直接滴定法测定布洛芬片的含量
布洛芬检验
布洛芬片
拼音名：Buluofen Pian
英文名：Ibuprofen Tablets
书页号：2000年版二部－121
本品含布洛芬(C13H18O2)应为标示量的95.0％～105.0 ％。
【性状】本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显白色。
【鉴别】取本品的细粉适量，加0.4 ％氢氧化钠溶液制成每1ml 中含布洛芬0.25
mg的溶液，滤过，取滤液，照布洛芬项下的鉴别(1)项试验，显相同的结果。
【检查】溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第一法），以磷酸盐缓冲
液(pH7.2)900ml为溶剂，转速为每分钟120 转，依法操作，经30分钟，取溶液5ml 滤过
，精密量取续滤液2ml,加上述缓冲液稀释至25ml，摇匀，照分光光度法（附录ⅣA），
在222nm 的波长处测定吸收度，按C13H18O2的吸收系数（Ｅ1% 1cm）为449 计算出每片的溶出量，限度为标示量的70％，应符合规定。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。
【含量测定】取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相
当于布洛芬0.5g），加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使布洛芬溶解，
用垂熔玻璃漏斗滤过，容器与滤器用中性乙醇洗涤4 次，每次10ml，洗液与滤液合并，
加酚酞指示液5 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml 的氢氧化钠滴定液(0.1
mol/L)相当于20.63mg 的C13H18O2。
【类别】同布洛芬。
【规格】(1) 0.1g (2) 0.2g
【贮藏】密封保存。
布洛芬含量测定方
布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。
该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。
其分子式：C13H18O2分子量：206.28化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸结构式：布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。
布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。
本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。
1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。
此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。
效果也较为理想。
1.1仪器、试剂与药品日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。
1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。
滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。
本方法在265n m波长处测定吸收度。
1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。
精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。
HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量
HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量【摘要】采用HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量。
在0.2～3.0μg范围内呈良好的线性关系，相关系数r＝0.9999，平均回收率为99.17 %，RSD值0.69 %，本方法简便、快速、准确,可作为本品的含量测定方法。
【关键词】 HPLC法；布洛芬；含量［Abstract］HPLC method was established for the determination of Ibuprofen in Ibuprofen Tablet. The linear range was within 0.2～3.0μg with correlation coefficient of 0.9999. The average recovery rate was 99.17% with RSD 0.69%. The method is simple, rapid and accurate. It can be used as determination method for the product.［Key words］ HPLC; Ibuprofen; content布洛芬片的主要成分是布洛芬，属于镇痛药。
该制剂现行测定含量的方法为《中国药典》2005年版二部收载［1］，是酸碱滴定法。
由于使用垂溶漏斗过滤，耗时较长，误差较大，故本文建立HPLC法测定本制剂中布洛芬的含量。
该法简便、快速、准确，可作为本品含量测定方法，现报告如下。
1 仪器与试药1.1 仪器岛津LC-10Avp高效液相色谱仪（自动进样）、SPD-10Avp紫外检测器、LC-10Atvp高压泵、SiL-HTA系统控制器。
1.2 试药布洛芬片（山西亨瑞达制药有限公司）；布洛芬对照品（100179-200303 中国药品生物制品检定所）供含量测定用；色谱纯乙腈；色谱纯甲醇；磷酸二氢钾、十二烷基磺酸钠、磷酸（分析纯）；高纯水。
内蒙古农业大学制药工程专业2020-2021学年药物分析(芳酸类)
内蒙古农业大学制药工程专业2020-2021学年药物分析（芳酸类）1. (单选题)某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是( ) [单选题] *A. 苯甲酸B. 水杨酸C. 阿司匹林(正确答案)D. 对氨基水杨酸钠E. 盐酸利多卡因2. (单选题)苯甲酸钠与三氯化铁试液作用生成碱式苯甲酸铁盐，其颜色是( ) [单选题] *A. 紫堇色B. 蓝紫色C. 紫红色D. 紫色E. 赭色(正确答案)3. (单选题)某药物的碱性水溶液或中性溶液，能与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀，该药物为( ) [单选题] *A. 苯甲酸(正确答案)B. 阿司匹林C. 水杨酸D. 对氨基水杨酸钠E. 双水杨酯4. (单选题)下列芳酸或芳胺类药物中，不能用三氯化铁反应鉴别的是( ) [单选题] *A. 水杨酸B. 苯甲酸钠C. 布洛芬(正确答案)D. 丙磺舒E. 贝诺酯5. (单选题)《中国药典》布洛芬(或阿司匹林)及其片剂的含量测定方法分别是：[单选题] *A. 酸碱滴定法与紫外分光光度法B. 酸碱滴定法与高效液相色谱法(正确答案)C. 两步滴定法与紫外分光光度法D. 两步滴定法与高效液相色谱法E. 紫外分光光度法与高效液相色谱法6. (单选题)因为( )使阿司匹林片剂的含量测定采用高效液相色谱法而不是直接中和法。
[单选题] *A. 水解B. 氧化C. 酸性辅料及酸性杂质的干扰(正确答案)D. 样品不溶于水E. 反应慢7. (单选题)苯甲酸可以与( )试液作用显色。
[单选题] *A. 三氯化铁(正确答案)B. 硝酸银C. 酮吡啶D. 盐酸E. 亚硝酸钠8. (单选题)阿司匹林原料药含量测定：精密称取阿司匹林原料药0.3570g，加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1002mol/L)滴定，消耗滴定液19.80ml。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林。
布洛芬片剂实验报告
1. 熟悉布洛芬片剂的制备工艺。
2. 掌握片剂制备过程中的关键步骤和注意事项。
3. 分析布洛芬片剂的物理性质和药效学性质。
二、实验原理布洛芬（Ibuprofen）是一种非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎作用。
布洛芬片剂是通过将布洛芬原料与辅料混合、压片、包衣等工艺制备而成。
本实验主要研究布洛芬片剂的制备方法、影响因素及药效学性质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 布洛芬原料（纯度≥99%）- 羧甲基淀粉钠（CMC-Na）- 硬脂酸镁- 糖粉- 液体石蜡- 乳糖- 胶囊壳（硬胶囊）2. 实验仪器：- 粉碎机- 搅拌机- 压片机- 药物含量测定仪- 紫外分光光度计- 显微镜1. 原料准备：将布洛芬原料过100目筛，备用。
2. 辅料准备：将CMC-Na、硬脂酸镁、糖粉、液体石蜡、乳糖按比例称取，混合均匀。
3. 制备混合物：将布洛芬原料与辅料混合，搅拌均匀。
4. 压片：将混合物放入压片机中，调节压力，压成直径约7mm、厚度约0.5mm的圆形片剂。
5. 包衣：将压好的片剂放入胶囊壳中，备用。
6. 药效学性质分析：- 紫外分光光度法测定布洛芬片剂中布洛芬的含量。
- 显微镜观察片剂的微观结构。
- 比较不同批次的布洛芬片剂的外观、含量、溶出度等指标。
五、实验结果与分析1. 布洛芬片剂的外观：制备的布洛芬片剂呈圆形，色泽均匀，无明显杂质。
2. 布洛芬片剂的含量：通过紫外分光光度法测定，布洛芬片剂中布洛芬含量为99.2%，符合要求。
3. 布洛芬片剂的微观结构：显微镜观察结果显示，布洛芬片剂的微观结构较为致密，无明显的孔隙。
4. 不同批次的布洛芬片剂比较：- 外观：不同批次的布洛芬片剂外观一致，无明显差异。
- 含量：不同批次的布洛芬片剂含量均符合要求，无明显差异。
- 溶出度：不同批次的布洛芬片剂溶出度差异不大，符合要求。
六、实验结论1. 本实验成功制备了布洛芬片剂，并对其进行了药效学性质分析。
2. 制备的布洛芬片剂外观良好，含量符合要求，微观结构致密。
用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量
用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量中国药师2002年第5卷第9期567用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量韩秀梅王佳(河北省秦皇岛市药品检验所066004)关键词光度法,紫外分光布洛芬片中图分类号:R927.2文献标识码:I3文章编号:1008—049X(2002}09—0567—01 布洛芬片的含量测定在《中国药典》1990年,1995年,2000年版上均采用酸碱中和滴定法.该法需加乙醇溶解,用垂熔漏斗滤过和需经常标定滴定液,且所需布洛芬片量大.本文采用紫外分光光度法直接测定布洛芬片的含量,方法简便,结果准确,满意.1仪器与试药日本岛津UV一2100紫外可见分光光度计,布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所,批号0179—9702),布洛芬片(湖北中天亨迪药业有限公司,批号990319),氢氧化钠分析纯.2实验条件选择2.1测定波长选择精密称取布洛芬对照品适量,加0.4%氢氧化钠溶液适量,制成每lml中含布洛芬0.25mg的溶液,在230～300nm范围内绘制吸收光谱(见图1).在264nlTl和272nlTl处有最大吸收.…●ujln图I布洛芬对照品吸收光谱取布洛芬片除去薄膜衣,研细,精密称取适量,加0.4%氢氧化钠溶液适量制成每1nl含布洛芬0.25mg的溶液,在230～300nm范围内绘制吸收光谱(见图2)在264nlTl和272nlTl处有最大吸收. 因272nrfl处吸收度值小,而264m处吸收度值在0.3～0.7之间,故选264nlTl作为测定波长.2302I:80l●l】In图2布洛芬供试品吸收光谱经验交流?2.2绘制工作曲线精密称取布洛芬对照品适量,加0.4%氢氧化钠溶液,制成0.10,0.20,0.25,0.40,0.50mg?ml的溶液,在264m处测定吸收度A,对其进行线性回归,其回归方程为:A=1.73C+0.001,r=0.9990,(7z=5).2.3回收率试验精密称取布洛芬对照品6份,按处方比例加入各辅料适量,以0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml含0.25mg的布洛芬溶液,在264nm处测定吸收度, 根据回归方程计算回收率,6次测定结果平均回收率为101.6%,RSD=0.6%.o2.4稳定性试验取储备液在264m处测隔1,3,5,24h,7,14d的吸收度(A),A值保持不变.2.5样品的含量测定对照液的制备:精密称取布洛芬对照品适量,加0.4%氢氧化钠溶液,制成0.25mg?mlI1的溶液.供试品溶液的制备:取本品20片,除去包衣,精密称定,精密称取适量(相当于布洛芬25mg),置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液,溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过.测定:分别量取对照品及供试品溶液,以0.4%氢氧化钠溶液作空白,在264nlTt处测定吸收度,计算结果见表1.表1样品的含量测定结果(2001—11-05收稿2002.03—15修回)。
片剂和注射剂中药物含量测定
（1）吸收系数法
（2）对照法
98：83．对乙酰氨基酚的含量测定方法为：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数( )为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为（A）
排除 改用氧化电位稍低的氧化剂 硫酸亚铁 高锰酸钾滴定法 硫酸亚铁片 硫酸铈滴定法 氧化剂 氧化电位
KMnO4 + 1.51 V Ce(SO4)2 + 1.44 V HNO3 + 0.94 V FeCl3 + 0.77 V I2 + 0.54 V
A. B. C. D. E.
例：利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。
例：丙酸睾酮注射液 含量测定 USP（21）柱色谱——UV法 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法 例：碘化油注射液 含量测定
△
例：黄体酮注射液含量测定 ChP（2000）甲醇提取——HPLC法
（3）助溶剂：助溶剂有苯甲酸钠、枸橼酸钠等。没有一般分析方法，根据药物本身性质考虑，如咖啡因注射液，在酸性下用碘量法测定时，苯甲酸在酸性下析出，不产生干扰。
建议选则方法： 主药量大，附加成份不干扰 容量法或重量法测定 主药可溶于有机溶剂 有机溶剂提取后测定 主药量少 光谱法或色谱法
HPLC法测定布洛芬片含量设计方案
HPLC法测定布洛芬片含量设计方案一、设计背景布洛芬是一种比较常用的非甾体类的抗炎药，是20世纪50年代和60年代，是开发治疗类风湿关节炎“超级阿司匹林”的过程中长期研究的产物，具有缓解各种慢性关节炎的症状等，布洛芬具有优异的消炎镇痛作用，其作用比阿司匹林更强，比其他药物更具有安全性，现如今布洛芬的合成方法也有许多种，在工艺生产过程中形式也各不相同。
通过查阅各种相关的文献，对布洛芬进行含量测定，保证其药品质量的安全性、可靠性、准确性，提供更有效的依据，为工业化生产检测需要设计出简便、科学、易懂、适用性强的含量测定法案。
图1 布洛芬化学结构二、设计依据布洛芬片中的主要成分是布洛芬，其具有抗炎、镇痛和解热作用，《中国药典》（2020年版第二部）采用酸碱滴定法测定布洛芬含量，但由于消耗时间长、误差较大，难以反应实验的真实质量，为进一步完善布洛芬质量控制方法，故使用HPLC法测定本制剂中布洛芬的含量，满足对布洛芬片质量控制的检测要求，达到工业生产的质量标准。
三、设计方案(一) 仪器和试药1.仪器LC-10ATvp高效液相色谱仪、紫外检测仪、色谱柱、sartorius赛多利斯BSA224S电子分析天平。
2.试剂试药（1）标准对照品：购自中国药品生物制品检定院，含量为98．3％的布洛芬片。
（2）检测样品：送检布洛芬片由实习单位提供。
（3）试剂：甲醇、乙腈为色谱纯, 其它试药、试剂均为分析纯, 水为超纯水。
（二）色谱条件（1）色谱柱：Ve—nusil MP18柱 (4．6 mm ×250 mm ，5μm )。
（2）流动相：甲醇一已腈一磷酸二氢钠溶液(0．02 mol／L)(50 ：25 ：25)。
（3）检测波长：263 nm ，（4）流速：1.0 m l／m in。
（5）柱温：30℃。
（三）溶液的制备1.供试品溶液的制备取布洛芬样品20片，进行精密称重。
将所取样品研细，精密称取适量 (约相当于布洛芬 100 mg)，放置于容量为200 ml的容量瓶中，加入甲醇30 ml，超声15 min,再加甲醇稀释至容量瓶刻度线，摇匀滤过，即得供试品溶液。
不剥糖衣测定布洛芬片的含量
ｒｓ ｌ ｈ ｗ ｔ ａ ｕ ａ ｃ ａ ａ ｏ ｅ ｅ ｔ ｅ ｕｔ ｓ ｏ ｈ ｔｓ ｇ ｒ ｏ ｔ ｄ ｎ ｆ ｃ ． ｓ ｈ ＫＥ Ｗ ＯＲ Ｙ ＤＳ ｓ ｇ ｒ ｍ ，ｉ ｕ ｒ ｆｎ ｔ ｌｔ ，ｄ ｔｍｆ ａｉｎ ｕ ａｃ ｔ ｂ ｐｏ ｅ ａ ｅｓ ｅ ｉ ｔ ｘ ｂ ｅ ｎ ｏ
表 ３ 布洛芬片加样 回收率试验
２ 方法与 结果
２ １ 含量测 定 取上 述 ５厂 的样 品 剥 糖 衣 与不 剥 ．
糖 衣 的各 ２ ，精 密称 定 ，按 文 献 方 法测 定 含 ０片
量 ，结果见 表 １ 。经 ｔ 验 ，剥 糖 衣 与否 含 量测 定 检 结 果无显著性 差 异 。 ２２ 糖 衣对 含量 测定 的影 响 取 ２ １ 下 剥 下 的 ． ．项
收率为 ９ ． ％，Ｒ Ｄ＝ ． ％，Ｐ＞ ． ，与剥糖衣无显著性差异 ，可重复性好。结论 ：糖表对布洛芬片 ９１ ５ Ｓ ０２ ８ ００ ５
的含量测 定无 影响 ，可不 剥糖 表进 行该 片 的含量 测定。 关键 词 糖表 布洛 芬 片 含 量
中图分 类号 ：１ ２ ． ｔ－ ２ ９７
方法 简便 、快速 、专属 性强 ，能满足 制 剂质量标 准的要 求 。
关键 词
奥沙普嗪 腑溶胶 囊
反相 高效液 相 色谱 法
含 量测 定
中圈分 类号 ：Ｒ ２ ． ９７２
文献标 识码 ：Ａ
文章 编号 ：１０ —７７ （０２ ２ ０９—０ ０２ ７７ ２０ 】０ —０９ ２
Ｃｏ ｔｎ ｎ ｅ ｔＤ ｔｒ ￣ ｌ ｍ ｆ０瑚 瑚 缸 Ｅａ ｅ ｃ ｃ ａｅ Ｃ ｌ ｌ ｙＲＰ 一ⅡＰ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｏ ｔ ｔｆ — ｏ ｔｄ ａ ￣ａｅ ｂ ｉ ｓ ＬＣ
典型药物分析实例 布洛芬及其制剂的分析 (药物分析课件)
HPLC 测定 外标法计算
甲
醇
溶
液
过滤
（2）布洛芬片的含量测定
标示含量 (%)
CR
AX V AR W 标
D W
100 %
布洛芬结构与性质
H3C HCH2C
CH3 CHCOOH
H3C
羧基：酸性
苯环：
酸碱滴定法
紫外、红外光谱吸收
药物的鉴别或含量测定
布洛芬及其制剂分析
ChP 2020
布洛芬：片剂、缓释胶囊、颗粒、栓剂
5
布洛芬（片）
《中国药典》（2020年版）二部，布洛芬片质量标准，检查项目包括如下： 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】
的 溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401)测定，在 265 与273nm 波长处有最大吸收，在245与271nm 波长处有最小 吸收，在259nm 波长处有一肩峰。
解析：布洛芬分子结构中具有取代苯环和羧基，其紫外吸 收光谱具有一定的特征性，可用于鉴别。
二、鉴别
（2）红外光谱法
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱集 943 图）一致。
6
一、性状
白色结晶性粉末；稍有特异臭。 在乙醇、丙酮、三氯甲烷或乙醚中易溶， 在水中
几乎不溶；在氢氧化钠或碳酸钠试液中易溶。 本品的熔点为74.5~77.5℃。
二、鉴别
布洛芬的鉴别试验
紫外分光光度法 红外光谱法
8
二、鉴别
（1）紫外分光光度法 取本品，加 0.4%氢氧化钠溶液制成每 1ml 中含 0.25mg
解析：布洛芬分子结构中具有取代苯环和羧 基，其红外光谱中将出现相应的特征吸收峰，故 现行版《中国药典》采用红外光谱法鉴别本品。
布洛芬滴定实验讨论
布洛芬滴定实验讨论介绍布洛芬（Ibuprofen）是一种非处方药，常用于缓解疼痛、降低体温和减少炎症反应。
在药学领域中，准确测定布洛芬的含量非常重要，以确保药物质量的稳定和一致性。
因此，我们进行了布洛芬滴定实验，通过滴定法测定布洛芬的含量。
实验目的1.学习滴定法测定药物含量的原理。
2.掌握布洛芬含量的测定方法。
3.分析实验结果，评估药物的质量。
实验原理实验中使用的滴定物是氢氧化钠溶液（NaOH），滴定指示剂是溴酚蓝溶液。
溴酚蓝溶液呈黄色时，表示反应尚未开始；溴酚蓝溶液呈绿色时，表示反应即将结束，此时加入的滴定液体积即为滴定终点。
滴定方程式如下：布洛芬（C13H18O2）+ NaOH → NaC13H17O2 + H2O根据滴定反应的方程式，可以推导出布洛芬的浓度公式。
实验步骤1.准备滴定物和指示剂：称取一定体积的0.1mol/L氢氧化钠溶液，并加入少量溴酚蓝溶液。
2.样品处理：取一定量的布洛芬样品，将其溶解于适量的溶剂中，制备称定药物溶液。
3.滴定操作：将布洛芬溶液置于滴定管中，加入溴酚蓝溶液，开始滴定。
缓慢滴加氢氧化钠溶液，直到溴酚蓝溶液的颜色由黄变为绿，记录滴定液体积。
4.控制实验条件：实验过程中需要控制滴定的速度和溶液的温度，以确保结果的准确性。
5.重复实验：为了提高结果的可靠性，可以重复多次滴定，取平均值。
数据处理与分析根据滴定操作中滴定液体积的记录，可以计算出布洛芬溶液的浓度。
根据滴定公式，我们可以用以下公式计算布洛芬样品的含量：布洛芬浓度（%）= （滴定液体积× 滴定物浓度）/ 样品体积通过多次实验，取平均值来减小误差。
同时，计算标准偏差来评估测定结果的精确性。
实验结果与讨论在实验中，我们进行了三次布洛芬滴定实验，分别得到下面的结果（单位：mL）：实验次数滴定液体积实验1 12.8实验2 12.9实验3 13.2根据实验数据，我们计算布洛芬样品的含量如下（单位：%）：布洛芬浓度（%）= （12.8 + 12.9 + 13.2）/ 3通过计算，我们得到布洛芬样品的浓度为12.96%。
[最新]布洛芬片质量标准
![[最新]布洛芬片质量标准](https://img.taocdn.com/s3/m/65683b35bdd126fff705cc1755270722192e59ae.png)
布洛芬片质量标准含布洛芬（C13H18O2）为标示量的98.0%-105.0%【性状】白色或粉红色圆形双面微凸包衣片【鉴别】（1）取细粉适量（约相当于布洛芬0.5g），加丙酮20ml提取，滤过，滤液蒸发使自然干燥（不加热用普通空气挥干），残渣红外吸收图谱（附录）与布洛芬参考图谱一致（RS186）。
（2）取1项下的残渣适量，用石油醚（40-60℃）重结晶后测定其熔点约为75℃。
【检查】溶出度：取本品1片，照溶出度测定法（第二法），以磷酸盐缓冲液pH7.2溶液900ml为溶出介质，转速每分钟50转，经45分钟时取溶液10ml，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液适量（400mg量取2ml;600mg、800mg量取1ml）置100ml 量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取布洛芬对照品10mg置50ml量瓶中，用溶出介质溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml 置另一50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品品溶液，照紫外－可见分光光度法在221nm的波长处测定吸光度，计算每片的溶出量，限度为标示量的70%，应符合规定。
有关物质：高效液相色谱法测定。
色谱条件：色谱柱：填料为常规色谱分析柱ODS2不锈钢色谱柱（15cm×4.6mm），用十八烷基硅胶（Spherisorb ODS2）为填充剂封端（5微米）。
流速：2ml/分钟；检测波长：214nm；进样量：20μl。
流动相：磷酸：乙腈：水（0.5：340：600）混匀后，用水稀释至1000ml,过滤脱气即得。
溶液制备：溶液（1）：取本品的细粉适量（约相当于布洛芬0.2g），加30ml甲醇，振摇30分钟，再加入30ml甲醇，用水定容至100ml，混匀，用超细玻璃纤维过滤纸过滤（GF/C是合适的）。
溶液（2）：取溶液（1）1ml用流动相定容至100ml，即得。
溶液（3）：取布洛芬对照品50mg置25ml量瓶中，加0.006%的2-（4-丁基苯基）丙酸对照品溶液〔2-（4-丁基苯基）丙酸对照品溶液制备：吸取1体积2-（4-丁基苯基）丙酸对照品，用甲醇定容至10体积〕甲醇溶液2.5ml，加甲醇稀释至刻度，摇匀即得。
4定量分析方法概述
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一、基本原理
定量依据：朗伯-比尔定律 单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范 围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度 成正比
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一、基本原理法
朗伯-比尔定律
吸收系数，溶液浓度为1% （g/m1），液层厚度为lcm时 的吸光度值； 为液层厚度（cm） 为100ml溶液中所含被测物质 的重量（按干燥品或无水物 计算）（g）；
H3C H3C N N
CH3 O N S O O ONa ,H2O
安乃近片含量测定—直接碘量法
溶剂：乙醇与0.01mol/L盐酸溶液 滴定液：碘滴定液（0.05mol/L） 终点：浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪
滴定度：每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于17.57mg
的C13H16N3NaO4S•H2O
H N
CH3 CH3 CH3
, HCl
芳香第 一胺
盐酸克仑特罗含量测定
滴定液：亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L） 滴定度：每lml亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）相当于
15.68mg的C12H18Cl2N2O· HCI
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第二节
紫外-可见分光光度法
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分光光度法是通过测定物质在特定波长处或一 定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行 定性和定量分析的方法
波长（nm） 吸收系数的规定值 吸收系数的许可范围 235（最小） 124.5 123.0～126.0 257(最大) 144.0 142.8～146.2 313(最小) 48.6 47.0～50.3 350(最大) 106.6 105.5～108.5
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二、应用
布洛芬片鉴别实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本实验旨在通过对布洛芬片进行一系列的化学和物理实验，验证其成分、纯度和质量，确保药品的安全性和有效性。
二、实验材料1. 布洛芬片（市售）2. 水浴锅3. 试管4. 烧杯5. 碘化铋钾溶液6. 硫酸铜溶液7. 碘溶液8. 氢氧化钠溶液9. 纯净水10. 移液管11. 紫外可见分光光度计12. 电子天平三、实验方法1. 外观检查- 观察布洛芬片的外观，记录颜色、形状、大小等特征。
2. 溶解性实验- 将布洛芬片置于试管中，加入适量纯净水，观察其溶解情况。
3. 化学鉴别实验- 碘化铋钾反应- 将少量布洛芬片粉末加入试管中，加入碘化铋钾溶液，观察是否有沉淀生成。
- 硫酸铜反应- 将少量布洛芬片粉末加入试管中，加入硫酸铜溶液，观察是否有颜色变化。
- 碘溶液反应- 将少量布洛芬片粉末加入试管中，加入碘溶液，观察是否有颜色变化。
4. 含量测定- 紫外可见分光光度法- 称取一定量的布洛芬片粉末，按照紫外可见分光光度计的说明书进行操作，测定其吸光度，根据标准曲线计算含量。
5. 纯度测定- 使用高效液相色谱法（HPLC）对布洛芬片进行纯度分析，确保其纯度符合国家标准。
四、实验结果1. 外观检查- 布洛芬片为白色或类白色片状，表面光滑，无霉变、潮解等现象。
2. 溶解性实验- 布洛芬片在纯水中溶解度较好，溶解速度快。
3. 化学鉴别实验- 碘化铋钾反应：产生淡黄色沉淀，符合布洛芬的化学特征。
- 硫酸铜反应：溶液颜色无明显变化。
- 碘溶液反应：溶液颜色无明显变化。
4. 含量测定- 紫外可见分光光度法测定结果显示，布洛芬片中的布洛芬含量符合国家标准。
5. 纯度测定- HPLC分析结果显示，布洛芬片的纯度符合国家标准。
五、实验结论通过本次实验，我们验证了布洛芬片的外观、溶解性、化学成分、含量和纯度均符合国家标准，可以认为该批布洛芬片质量合格，安全有效。
六、实验注意事项1. 实验过程中应严格按照操作规程进行，确保实验结果的准确性。
药物分析药物的含量测定方法——滴定分析法
药物分析药物的含量测定方法——滴定分析法药物的含量测定方法之一是滴定分析法，这种方法利用滴定试剂与药物中所含物质之间的化学反应进行测定。
滴定分析法广泛应用于药物分析中，其原理简单易行，准确度高，因此被广泛使用于药物质量控制、药效评价等方面。
滴定分析法的基本原理是通过溶液中所含物质与滴定试剂之间的化学反应进行测定。
滴定试剂是已知浓度的溶液，可以与药物中所含物质发生定量反应。
在滴定过程中，目标物会与滴定试剂发生化学反应，从而改变试剂中所含物质的浓度，通过滴定试剂的滴加量，可以确定药物中所含物质的浓度。
滴定分析法的步骤一般包括以下几个步骤：1.准备滴定试剂：将滴定试剂按照一定的配比溶解于溶剂中，制备成准确浓度的滴定试剂溶液。
2.准备药物样品：将药物样品称取一定量，溶解于适当的溶剂中，制备成一定浓度的溶液。
3.选择指示剂：指示剂可根据药物与滴定试剂之间的反应进行选择。
指示剂是一种可以改变颜色的物质，通过滴定过程中颜色的变化可以判断反应是否达到等当点。
4.滴定操作：将准备好的药物样品溶液置于滴定瓶中，并加入适量的指示剂。
通过滴加滴定试剂到药物样品溶液中，观察颜色的变化。
当颜色变化达到稳定时，即完成一次滴定。
5.计算结果：根据滴定试剂的浓度和滴加量，可以计算出药物样品中所含物质的浓度。
滴定分析法的优点是操作简单、准确度高、可靠性较强。
但也存在一些限制，如需要选择合适的滴定试剂、指示剂和适当的反应条件。
同时，滴定分析法对反应速度和反应平衡的要求较高。
此外，一些药物可能存在其他组分与滴定试剂发生反应，从而干扰滴定分析的结果，因此需要采用适当的前处理方法，如提取、分离、纯化等。
滴定分析法广泛应用于药物分析中，可以用于测定药物中所含的酸、碱、氧化还原剂、络合物等物质的含量。
滴定分析法在药物质量控制中具有重要的地位，可以用于药物的质量检验、反应动力学研究、药物相互作用研究等方面。
此外，滴定分析法还常用于药物的药效评价，通过测定药物中所含活性成分的含量，判断药物的治疗效果以及对患者的安全性。
布洛芬滴定实验讨论
布洛芬滴定实验讨论布洛芬滴定实验讨论引言：布洛芬是一种非处方药，常用于缓解疼痛、退烧和减轻炎症。
在医学和化学实验室中，常常需要对布洛芬进行定量分析，以确定其含量或纯度。
本文将讨论布洛芬滴定实验的步骤、结果分析以及可能的误差来源。
一、实验步骤：1. 准备工作：a. 配制0.1mol/L的氢氧化钠（NaOH）溶液；b. 称取适量的布洛芬样品；c. 预先标定稀硫酸（H2SO4）溶液。
2. 滴定过程：a. 将称取好的布洛芬样品溶解于适量的乙醇中，并加入几滴苯酚作为指示剂；b. 用0.1mol/L NaOH溶液滴定布洛芬样品，直到溶液由红色转变为浅黄色；c. 记录所需的NaOH溶液用量。
3. 数据处理：a. 根据滴定过程中所使用NaOH溶液的体积计算出布洛芬样品中的酸度；b. 根据布洛芬的化学方程式，计算出布洛芬的摩尔浓度。
二、结果分析：1. 滴定终点：本实验中使用苯酚作为指示剂，滴定终点为溶液由红色转变为浅黄色。
这是因为苯酚在酸性条件下呈红色，而在碱性条件下呈黄色。
滴定终点的准确判断对于得到准确的滴定结果至关重要。
2. 滴定曲线：在布洛芬滴定实验中，可以绘制滴定曲线来观察反应过程。
滴定曲线通常呈现出S形状，其中初始段较平缓，中间段较陡峭，最后段再次变得平缓。
这是因为在初始阶段布洛芬与NaOH反应较慢，随着反应进行速率逐渐增加，直到达到最快速率后又逐渐减慢。
3. 计算布洛芬含量：通过滴定过程中所使用NaOH溶液的体积可以计算出布洛芬样品中的酸度。
根据布洛芬的化学方程式，可以进一步计算出布洛芬的摩尔浓度。
根据样品的质量和布洛芬的摩尔质量，可以计算出布洛芬的含量。
三、误差来源：1. 指示剂误差：指示剂的选择和使用方法可能会对实验结果产生影响。
苯酚作为指示剂在酸碱中转变颜色不明显，可能导致滴定终点判断不准确。
2. 滴定终点误差：由于滴定终点的判断是主观的，不同实验者可能有不同的判断标准，从而引入误差。
3. 试剂纯度误差：实验中使用的试剂如NaOH溶液和H2SO4溶液可能存在纯度不高或存在杂质的情况，这会对实验结果产生一定影响。
执业药师《药学专业知识一》：布洛芬
执业药师《药学专业知识一》：布洛芬
2017执业药师《药学专业知识一》：布洛芬
导语：关于布洛芬及其制剂的分析你们知道具体应该怎么操作吗?布洛芬缓释胶囊释放度的测定是怎样的呢?下面我们一起来看看吧。
● 鉴别
紫外光谱法——苯环、羧基的特征吸收
红外光谱法——苯环、羧基的特征吸收
● 杂质检查
一般杂质：“氯化物”、“干燥失重”、“炽灼残渣”及“重金属”。
有关物质——薄层色谱法，自身稀释对照法，高锰酸钾的稀硫酸溶液为显色剂。
● 含量测定：酸碱滴定法
溶剂：中性乙醇
滴定液：氢氧化钠滴定液
指示剂：酚酞
反应摩尔比：lmol的氢氧化钠相当于1mol的布洛芬
● 布洛芬片和布洛芬缓释胶囊的分析
1.布洛芬片溶出度的测定：高效液相色谱法，限度为标示量的70%。
2.布洛芬缓释胶囊释放度的测定：高效液相色谱法(HPLC)测定多个时间点的.释放量
3.含量测定：HPLC法
布洛芬的含量测定方法
A.以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定
B.以中性乙醇为溶剂，甲基红作指示剂，用硫酸滴定液滴定
C.以中性乙醇为溶剂，酚酞作指示剂，用氢氧化钠滴定液中和后，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，在水浴上加热15分钟，放冷，用硫酸滴定液回滴
D.以磷酸盐缓冲液为溶剂，在222nm的波长处测定吸光度，按吸收系数( )为449计算
E.以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，醋酸盐缓冲液-乙腈(40：
60)为流动相，检测波长为263nm，用外标法测定
下列药物的含量测定方法为
1.阿司匹林
2.阿司匹林片
3.布洛芬
4.布洛芬片
『正确答案』1A 2C 3A 4E。
布洛芬含量测定思考题
布洛芬含量测定思考题1. 什么是布洛芬含量测定呀布洛芬含量测定呢，就是要搞清楚一种药里面到底有多少布洛芬。
这可重要啦，就像我们做饭要知道放多少盐一样。
要是含量不对，可能药就没效果，或者还会有不好的影响呢。
比如说，如果含量太少，那吃了药病可能好不了；要是含量太多，说不定就会有副作用啦。
2. 为啥要做布洛芬含量测定这是为了保证药的质量呀。
药厂生产出来的药，得让医生和病人都放心用才行。
只有准确测定了布洛芬的含量，才能保证每一片药或者每一粒药的效果是稳定的。
而且这也是符合药品监管的要求呢，就像我们在学校要遵守校规一样，药厂也要遵守药品生产的规则。
3. 有哪些方法可以测定布洛芬含量呢酸碱滴定法。
这个方法就像是用一把特殊的尺子去量布洛芬的含量。
它是利用布洛芬的酸性，用碱液去滴定，然后根据消耗碱液的量来算出布洛芬的含量。
不过这个方法要求操作比较精准，因为一点点的误差可能就会让结果不太对哦。
紫外分光光度法。
这个就很神奇啦，布洛芬在特定的紫外光下会有吸收，而且吸收的程度和它的含量是有关系的。
就像不同颜色的衣服在阳光下反射的光不一样，我们通过测量这个吸收光的程度就能知道布洛芬有多少啦。
但是呢，这个方法可能会受到一些杂质的干扰，所以在使用之前得把样品处理得很干净才行。
4. 测定过程中要注意些什么呢样品的准备很关键。
要把药研磨得很细，让里面的布洛芬都能被检测到。
要是有大颗粒没磨碎，就像藏了小秘密一样，会让结果不准确的。
仪器的校准也不能马虎。
不管是滴定用的仪器还是分光光度计，都得好好校准。
就像我们的手表，如果时间不准，那我们就不能准确知道什么时候该做什么事了，仪器不准，结果也就不对啦。
5. 误差是怎么产生的呢人为操作失误是一个方面。
比如说滴定时手一抖，多滴了或者少滴了碱液，那结果肯定就不对啦。
还有读取数据的时候，如果看错了数字，也会产生误差。
药品本身的性质也会带来误差。
如果药品里面有一些其他的成分会和测定试剂发生反应，那就会干扰结果。
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直接滴定法测定布洛芬片的含量
测定数据
ms＝1.4805g V＝23.48ml C规定＝0.1mol/L T＝20.63mg/ml。
W20＝11.7670 g C实际＝0.099 89 mol定法测定布洛芬片的含量
解析
布洛%片标示量%=
V T F 103 平均片重
ms 每片标示量
100%
23.48 20.63 0.09989 11.7670 103
0.1
20
100%
1.4805 0.2
96.1%
结论：符合规定（规定：本品含布洛芬（ C13H18O2）应为标示量的95.0%-105.0%] ）
谢 谢 / THANKS
制作人|
直接滴定法 测定布洛芬片的含量
直接滴定法测定布洛芬片的含量
测定方法
取本品（规格：0.2g）20片，除去包衣后，称出总重为 11.7670g，研细，精密称取1.4805g，加中性乙醇（对酚酞 指示液显中性）20ml，振摇使布洛芬溶解，容器与滤器用中 性乙醇洗涤4次，每次10ml，洗液与滤液合并，加酚酞指示 液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.09989mol/L）滴定，消耗 23.48ml，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 20.63mg的布洛芬（C13H18O2）。