No.6-金相分析技术-硬质合金

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透镜成象的质量
(1) 球面象差 。
中心和边缘的光不汇聚于一点
(2) 色象差
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今天主要内容
▪ 金相技术概述 ▪ 金相样品制备 ▪ 金相显微镜 ▪ 金相组织识别-硬质合金 ▪ 定量金相 ▪ 彩色金相技术
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金相组织的分析
▪ 铁铜基粉末冶金材料(P205) ▪ 钢结硬质合金(P209) ▪ 硬质合金 ▪ 钨钼钽铌粉末冶金制品
YT30、1.5 、 2.0、 2.5、 3.0、 3.5、 4.0)
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硬质合金的显微组织
▪ Yg合金
YT合金
44
硬质合金缺陷图谱
45
硬质合金缺陷图谱
46
硬质合金缺陷图谱(Co聚集、Nb聚集)
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如何在显微镜中测定前面所述尺寸?
▪ 目镜测微尺去量,每格代表长度a ▪ 用台尺校准目镜测微尺每格长度a
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定量金相——相百分比
图中有64个点,完全落在黄色区域的点计为1,在相界上的点计为 0.5,求和后除以总点数,黄色区域相百分比为17/64=0.266=26.6%。
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定量金相——晶粒度 晶粒度级别数:
在100倍下,645.16mm2面积内包含的 晶粒个数N与G有如下关系:
N=2G-1
用nA代表每mm2的晶粒数,晶粒度: G=3.321928lg nA-2.954
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定量金相——晶粒度
面积法:将已知面积(通常5000 mm2的圆)随机放 在晶粒组织上,nA=f(n圆内+1/2n相交-1)
f=M2/圆面积
M为放大倍数
右图为直径64.4mm圆叠放在低碳 钢200倍晶粒组织上,
nA=12.28(44+1/2x43-1)=749.1 G=3.321928lg nA-2.954=6.6
所以,显微镜的放大倍数M与物镜的数值孔径之间存在一
定关系,其范围称有效放大倍数范围。在选用物镜时,必须使
显微镜的放大倍数在该物镜数值孔径的500倍至1000倍之间。若
M 50,0A则未能充分发挥物镜的鉴别率。若
M, 1000A
则由于物镜鉴别率不足而形成“虚伪放大“,细微部分仍分辨不清。
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金相显微镜
▪ 台尺:1mm进行100等分。
– 则每格10μm。 – 假定校准结果为:1500×下,目镜测微尺的108格刚好
与台尺的10格对齐——则目镜测微尺每格长度 a=10×10/108=0.926μm
厂家对目镜测微尺在主倍率下的值有特殊设计,XJP-3A
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钨钼钽来自百度文库的金相分析
▪ 见研究报告。
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定量金相
化学浸蚀 电解浸蚀 特殊方法:着色、阴极真空浸蚀等
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金相显微镜
分类
正置式——便于选取视场 倒置式——方便,样品底部要求不高 体式显微镜——断口宏观检验 工具显微镜——测量(力学)
功能
明场、暗场、偏光、微分干涉DIC
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金相显微镜种类
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单目与双目光学金相显微镜
20
金相显微镜
明场
暗场
偏光
DIC
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定量金相 体式学常用术语
P——点
L——线
A——平面面积
S——曲面
V——体积
N——数目
这些符号用不同方式组合,代表不同含义,例如:PP代 表点分数,即网点位于所感兴趣的相中的分数,NA代表单位 面积内的颗粒数目,NV代表单位体积内的颗粒数目。
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定量金相——定量金相分析软件
关于金相分析系统的两种误解
无折皱、无边缘磨圆、无热损伤的理想表面。
▪ 然而几乎不可能得到如此完美的理想表面。制样结果只要
满足特定分析需要即可。
4
金相样品制备——取样
取样原则
所选取样品必须能代表母体的性质
5
金相样品制备——取样
取样部位确定后还要确定金相磨面
试样由表层到中心金相组织变化 晶粒度评级
横截面 表面缺陷的检验,如脱碳、氧化、折叠等
10
金相样品制备——抛光
▪ 抛光是试样制备的最后一道,去处表面的细微磨痕,
成为光滑无瑕的镜面。
▪ 分为:机械抛光、电解抛光和化学抛光
半自动抛磨机
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金相样品制备——抛光
机械抛光
▪ 粗抛光——尼纶、帆布、呢绒
金刚砂、氧化铝、氧化铬等
▪ 精抛光——尼龙绸、天鹅绒
细抛光粉、细金刚砂软膏
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抛光材料
▪ 抛光粉 ▪ 抛光液 ▪ 抛光布
动态观察
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硬质合金金相组织的分析
31
一、硬质合金金相检验常用的标准:
▪ 1、国际标准: ▪ ISO 4499-1978,《硬质合金-显微组织的金相测定》 ▪ ISO 4505-1978,《硬质合金-孔隙度和非化合碳的金
相检验方法》
▪ 更新: ISO 4499-2008 ,相应国家标准还未建立。
硬质合金 金相分析技术
金相分析技术的知识回顾
▪ 金相技术概述 ▪ 金相样品制备 ▪ 金相显微镜
2
金相技术
主要指借助光学(金相)显微镜、放大镜和体视显微镜等对材 料显微组织、低倍组织和断口组织等进行分析研究和表征的材料学 科分支,既包含材料三维显微组织的成像及其定性、定量表征,亦 包含必要的样品制备、准备和取样方法。
表面处理结果的检验,如表面淬火、渗碳、涂镀等
网状碳化物
6
金相样品制备——取样
取样部位确定后还要确定金相磨面
非金属夹杂的数量、大小和形状
纵截面 测定晶粒拉长程度,了解材料冷变形程度
观察钢材中带状组织的情况
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金相样品制备——镶嵌
镶嵌的目的
▪ 某些丝带片管等尺寸较小或形状不规则的样品,不易握持时。 ▪ 需检验边缘时 ▪ 标准化半自动制样
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金相样品制备——抛光
电解抛光
▪ 基于阳极溶解原理,样品为阳极,不锈钢板或锌板为阴极。 ▪ 由电压、电流、温度、抛光时间综合确定。
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金相样品制备—
化学抛光
▪ 依靠化学试剂对试样表面不均匀溶解,逐渐得到光亮表面的结果。
15
试样磨面上磨痕变化情况
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金相样品制备——浸蚀
目的:显示真实,清晰的组织结构 方法:
镶嵌的方法 ——热镶、冷镶和机械夹持
8
金相试样镶样机
9
金相样品制备——磨光
▪ 目的:
去掉损伤或变形层,获得仅有极小损伤的平的表面。 一般分为粗磨、精磨两步。
▪ 粗磨:
打砂轮:去除切割热影响或变形,使表面平整。
▪ 精磨:
消除较深的磨痕,为试样抛光作准备。 一般选用不同型号的SiC砂纸、金刚石磨盘等。
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定量金相——定量金相分析软件 原始图像读入 采集金相照片
图像预处理
灰度变换增强,图像平滑处理、图像锐化处理
图像二值化
根据灰度直方图,将原图转化为二值图像
二值图像形态学处理 腐蚀、膨胀、开运算、闭运算
图像分割及特征提取 提取边界、保留边界、删除浮游边界
利用体视学计算 根据象素点计算机编程计算
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▪ 1、 孔隙度的测定:
▪ ⑴孔隙的分类:
▪ A类孔隙(小于10um)、B类孔隙(10-<25um)
▪ ⑵孔隙的分级:
▪ A类孔隙分为:A00、A02、A04、A06、A08
▪ B类孔隙分为:B00、B02、B04、B06、B08
▪ 相对应的百分含量为:
▪ A00
B00
▪ A02---0.02
B02—0.02
二值分割-提取特征
分割不足
分割准确
分割过度
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定量金相——相百分比
VV = AA=LL=PP
某个相的含量(通常称为面积分数或体积 分数)是由位于所感兴趣的相内的图像单元 (即象素)数除以象素总数,即PP确定,通常 用百分数表示。
参见ASTM E562、ISO9042和GB/T18876.1-2002
– 传统工艺
• 平磨 • 金刚石磨盘粗磨 • 橡胶磨盘加高锰酸钾溶液精磨 • 呢布盘加金刚石粉抛光
– 现代工艺
• 不同粒度金刚石磨盘粗磨和细磨 • 金刚石粉粗抛和精抛
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硬质合金金相浸蚀
▪ α相:20%氢氧化钠+20%铁氰化钾 ▪ β相:氯化铁的盐酸过饱和溶液 ▪ γ相:500℃氧化5分钟 ▪ η相:10%氢氧化钠+10%铁氰化钾
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定量金相
▪ 体视学(stereology)是建立从高维(三维)组织的截面(二维)所
获得的低维测量量与定量表征该组织本身的三维空间组织参 数之间关系的数学方法并加以应用的一门交叉性科学
▪ 历史上第一个体视学关系式是德莱塞(A.Delesse)于1847年
导出的公式: VV = AA
该式译为现代语言即为“随机截面上某相的面积分数AA 是应用该。相在三维组织中体积分数VV的无偏估计”,至今仍广泛
金相分析系统就是照相系统 金相分析系统可以取代有经验的金相操作人员
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定量分析三要素
获取一定系列典型组织图像 已经完成了二值分割
图像确定了正确的放大倍数
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理解金相分析系统的校准及校准方法 目的:使得分析系统的测量依据和现实中的尺度对应起来。
方法:根据标尺图像标定系统标尺。 系统标尺由显微镜的光路系统和摄像头参数决定。
▪ 金相观察在历史的绝大部分时间内,实质上是定性的,量化
的主要手段是评级图和目测观察,人为影响因素较多,评估 结果分散,重现性差。
▪ 随着体式学与图像分析技术的发展,产生了定量金相技术。 ▪ 体式学是用来量化基体显微组织的,显微组织的测量是在三
维不透明金属的二维抛光平面上进行的,体式学将这些二维 测量结果转化为对三维组织参数的估算。
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硬质合金的取样
▪ 常规样品 ▪ 大制品
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硬质合金金相制样
▪ 第一步:镶嵌
– 夹持 – 硫磺或低熔点金属 – 电玉粉或树脂
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硬质合金金相制样
▪ 第二步:磨削和抛光,得到无划痕的镜状磨面。
– 粉末冶金制品,去皮0.5mm。规定磨削深度不小于 1.0mm。硬质合金磨削特点是硬度高韧性小,因此难以 磨削但不容易产生划痕。
▪ A04---0.06
B04—0.06
▪ A06—0.2
B06—0.2
▪ A08—0.6
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B08—0.6
A类孔隙和B类孔隙
100X A04
100X B06
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2、宏观孔洞鉴定(污垢): 大于25um的孔隙 按尺寸分为: 25~75um,75~125um,125~175um,175~225um, 225~275um 大于275um时,计为302缺陷,可分为: 275~325um,325~375um,>375um
5、显微组织的测定:
硬质合金的显微组织主要是根据标准上的图谱对
WC、TaiC、Co粗细及分布进行比较而评定。
WC 粗细共分九级(0.6、0.8、1.0、1.2、1.6、2.0、
2.4、3.2、4.0)
TaiC(YT5、1.5-1.1、2.0-1.4、2.5-1.7、3.0-2.0
YT15、2.0-0.8、2.5-0.9、3.0-1.0、3.5-1.2
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金相显微镜
光学放大原理
基本原理如图2-1所示。 光学系统主要包括物镜、 目镜及一些辅助光学零件 。
图2 — 1 金相显微镜的光学放大原理示意图
光学显微镜的放大倍数可达到1600~2000倍。
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金相显微镜性能指标
放大倍数、数值孔径、鉴别率之间的关系 在常用光线的波长范围内,
M 500A ~1000A
其观测研究的材料组织结构的代表性尺度范围为10-9-10-2m 数量 级,主要反映和表征构成材料的相和组织组成物、晶粒、非金属夹 杂物乃至某些晶体缺陷(例如位错)的数量、形貌、大小、分布、 取向、空间排布状态等。
3
金相样品制备
▪ 制备金相样品的目的是显示样品的真实组织,制样结果要
求具有重现性。
▪ 机械制样希望得到无变形、无磨痕、无脱落、无外来物质、
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定量金相——晶粒度
截距法:将一些直线或圆随机放在晶粒组织上,对晶 界与线相交截点数进行测量。 L平均=L/(M× P) L——所使用测量线段长度,单位mm P——测试网格上的截点数 M——放大倍数
右图为直径64.4mm圆叠放在低碳 钢200倍晶粒组织上,P=34 L=圆周长=πD=202.3 mm M=200 G=-6.643856lg L平均-3.288=6.85
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宏观孔洞形态(100X)
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3、非化合碳(石墨)的测定: 石墨有几种类型但主要为点状石墨和巢状石墨。
石墨的分级:C00、C02、C04、C06、C08 相对应的百分含量为:
C00 C02—0.2(小于) C04—0.5 C06—1.0 C08—1.5
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巢状石墨
100X C04—0.5
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4、η相的测定: η相的分级: η当相尺寸在:<10um, E02、E04、E06、E08 η当相尺寸在:10~25um, E12、E14、E16 η当相尺寸在:>25um, E50 对照相应的图谱进行评定
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η相的形态 (1500X)
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η相的形态 (左上、1500X 、其余100X)
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2、国家标准: 《硬质合金-显微组织 的金相测定》 GB/T3488-1983, 《硬质合金- 孔隙度和非化合碳的金相相测定》
GB/T3489-1983, 《钨、钼条烧结坯晶粒度评级图谱》
GBn255-85 《金属平均晶粒度的评定》
GB-T_6394-2002晶粒度评级图
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二、硬质合金金相分析的主要内容
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