运用流动注射分析方法测定海水中的硫化物
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[关键词]流动注射；海水硫化物；检出限；精密度；准确度。
流动注射分析是一种新型、高效的连续流动分析技术,实现自动化在线检测，样品分析所需水样量少、分析速度快，从而提高样品分析效率和准确度。本文采用流动注射分析仪测定环境海水样中的硫化物，从方法检出限、精密度、准确度以及加标回收率来说明此方法操作简便，快速准确，在大批量样品测定中有较大优势。
运用流动注射分析方法测定海水中的硫化物
摘要]运用荷兰SKALAR SAN++型全自动流动注射分析仪测定海水水中的硫化物。结果表明硫化物标准曲线在0.050~1.0 mg/L范围内线性良好，硫化物检出限分别为0.0014mg/L，精密度RSD小于2 %，准确度小于±3 %，平均回收率为105 %。结论：该方法线性良好，检出限低，精密度和准确度高，能有效提高分析效率。
E．加入的人工海水：27g NaCl＋8.6g MgSO4·7H2O,溶于1000mL 0.01M NaOH溶液中（也可以用大洋海水）。
2．校准系列的制备
标准物质使用环境保护部标准样品研究所生产的硫化物标准溶液( 100 mg /L)。制备6个浓度点的标准系列。用0.010 M的NaOH溶液定容，硫化物质量浓度分别为：0.000mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.250 mg/L、0.500 mg/L和1.000mg/L。以测定信号值（峰高）为纵坐标，对应的硫化物质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。（图1）。
1.3试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂和蒸馏水或超纯水。
A．6M盐酸溶液
量取600ml浓盐酸（32%）溶于400ml蒸馏水中，加3mlBrij35摇匀。水定容为1000ml，加3mlBrij35摇匀。
B．0.01M NaOH溶液
参考文献：
[1] GB 17378.4-2007，海洋监测规范-第4部分:
[2]《环境监测分析方法标准制修订技术导则》
[3]金敬林提高海水中硫化物测定回收率的探讨海洋环境科学2009.06
[4] GB 17378．2-2007，海洋监测规范-第2部分:数据处理与分析质量控制［S］．
课题编号：2018年福建省环保科技计划项目：海水硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法（编号2018S008）.
图1标准曲线
3．实验结果分析
总共分析了0.025 mg/L样品10个；0.100mg/L样品10个用来计算检出限、精密度。加标0.500 mg/L样品10个用来计算加标回收率。（图2.实验结果）
图2.实验结果
3.1检出限的测定
依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》[2]，分别连续测定0.025mg/L硫化物标准溶液分别分析10次，计算其检出限。由表2得硫化物检出限为0.001.4mg/L
3.2精密度的测定
采用流动注射分析仪测定10次浓度为0.025 mg/L和0.100mg/L硫化物标准溶液，结果表明其精密度RSD小于2 %。
3.2准确度的测定
3.2.1加标回收率测定
采用流动注射分析仪测定大洋海水样品（HSYY1、HSYY2、HSYY3）其数值都为未检出，在此基础上加标0.500mg/L，平均回收率为105.08%。符合HJ442-2008规范要求。结果如下：
称取0.4gNaOH溶于1000ml蒸馏水中，加3mlBrij35摇匀。
C．显色剂
量取22ml浓盐酸（36%-38%）溶于400ml蒸馏水中，加入84mg对氨基-2甲基苯胺盐酸盐，定容至500ml，加入1ml Brij35摇匀。（每天新鲜配制，不用时放入冰箱）
D．氯化铁溶液
称取1.33 g FeCl3·6H2O溶于800ml蒸馏水中，加入44.5ml浓盐酸（36%），定容至1000ml。（不用时放入冰箱）
4．结论
荷兰SKALAR SAN++型全自动流动注射分析仪测定海水水中的硫化物。结果表明硫化物标准曲线在0.050~1.0 mg/L范围内线性良好，硫化物检出限分别为0.0014mg/L，精密度RSD小于2 %，准确度小于±3 %，平均回收率为105 %。该方法线性良好，检出限低，精密度和准确度高，能有效提高分析效率。
1.方法原理：
1.1连续流动分析仪工作原理
试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律的隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。
1.2化学反应原理
本方法基于亚甲基蓝分光光度法，即硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，同对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在650nm下比色测定。
流动注射分析是一种新型、高效的连续流动分析技术,实现自动化在线检测，样品分析所需水样量少、分析速度快，从而提高样品分析效率和准确度。本文采用流动注射分析仪测定环境海水样中的硫化物，从方法检出限、精密度、准确度以及加标回收率来说明此方法操作简便，快速准确，在大批量样品测定中有较大优势。
运用流动注射分析方法测定海水中的硫化物
摘要]运用荷兰SKALAR SAN++型全自动流动注射分析仪测定海水水中的硫化物。结果表明硫化物标准曲线在0.050~1.0 mg/L范围内线性良好，硫化物检出限分别为0.0014mg/L，精密度RSD小于2 %，准确度小于±3 %，平均回收率为105 %。结论：该方法线性良好，检出限低，精密度和准确度高，能有效提高分析效率。
E．加入的人工海水：27g NaCl＋8.6g MgSO4·7H2O,溶于1000mL 0.01M NaOH溶液中（也可以用大洋海水）。
2．校准系列的制备
标准物质使用环境保护部标准样品研究所生产的硫化物标准溶液( 100 mg /L)。制备6个浓度点的标准系列。用0.010 M的NaOH溶液定容，硫化物质量浓度分别为：0.000mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L、0.250 mg/L、0.500 mg/L和1.000mg/L。以测定信号值（峰高）为纵坐标，对应的硫化物质量浓度（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。（图1）。
1.3试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂和蒸馏水或超纯水。
A．6M盐酸溶液
量取600ml浓盐酸（32%）溶于400ml蒸馏水中，加3mlBrij35摇匀。水定容为1000ml，加3mlBrij35摇匀。
B．0.01M NaOH溶液
参考文献：
[1] GB 17378.4-2007，海洋监测规范-第4部分:
[2]《环境监测分析方法标准制修订技术导则》
[3]金敬林提高海水中硫化物测定回收率的探讨海洋环境科学2009.06
[4] GB 17378．2-2007，海洋监测规范-第2部分:数据处理与分析质量控制［S］．
课题编号：2018年福建省环保科技计划项目：海水硫化物的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法（编号2018S008）.
图1标准曲线
3．实验结果分析
总共分析了0.025 mg/L样品10个；0.100mg/L样品10个用来计算检出限、精密度。加标0.500 mg/L样品10个用来计算加标回收率。（图2.实验结果）
图2.实验结果
3.1检出限的测定
依据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》[2]，分别连续测定0.025mg/L硫化物标准溶液分别分析10次，计算其检出限。由表2得硫化物检出限为0.001.4mg/L
3.2精密度的测定
采用流动注射分析仪测定10次浓度为0.025 mg/L和0.100mg/L硫化物标准溶液，结果表明其精密度RSD小于2 %。
3.2准确度的测定
3.2.1加标回收率测定
采用流动注射分析仪测定大洋海水样品（HSYY1、HSYY2、HSYY3）其数值都为未检出，在此基础上加标0.500mg/L，平均回收率为105.08%。符合HJ442-2008规范要求。结果如下：
称取0.4gNaOH溶于1000ml蒸馏水中，加3mlBrij35摇匀。
C．显色剂
量取22ml浓盐酸（36%-38%）溶于400ml蒸馏水中，加入84mg对氨基-2甲基苯胺盐酸盐，定容至500ml，加入1ml Brij35摇匀。（每天新鲜配制，不用时放入冰箱）
D．氯化铁溶液
称取1.33 g FeCl3·6H2O溶于800ml蒸馏水中，加入44.5ml浓盐酸（36%），定容至1000ml。（不用时放入冰箱）
4．结论
荷兰SKALAR SAN++型全自动流动注射分析仪测定海水水中的硫化物。结果表明硫化物标准曲线在0.050~1.0 mg/L范围内线性良好，硫化物检出限分别为0.0014mg/L，精密度RSD小于2 %，准确度小于±3 %，平均回收率为105 %。该方法线性良好，检出限低，精密度和准确度高，能有效提高分析效率。
1.方法原理：
1.1连续流动分析仪工作原理
试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应块，在密闭的管路中连续流动，被气泡按一定间隔规律的隔开，并按特定的顺序和比例混合、反应，显色完全后进入流动检测池进行光度检测。
1.2化学反应原理
本方法基于亚甲基蓝分光光度法，即硫离子在酸性条件和三价铁离子存在下，同对氨基二甲基苯胺二盐酸盐反应生成亚甲基蓝，在650nm下比色测定。