植物纤维化学实验指导书
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植物纤维化学实验指导书
编写:湖北工业大学轻工学部
制浆造纸学院轻化工程专业
目录
1. 实验课时间安排 (1)
2. 预习情况检查方式 (1)
3. 相关知识的讲解 (1)
实验一造纸植物纤维原料的细胞形态观察与纤维形态测定 (2)
实验二造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析 (3)
4. 操作指导分析 (7)
5. 实验数据处理 (9)
6. 实验报告要求 (9)
1. 实验课时间安排
植物纤维化学实验是在学生主修《植物纤维化学》课程基础上开设的。其中学时安排如下:
2. 预习情况检查方式
要求学生在实验前必须做好实验预习,否则不予参加实验。实验预习主要包括以下两个方面的内容:
1、检查实验预习报告(预习报告要求包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等,用自己的语言简写,勿全盘抄教材。)
2、老师在实验前要检查学生的实验预习情况,可采取口头提问的方式了解学生对实验的预习情况。
3、预习报告与成品实验报告为同一份报告:待实验完成后,在预习报告中加上实验原始记录,实验数据、图片,实验数据计算结果,实验结果分析,讨论教材及实验指导书中提出的思考题,写出心得与体会,即为成品实验报告。
3. 相关知识的讲解
针对植物纤维化学开设的不同实验,指导教师要做好相关的讲解工作。主要包括:实验一造纸植物纤维原料的细胞形态观察与纤维形态测定
实验二造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析
实验一造纸植物纤维原料的细胞形态观察与纤维形态测定
一、实验目的
1.观察、测定造纸植物纤维原料细胞形态与纤维形态;
2. 评价植物纤维原料制浆造纸性能的优劣。
二、实验原理
将原料分离成单根纤维,用光学显微镜或光学投影仪观察、测定其细胞形态和纤维形态。
三、实验仪器及设备
四、实验药品
1. 许尔司浸离液
2.1%番红酒精溶液
五、实验步骤
将火柴梗粗细的纤维试样(约1.5×1.5×10 mm,本次实验就是采用去掉磷火头的火柴梗)取一条,切断成二、三截,放入试管中,加入约1/3试管的许尔司浸离液,用
试管夹夹住试管,在酒精灯上慢慢加热(加热时切勿塞住橡皮塞!),直到试样边缘处开始有纤维散开为止(注意勿加热过度,使纤维降解,甚至溶化),停止加热,稍待冷却后,用橡皮塞塞住试管猛力摇动之,使纤维分散开。将浸离液倾倒出去(倒入下水道时,必须开大水龙头,不停地冲洗,稀释。以免浸离液腐蚀下水道),用蒸馏水洗涤三次,用G3玻璃滤器过滤,再用蒸馏水洗涤,直至洗出液不呈酸性(可用pH试纸测试)为止,再加入几滴1%番红酒精溶液染色,摇匀放置片刻,通过G3玻璃滤器倾出染色液,用蒸馏水洗涤至洗液不呈红色,再加水稀释到纤维的50倍体积,摇匀分散纤维成悬浮状,用皮头滴管吸取二滴纤维悬浮液于载玻片上,用金属镊子轻轻地使纤维均匀分布于载玻片上,然后用盖玻片左边接触载玻片,从左至右慢慢放下,渐渐把空气驱逐干净后盖好试样,使玻片内不留气泡。
这样制成的简易观察片,每个组共做十片,供测量纤维长、宽及观察纤维细胞形态之用。
观察纤维细胞形态时,每个人在实验报告上画五张显微镜视野图,表示所观察到的纤维细胞形态。可初步判断所用植物纤维原料是针叶木、阔叶木,还是禾本科植物。
测量纤维长、宽时,每个观察片上共测20根纤维,全组总共测量200根纤维。六、实验注意事项
每次从G3玻璃滤器中把纤维转入试管时,应尽量完全转入,必要时,可加少许蒸馏水于G3玻璃滤器中,帮助把纤维转移出来。
七、思考题
1.怎样才算是一个合格的显微镜观察片?
2.测纤维长度时,显微镜放大倍数改变后,目镜测微尺每一小格所代表的数值(刻
度值)是否需要重新校正?
实验二造纸植物纤维原料和纸浆的化学成分分析
(一)植物纤维原料分析用试样的采取
见教材P22~23
注:“纸浆试样的采取”不做。
(二)分析试样水分的测定
见教材P24~25
补充:关于“恒重”的实验,应该是在分析化学实验课中进行,但是我校近年来都没有做,所以补充在此,本次实验中不需专门重做,只请同学们弄清楚有关“恒重”的基本概念。
恒重实验
恒重的定义:在重量分析法中,经烘干或灼烧的试样或坩埚,最后两次称重之差小于0.4mg,则认为达到了恒重。
测定原理:试样或器皿在规定的烘干温度(105±2℃)下,烘干至恒重。
坩埚或试样在规定的灼烧温度(视物料而不同)下,灼烧至恒重。
仪器:可控温烘箱,干燥器(内装变色硅胶应保持蓝色),分析天平:感量0.0001g
实验过程:
1.彻底清洗用于恒重的玻璃器皿(需洗涤至壁上不挂水珠,再用蒸馏水里外冲洗三遍)。
2.将洗净的玻璃器皿放入干净的托盘(勿倒置)。
3.待全班同学都清洗完玻璃器皿后,用铅笔(钢笔或圆珠笔在高温下字迹会消失)在
玻璃器皿上的毛玻璃处或者磨口处编好号,一并放入托盘内,并将托盘放入烘箱,烘箱温度保持在105±2℃。
4.4小时(第一次需要4小时,以后每次只需要1小时)后,将托盘取出(指定一位
同学戴洁净、干燥的白棉纱手套操作),将玻璃器皿迅速转移到干燥器内(注意及时盖好干燥器),开始计时。
5.准确至30分钟后,每位同学(戴白棉纱手套)将自己的玻璃器皿放在分析天平上称
量,记录数据m1(记至小数点后四位,单位:克)。
6.称量完的玻璃器皿再次放入大托盘内集中,由指定同学再次放入设置温度为105±
2℃的烘箱内,继续干燥1小时。
7.重复步骤4,5。
8.第二次称量的结果记为m2。要求|m2-m1| ≤ 0.0004g
9.若未达到要求,则重复步骤6,4,5,称量数据记为m3。
要求|m3-m2|≤ 0.0004 g
注意事项:
1. 注意冷却时间:每次冷却的时间需要严格地一致,不能差1分钟!
2. 在每次干燥后,试样或器皿应立即取出放入干燥器中。不能在空气中久置。
3. 在称量过程中,分析天平两侧的玻璃门一定要关上。天平内需清洁,并放置蓝色
硅胶保持干燥。
4. 消除系统误差(如:始终同一个人操作,每个周期尽量保持相同条件和境况)是
尽快达到恒重的必要保证。
(三)灰分含量的测定
见教材P25~29。注意与教材不同之处:
精确称取1g试样(精确至0.0001g)(而不是如教材上的2~3g)。
注:“纸浆酸不溶灰分的测定”不做。
(四)抽出物含量的测定
见教材P29~35。注意与教材不同之处:
精确称取1g绝干试样(精确至0.0001g)(而不是如教材上的3±0.2g)。
注:只做其中“三、有机溶剂抽出物含量的测定”,并且只做“造纸原料苯醇抽出物的测定”。