气相色谱仪日常维护保养.

2017/10/15
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分流/不分流进样口的日常维护
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色谱柱的日常维护 色谱柱的维护与保存
安全保存中有两大要点： 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断 裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。 当使用毛细管柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。
3.加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱
4.衬管下端有一个小凸起，便于分流，提高重复性。
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分流/不分流进样口的日常维护
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分流/不分流进样口的日常维护 衬管的清洗和玻璃棉的使用 衬管的清洗 分类：分为未去活性的和工厂去活性的衬管 工厂去活性的衬管的清洗步骤： 移去玻璃棉 在溶剂中超声处理（甲醇、丙酮等） 清洗并干燥 精心处理避免划伤衬管的内表面 玻璃棉的使用 去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置，以提供更多表面积，使样品迅速气化， 减少热量不均匀现象。 另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分，防止污染色谱柱。
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谢谢
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色谱柱老化过程：卸下柱子，通载气，柱温设为比平常使用最高温度高约10℃， 保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。
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色谱柱的日常维护
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FID检测器的日常维护 推荐的检测器温度 250℃ 如果检测器温度＜150 ℃，火焰将无法点燃 检测器温度应高于炉温50℃
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▌shanghai, On March 15, 2016 乐志强 2016.03.15
▌目录
▌一分流/不分流进样口的日常维护
▌二 色谱柱的维护
▌三 FID检测器的日常维护
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分流/不分流进样口的日常维护
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分流/不分流进样口的日常维护 分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰，需定期检查，必要时进行清洗或更换
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分流/不分流进样口的日常维护
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气体问题 空气氢气比例不合适 氢气纯度不够 尾吹气或载气流量过大 硬件问题 点火线圈故障 喷嘴或线圈堵塞 检测器积水 安装错误
设置问题 点火补偿值设置不正确 温度设置不正确 使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭
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FID检测器的日常维护 FID收集极的清洗 将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中，超声5min 用尼龙刷子清洗每一部分 再超声清洗5min 用镊子将部件从水槽中取出，先用热的自来水冲洗，然后用少量色谱纯的甲醇冲 洗。 把部件放在纸巾上晾干， FID喷嘴的清洗 将清洗丝从喷嘴顶部插入并穿过喷嘴。 插入抽出几次直到可以平滑抽拉。 小心 不对喷嘴造成划痕。 (不要强迫用太粗的丝通过喷嘴开口，否则会损坏喷嘴。 如果喷嘴被损坏，就可能造成灵敏度下降、峰形变差、和/或点火困难。) 在超声清洗池内充入水性洗涤剂， 将喷嘴置于其中。 超声5分钟。 使用喷嘴转刀清洗喷嘴内部。 再次超声5分钟。 注意: 超声之后直到重新安装好喷嘴，只能用镊子接触喷嘴! 从超声池中取出喷嘴并彻底沥洗之， 先用热的自来水，然后用少量的色谱纯甲 醇。 用压缩空气或氮气吹干喷嘴， 然后将喷嘴置于纸巾上，待其风干。
推荐流量
气体类型 氢气
推荐的流量 范围 24-60ml/min
典型流量 30ml/min
空气
柱流量与尾 吹气加和
200600ml/min
10-60ml/min
300ml/min
25ml/min
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FID检测器的日常维护 FID点火故障
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色谱柱的日常维护 正确老化色谱柱
色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用；
老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减少柱流失，老 化温度越低时间应越长，确认柱最高使用温度。
按实际工作时的柱温程序重复升温，以使柱更好老化
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分流/不分流进样口的日常维护
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分流/不分流进样口的日常维护 衬管的作用 1.保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时，会吸附 样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰
2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针尖的歧视（即针尖内的 溶剂和易挥发组分首先汽化）；