生活饮用水游离余氯确认报告

生活饮用水游离余氯的测定项目确认报告

方法名称：N,N-二乙基对苯二胺（DPD ）分光光度法 方法依据：GB/T 日期：2016年 6月 10 日

一、原理

DPD 于水中游离氯迅速反应而生成红色。在碘化物催化下，一氯胺也能与DPD 反应显色。在加入DPD 试剂前加入碘化物时，一部三氯铵与游离余氯一起显色，通过变换试剂的加入顺序可测的三氯铵的浓度。本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。

二、试剂和仪器

试剂

碘化钾晶体。

碘化钾溶液（5g/L ）：称取碘化钾（KI ），溶于新煮沸放冷的纯水，并稀释至100mL ，储存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液变黄应弃去重配。

磷酸盐缓冲溶液（）：称取24g 无水磷酸二氢钠（42HPO Na ），46g 无水磷酸二氢钾（42PO KH ），乙二胺四乙酸二钠（EDTA Na -2）和氯化汞（2HgCl ）。依次溶解于纯水中稀释至1000mL 。

注：2HgCl 可防止霉菌生长，并可消除试剂中微量碘化物对游离氯测定造成的干扰。2HgCl 剧毒，使用时切勿入口和接触皮肤和手指。

N,N-二乙基对苯二胺（DPD ）溶液（1g/L ）:称取盐酸N,N-二乙基对苯二胺[HCl H C N H C N H 2)(252462⋅⋅⋅]，或硫酸

N,N-二乙基对苯二胺

[O H SO H H C N H C N H 2422524625)(⋅⋅⋅⋅],溶解于含8mL 硫酸溶液（1+3）和

EDTA Na -2的无氯纯水中，并稀释至1000mL 。储存于棕色瓶中，在冷暗处保存。

注：DPD 溶液不稳定，依次配制不宜过多，储存中如溶液颜色变深或褪色，应重新配制。

亚砷酸钾溶液（L ）：称取亚砷酸钾（2O KA s ）溶于纯水中，并稀释至1000mL 。

硫代乙酰胺溶液（L ）:称取硫代乙酰胺（22CSNH CH ）,溶解于100mL 纯水中。

注：硫代乙酰胺是可疑致癌物，切勿接触皮肤或吸入。

无需氯水：在无氯纯水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中总余氯约为L 。加热煮沸除氯。冷却后备用。

注：使用前可加入碘化钾用本标准检验其总余氯。

氯标准储备溶液[p(2Cl =1000ug/mL)]:优级纯高锰酸钾（4KMnO ),用纯水溶解并稀释至1000mL 。

注：用含氯水配制标准溶液，步骤繁琐且不稳定，经试验，标准溶液中高锰酸钾量与（DPD ）和所标示的余氯生成的红色相似。

氯标准使用溶液[p(2Cl )=1ug/mL]：吸取，氯标准储备溶液（），加纯水稀释至100mL ，混匀后取再稀释至100mL 。 仪器 分光光度计

具塞比色管：10mL 。

三、分析步骤

标准曲线绘制：吸取，,,,氯标准使用溶液（）置于6支10mL 具塞比色管中，用无需氯水（）稀释至刻度。各加入磷酸盐缓冲溶液（），溶液（）混匀。于波长515mm,1cm 比色皿，于纯水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。

吸取10mL 水样置于10mL 比色管中，加入磷酸盐缓冲溶液（），溶液（）混匀，立即于515mm 波长，1cm 比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，记录读数位A ，同时测量样品空白值，在读数中扣除。

注：如果样品中一氯胺含量过高，水样可用亚砷酸眼或硫代乙酰胺进行处理。

继续向上述试管中加入一小粒碘化钾晶体（约），混匀后，在测量吸光度，记录读数为B 。

注：如果样品中二氯胺含量过高，可加入新配制的碘化钾溶液（1g/L ）。

再向上述试管中加入碘化钾晶体（约），混匀，2min后，测量吸光度，记录读数为C。

另取两支10mL比色管，取10mL水样于其中一支比色管中，然后加入一小粒碘化钾晶体（约），混匀，于第二支比色管中加入缓冲溶液（）和溶液（）然后将此混合液倒入第一支管中，混匀。测量吸光度，记录读数为N。

绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氯的质量。

表1 生活饮用水中氯标准溶液系列

通过对测试结果的回归计算有线性方程y=bx+a,相关系数r=,斜率(灵敏度)b=，截距a=。

四、计算

游离余氯和各氯胺，根据存在的情况计算，见表2

表2 游离余氯和各种氯胺

根据表2中读数从标准曲线查水样中游离余氯和各种化合余氯的含量，计算水样中余氯的含量见计算公式

ρ(

Cl)=m/V

2

式中：

ρ(

Cl)——水样中余氯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）。

2

m——从标准曲线上查得余氯的质量，单位为微克（ug）；

V——水样体积，单位为毫升（mL）。

五、检出限

空白试验,结果见（表3）：

表3 空白试验测试结果

对空白测定结果进行统计得：标准偏差SD=

∑-=-n 1

i 2)(11

x x i n =，方法检出限L=（mg/L ）。

六、 精密度

对浓度为L 氯标准使用溶液进行测试20次，结果如(表4）:

表4 浓度为L 生活饮用水氯标准使用溶液试验测定结果

对所得结果进行统计得：

标准偏差SD=

∑-=-n i

i x x n 1

2)(11=

相对标准偏差RSD=

x

SD

×100%= %。 七、 准确度

对含量为的氯标准使用溶液进行加标，结果如（表5）:

表5 生活饮用水氯加标回收率测试结果

八、 结论

根据以上测试结果,本实验室具备依据GB/T ，实施N,N-二乙基对苯二胺（DPD ）分光光度法检测生活饮用水游离余氯的能力，满足本方法标准要求。