枸橼酸铋钾胶囊质量分析

验进行校正。
TEXT 含量计算
本品含枸橼酸铋钾，以铋（Bi)计算，《中国药典》2010年版规 定供试品中枸橼酸铋钾标示量%为90.0%—110.0%。
TEXT 滴定液
1.乙二胺醋酸二钠滴定液 2.二甲酚橙指示液 3.铬黑T指示剂
TEXT 测定注意事项
1、二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水，它在PH>6.3时是呈红色，PH=6.3时呈中间 颜色。而二甲酚与金属离子的络合物则是红紫色的，故它只能在PH<6.3的酸性溶 液中作用。 2、EDTA是一种氨羧络合剂，全称是乙二胺四乙酸，因水中溶解度很低，通常实 验室用乙二胺四乙酸二钠盐。该试剂与多种金属元素定量配位反应，生成稳定的 螯合物。则常用在分析化学中做配位反应的标准溶液。
【类别】 同枸橼酸铋钾。
【规格】 0.3g（含铋110mg）。
【贮藏】 避光，密封，在干燥处保存。
CONTENTS
Ⅰ Ⅱ Ⅲ
实训目的
鉴别 检查
含量测定 含量测定
目录
Ⅳ Ⅴ
药品检验报告
TEXT 实训目的
1、学会查阅药典及相关资料。 2、熟悉胶囊剂的外观形状检。 3、能根据中国药典，正确使用各项鉴别反应。掌握药物结构与理 化性质之间的关系。 4、学会装量差异及崩解时限的检查。取供试品20粒，分别精密称定重量，
枸橼酸铋 钾胶囊
装 量 差 异
倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊囊壳用小刷或其
他适宜的用具拭净，求出每粒内容物的装量与平均装量。 每粒装量与平均重量相比较。超出装量差异限度的不得 多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。平均装量 装量差 异限度 。
酸18ml，充分振摇，是枸橼酸铋钾溶液，加水50ml,摇匀，加二甲酚橙指示液3滴，用乙二胺四醋酸
二钠滴定液（0.05mol/L）相当于10.45mg的铋（Bl），并用空白试验进行校正。 参考资料《中国药典》2010年版二部、《中国药典》2000年版二部、药物分析 第2部 指导教师 意见
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【性状】（略） 【鉴别】 （略） 【含量测定】 （略）
xxxxx
xxxxxxxxxxxx xxxxxxx
含量测定
试验原始记录及检验报告、试验设备、试剂的准备、配制 试验设备的准备、PPT制作、讲解 答辩
预计 完成 时间
备 注
150分钟
药物分析试验方案设计表（第 五 组）
课 题 名 称 实验原理 专业 枸 橼 酸 铋 钾 胶 囊 质 量 分 析( 0.3g ) 班级 与EDTA—二钠滴定液发生配位滴定反应。 【试剂】：水、乙二胺四醋酸二钠滴定液、二甲基酚橙指示液、铬黑T指示剂、基准氧化锌、稀盐酸 试剂及 溶液、稀硫酸、10%硫脲、吡啶—醋酐（3:1）、高氯酸（1—10）【仪器】： 酸试滴定管、锥形瓶、 仪器 水浴锅、烧杯、铁架台、移液管、滤纸、电子天平、吊篮、金属架、筛网、崩解仪、量筒、试管、 胶头滴管、漏斗、玻璃棒等 【药物鉴别】：取本品的细粉适量（约相当于铋220mg），加水50ml，充分搅拌，使枸橼酸铋钾溶解， 滤过，滤液照下面方法试验。（1）取滤液1ml，加2—3滴稀硫酸酸化，加10%硫脲溶液数滴，显深黄 操 作 步 骤 12级药学6班 本品枸橼酸盐的鉴别反应（与吡啶—醋酐显色），本品铋盐的鉴别反应（与铬黑T显色），铋离子可 药 学
TEXT 外观及性状
外观： 胶囊剂应整洁，不得有黏结、变形、 渗漏或囊壳破裂现象，
并应无异臭。
性状： 本品为胶囊剂，内容物为白色颗粒。
TEXT 药物鉴别
实验原理：
通过化学试剂与药物反应的不同现象来 鉴别药物性质。
1、稀硫酸酸化，加10%硫脲溶液数滴，显深黄色。
2、高氯酸（1—10）10滴，生成白色沉淀。 3、迅速加5ml新配制的吡啶—醋酐（3:1），初显黄
枸橼酸铋钾胶囊质量分析
药品检验综合试验课题分工表
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课题名称 负责人 指导教师 xxx
枸 橼 酸 铋 钾 胶 囊 质 量 分 析 xxx xxx 课题分析方案的组织及协调、检验报告的完成等工作 PPT制作
xxxxxx
成 员 及 分 工 xxxxxxxxxxx xxxxxxxxx
制剂常规检查
性状及鉴别、试验设备、试剂的准备、配制 试验设备、试剂的准备、配制
药品检验报告
TEXT 常规检查
ib系列时限崩解仪
崩解 时限
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仪器装置将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上， 浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯 底部25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水,调节水位高度使 吊篮上升时筛网在水面下25mm处。 取供试品6粒，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进 行检查，硬胶囊应在30分钟内全部崩解；如有1粒不能完全崩
色。（2）取滤液10ml，加高氯酸（1—10）10滴，生成白色沉淀。（3）取滤液0.2ml，迅速加5ml新
配制的吡啶—醋酐（3:1），初显黄色，渐变红色或紫红色。 【常规检查】：1、装量差异 2、崩解时限 1、装量差异 【含量测定】：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于铋200mg），加稀硝
解，应另取6粒复试，均应符合规定。
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含量测定
【含量测定】取装量差异项下的内 容物，混合均匀，精密称取适量（约相 当于铋200mg），加稀硝酸18ml，充分 振摇，是枸橼酸铋钾溶液，加水50ml, 摇匀，加二甲酚橙指示液3滴，用乙二 胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相 当于10.45mg的铋（Bl），并用空白试
5、能正确使用配位滴定法测定枸橼酸铋钾的百分含量。
6、能正确填写相关检查原始记录及检验原理。
TEXT 试剂及仪器
试剂：
水、乙二胺四醋酸二钠滴定液、二甲基酚 橙指示剂、烙黑T指示剂、基准氧化锌、稀
盐酸溶液、稀硫酸、10％硫脲、吡啶—醋
酸（3:1）、高氯酸（1→10）
仪器： 酸式滴定管、锥形瓶、水浴锅、烧杯、铁 架台、移液管、滤纸、电子天平、吊篮、 金属架、筛网、崩解仪、量筒、试管、胶 头滴管、烧杯、漏斗、玻璃棒等