6H5OH：稀释0.8ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

60µg/L C6H5OH：稀释0.6ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

40µg/L C6H5OH：稀释0.4ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

20µg/L C6H5OH：稀释0.2ml 10mg/L C6H5OH储存液于100ml取样器冲洗液。

注意：每天准备新鲜的10mg/L C6H5OH的储存液。保存在棕色瓶。

*用于配试剂和标准的水必须在配试剂和标准前适当除气。通过反渗透或离子交换特殊的水含有大量的气体。它们必须经过除气。

【注意事项】

1.如果用基体光度计，SA6250或SA6260建议720nm虑光片。

2.在大部分的分析中第一个出峰比实际要低的多，故要删除并在CV值计算舍弃。

3.如果使用加热水浴控制反应螺旋管的温度；那么当环境温度高于25℃的时候水浴必须使用自来水冷却。

4.当取样量少于1.00ml/min，就需在旁路将样品流量提高到大约1.00ml/min。当样品流速为1.00ml/min时，用SA5210脱泡器，更高时用0.23ml/min脱泡管。

5.当试剂更新时，倒掉试剂瓶中残液，再用蒸馏水清洗干净，以防止微生物及干扰。

6.SA1500/1520冲洗阀不能用于有机溶剂或大于4M的酸溶液。

7.显色反应依靠光的感光度。因此套筒被盖。

8.除气过程：

a）好：除水里的气用喷气设备具有流速20L/h的氦气。15min除5L水。该过程可除掉所有的气。或除水里的气用煮沸水10min的方法。使用前冷却到室温。

B）中：除水里的气用喷气设备具有流速20L/h的氮气。15min除5L水。该过程可除掉大部分的气。

C）差：用超声波除水里的气。该过程可除掉小部分的溶解气体。