放电等离子体烧结技术讲义.

SPS 过程中，颗粒之间放电时，会瞬时产生高 达几千度至1万度的局部高温，在颗粒表面引起蒸 发和熔化，在颗粒接触点形成颈部，由于热量立 即从发热中心传递到颗粒表面和向四周扩散，颈 部快速冷却而使蒸汽压低于其他部位。 气相物质凝聚在颈部形成高于普通烧结方法的 蒸发-凝固传递是SPS过程的另一个重要特点。

等离子体烧结技术的工艺流程
选择适当模具 静压成型 计算所需粉体质量 放入等离子体烧结 填充模具 施加压力
电脑调节 烧结参数 等离子体 快速烧结
试样成品
性能检测与研究
1 2
SPS加压装置
3
6
4
脉 冲 电 流 发 生 器
水冷 真空 室
SPS控制装置 位移测量系统 气氛控制系统
Biblioteka Baidu
水冷系统
5
温度测量系统
放电等离子烧结系统示意图 1.上电极 2.下电极 3.粉末 4.下压头 5.下电极 6.模具
放电等离子烧结优点
放电等离子烧结由于强脉冲电流加在粉末颗 粒间，因此可产生诸多有利于快速烧结的效应。 其相比常规烧结技术有以下优点： 烧结速度快； 改进陶瓷显微结构和提高材料的性能
放电等离子烧结融等离子活化、热压、电阻加热为一 体，升温速度快、烧结时间短、烧结温度低、晶粒均匀、 有利于控制烧结体的细微结构、获得材料的致密度高， 并且有着操作简单、再现性高、安全可靠、节省空间、 节省能源及成本低等优点。
等离子体烧结技术(SPS)
放电等离子烧结（ Spark Plasma Sintering ） 简称 SPS ，是近年来发展起来的一种新型的快速 烧结技术。 该技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行 加热烧结，因此有时也被称为等离子活化烧结 (Plasma Activated Sinteriny,PAS)或等离子体 辅助烧结（ Plasma Assister Sinteriny,PAS ）。




由于 SPS 技术具有快速、低温、高效率等优点， 近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了 SPS 烧结系统，应用金属、陶瓷、复合材料及功 能材料的制备，并利用 SPS 进行新材料的开发和 研究。
9.2 SPS合成技术原理
等离子体烧结技术的概念 等离子体 等离子体是宇宙中物质存在的一种状态， 是除固、液、气三态外物质的第四种状态。 所谓等离子体就是指电离程度较高、电离电 荷相反、数量相等的气体，通常是由电子、 离子、原子或自由基等粒子组成的集合体。
利用SPS能快速降温这一特点来控制烧结过程的 反应历程，避免一些不必要的反应发生，这就可 能使粉末中的缺陷和亚结构在烧结后的块体材料 中得以保留，在更广泛的意义上说，这一点有利 于合成介稳材料，特别有利于制备纳米材料。
梯度功能材料
梯度功能材料 (FGM) 是一种组成在某个方向上梯 度分布的复合材料，各层的烧结温度不同，利用传 统的烧结方法难以一次烧成。利用CVD ,PVD等方 法制备梯度材料，成本很高，也很难实现工业化生 产。通过SPS技术可以很好地克服这一难点。
等离子体烧结技术的适用范围
由于其独特的烧结机理，SPS技术具有升温速度快、烧 结温度低、烧结时间短、节能环保等特点，SPS已广泛 应用于纳米材料、梯度功能材料、金属材料、磁性材料 、复合材料、陶瓷等材料的制备。
纳米材料
传统的热压烧结、热等静压等方法制备纳米材 料，很难保证晶粒的纳米尺寸，又达到完全致密 的要求。利用 SPS 技术，因其加热迅速，合成时 间短，可明显抑制晶粒粗化。利用 SPS 技术，因 其加热迅速，合成时间短，可明显抑制晶粒粗化。
放 电 等 离 子 体 形 成 的 机 理 示 意 图

目前一般认为： SPS 过程除具有热压烧结的焦耳
热和加压造成的塑性变形促进烧结过程外，还在 粉末颗粒间产生直流脉冲电压，并有效利用了粉
体颗粒间放电产生的自发热作用，因而产生了一
些SPS过程特有的现象 。
第一，由于脉冲放电产生的放电冲击波以及电子、离子在电场 中反方向的高速流动，可使粉末吸附的气体逸散，粉末表面的 起始氧化膜在一定程度上被击穿，使粉末得以净化、活化； 第二，由于脉冲是瞬间、断续、高频率发生，在粉末颗粒未接 触部位产生的放电热，以及粉末颗粒接触部位产生的焦耳热， 都大大促进了粉末颗粒原子的扩散，其扩散系数比通常热压条 件下的要大得多，从而达到粉末烧结的快速化; 第三，ON- OFF快速脉冲的加入，使粉末内的放电部位及焦耳 发热部件，都会快速移动，使粉末的烧结能够均匀化。使脉冲 集中在晶粒结合处是SPS过程的一个特点。
该技术是通过将特殊电源控制装置发生的 ONOFF 直流脉冲电压加到粉体试料上，除了能利用 通常放电加工所引起的烧结促进作用（放电冲击 压力和焦耳加热）外，还有效利用脉冲放电初期 粉体间产生的火花放电现象（瞬间产生高温等离 子体）所引起的烧结促进作用通过瞬时高温场实 现致密化的快速烧结技术。
等离子体烧结技术的原理 SPS 烧结机理目前还没有达成较为统一的认识， 其烧结的中间过程还有待于进一步研究。 SPS 的 制造商Sumitomo公司的M.Tokita最早提出放电 等离子烧结的观点，他认为：粉末颗粒微区还存 在电场诱导的正负极，在脉冲电流作用下颗粒间 发生放电，激发等离子体，由放电产生的高能粒 子撞击颗粒间的接触部分，使物质产生蒸发作用 而起到净化和活化作用，电能贮存在颗粒团的介 电层中，介电层发生间歇式快速放电。
放电等离子体烧结技 术
目录
1 SPS合成技术的发展 2 等离子体烧结技术原理 3 等离子体放电烧结的工艺
4 等离子体放电烧结在应用举例

1930 年，美国科学家提出利用等离子体脉冲电流烧 结原理，但是直到 1965 年，脉冲电流烧结技术才在 美、日等国得到应用。日本获得了SPS技术的专利， 但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因 此SPS技术没有得到推广应用。 SPS技术的推广应用是从上个世纪 80年代末期开始的。 1988年日本研制出第一台工业型 SPS装置，并在新材 料研究领域内推广应用。 1990年以后，日本推出了可用于工业生产的 SPS第三 代产品，具有 10~100t 的烧结压力和 5000~8000A 脉冲 电流，其优良的烧结特性，大大促进了新材料的开发。 1996年，日本组织了产学官联合的 SPS研讨会，并每 年召开一次。