生活饮用水 苯胺 重氮偶合分光光度法

生活饮用水苯胺重氮偶合分光光度法
1. 适用范围
本方法规定了用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的苯胺。

本法适用于生活饮用水及其水源水中苯胺的测定。

本法最低检测质量为2µg。

若取25mL蒸馏液(相当于原水样25mL)测定，则最低检测质量浓度为0.08mg/L。

本法不是特异反应，所测定的苯胺质量浓度是经蒸馏后可参与反应的芳香族伯胺类化合物的总量，以苯胺表示。

2. 原理
苯胺在酸性条件下，经亚硝酸重氮化，再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺偶合，生成紫红色染料，比色定量。

3. 试剂
3.1 氧化钠溶液(40g/L)：称取4g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL。

3.2 酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]。

3.3 亚硝酸钠溶液(10g/L)。

3.4 氨基磺酸铵溶液(25g/L)。

3.5 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液(5g/L)：称取0.5g盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶于水，稀释至100mL，盛放于棕色瓶内。

当溶液出现浑浊时，应重配。

3.6 苯胺标准储备溶液：于25mL容量瓶内，加入约10mL纯水，准确称量。

加人2滴~3滴新蒸馏的苯胺，再称量，算出苯胺质量。

加水稀释至刻度，计算1.00mL 溶液含苯胺的质量(mg)。

3.7 苯胺标准使用溶液：将苯胺标准储备溶液用纯水稀释成ρ(C6H5NH2)=10µg/mL。

4. 仪器
4.1 全玻璃蒸馏器：250mL。

4.2 比色管：50mL。

4.3 分光光度计。

5. 步骤
5.1 取100mL水样于250mL全玻璃蒸馏器中，用氢氧化钠溶液调至碱性后再多加lmL。

加数粒玻璃珠，并加热蒸馏。

取一个100mL容量瓶，加10mL盐酸溶液作吸收液，蒸馏液的接收管应插人吸收液内，收集馏出液约50mL，停止蒸馏，冷却后，加纯水至刻度。

5.2 取25.0ml蒸馏液于50mL比色管中。

另取8支50mL比色管，分别加入0，0.20，0.50，1.00，2.00，4.00和5.00mL苯胺标准使用溶液，各加2.5mL盐酸溶液，加纯水至25mL。

5.3 向水样和标准管中，各加0.5mL亚硝酸钠溶液，摇匀，放置40min。

各加1mL 氨基磺酸铵溶液，充分摇匀。

完全去除气泡后，加入2.0m盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液，摇匀，静置60min。

5.4 于560nm波长，用2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。

5.5 绘制标准曲线，查出水样中苯胺的质量。

7. 计算
水样中苯胺的质量浓度计算见下式：
式中：
ρ(C6H5NH2)——水样中苯胺的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
m——相当于标准的苯胺质量，单位为微克(µg)；
V——水样体积，单位为毫升(mL)。

8. 参考文献
GB/T 5750.8-2006/37.2重氮偶合分光光度法《生活饮用水标准检验方法有机物指标》。