枸橼酸铋钾胶囊(药物制剂技术2组)

注意事项：
1、称量过程中避免用手直接接触供试品，已取出的胶囊不得 放回原包装容器。 2、崩解是现在测试中，烧杯内的水温应保持在37度左右，每 次测试后应清洗吊篮。
溶出度测定
测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使转篮底部距溶 出杯的内部25mm±2mm。分别量取经脱气处理的溶出介 质，置各溶出杯内，实际量取的体积与规定的偏差应不超 过±1%，待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃后，取供试 品6片（粒，袋），分别投入6个干燥的转篮内，将转篮降 入溶出杯中，注意供试品表面上不要有气泡，按各品种下 规定的转速启动仪器，计时；置规定的取样时间（实际取 样时间与规定时间的差异不得超过±2%），吸取溶出液 适量（取样位置应在转篮顶端至液面的中点，距溶出杯内 壁不小于10mm处，需多次取样时，应及时补充相同体积 的温度为37℃±0.5℃的溶出介质）立即用适当的微孔滤 膜滤过，自取样至滤过赢30秒内完成。取澄清滤液，测定， 计算每片（粒、袋）的溶出量。
取滤液1mL，加 稀硫酸2~3滴酸 化，加10%硫脲 溶液数滴，即显 深黄色。
取滤液10mL，加 高氯酸溶液 （1→10）10滴）， 即发生白色沉淀。
取滤液0.2mL，迅 速加新配制的 吡啶-醋酐（3:1） 5mL，初显黄色， 渐变为红色或紫红 色。
常规检查
1、装量差异
除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定重 量，倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊囊壳用小 刷或其他适宜的用具拭净，求出每粒内容物的装量与 平均装量。每粒装量与平均重量相比较。超出装量差 异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。
外观及性状
• 外观：胶囊剂应整洁，不得有黏结、变形、 渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。 • 性状：本品为胶囊剂，内容物为白色颗粒。
药物鉴别
【实验原理】：通过化学试剂与药物反应的不 同现象来鉴别药物性质。 取本品的细粉适量（约相当于铋220mg）， 加水50mL，充分搅拌，使枸橼酸铋钾溶解， 滤过，滤液照下述方法试验。
试剂与仪器
试剂： 水、乙二胺四醋酸二钠滴定液、二甲基酚橙 指示液、铬黑T指示剂、基准氧化锌、稀盐酸 溶液、稀硫酸、10%硫脲、吡啶--醋酐（3:1） 高氯酸（1→10） 仪器： 酸式滴定管、锥形瓶、水浴锅、烧杯、铁架 台、移液管、滤纸、电子天平、吊篮、金属 架、筛网、崩解仪、量筒、试管、胶头滴管、 烧杯、漏斗、玻璃棒等。
检验数量 检验项目 报告日期
报告人：
审核人：
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滴定液
• 1.乙二胺醋酸二钠滴定液 • 【配制】：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水 使成1000mL，摇匀。 • 2. 二甲酚橙指示液 • 【配制】：取二甲酚橙0.2g，加水100mL使溶解，即得。 • 3. 铬黑T指示剂 • 【配制】：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即 得。 【标定】：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g， 精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025% 甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色， 加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬 黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色， 并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二 钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据 本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。
2.EDTA是一种氨羧络合剂，全称是乙二胺四 乙酸，因水中溶解度很低，通常实验室用乙 二胺四乙酸二钠盐。该试剂与多种金属元素 定量配位反应，生成稳定的螯合物。所以常 用来在分析化学中做配位反应的标准溶液。
药品检验报告
检品名称
生产单位 剂型 规格
批号
包装 检验目的 检验日期 检验依据 检验结论
有效期
试剂及 仪器
操
作 步 骤 参考步 骤 指导教 师意见
枸橼酸铋钾胶囊
Juyuansuanbijia jiaonang Bismuth Potassium Citrate Capsules 本品含枸橼酸铋钾，以铋（Bi0计算，《中国药典》2010年版规定供试品中枸 橼酸铋钾标示量%为90.0%~110.0%。 【性状】本品内容物为白色颗粒 【鉴别】取本品的细粉适量（约相当于铋220mg），加水50mL，充分搅拌，使 枸橼酸铋钾溶解，滤过，滤液照下述方法试验。 （1）取滤液1mL，加稀硫酸2~3滴酸化，加10%硫脲溶液数滴，即显深黄色。 （2）取滤液10mL，加高氯酸溶液（1→10）10滴），即发生白色沉淀。 （3）取滤液0.2mL，迅速加新配制的吡啶-醋酐（3:1）5mL，初显黄色，渐变为 红色或紫红色。 【检查】应符合胶囊剂项下的各项规定（附录I E） 【含量测定】取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于铋 200mg），加稀硝酸18mL，充分振摇，使枸橼酸铋钾溶解，加水50mL，混匀， 加二甲酚橙指示液3滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显 黄色，每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于10.45mg的铋（Bi）。 【类别】同枸橼酸铋钾。 【规格】0.3g(含铋110mg) 【贮藏】避光，密封，在干燥处保存。
目录
1 2
实训目的 鉴别 检查 含量检测
3
Fra Baidu bibliotek
4
实训目的
1、学会查阅药典及相关资料。 2、熟悉胶囊剂的外观形状检查。 3、能根据中国药典，正确使用各项鉴别反应。 掌握药物结构与理化性质之间的关系。 4、学会装量差异及崩解时限的检查。 5、能正确使用配位滴定法测定枸橼酸铋钾的 百分含量。 6、能正确填写相关检验原始记录及检验报告 单。
含量测定
本品含枸橼酸铋钾，以铋（Bi计算，《中国药典》 2010年版规定供试品中枸橼酸铋钾标示量%为 90.0%~110.0%。
【原理】EDTA滴定液能与许多金属离子定量反应，
形成稳定的可溶性络合物，根据消耗的EDTA滴定液 的浓度和毫升数可计算出被测药物的含量。 【测定方法】取装量差异项下的内容物，混合均匀， 精密称取适量（约相当于铋200mg），加稀硝酸 18mL，充分振摇，是枸橼酸铋钾溶解，加水50mL， 混匀，加二甲酚橙指示液3滴，用乙二胺四醋酸二钠 滴定液（0.05mol/L）相当于10.45mg的铋（Bi）。并 用空白试验加以校正。 【仪器】：锥形瓶、滴定管、铁架台、移液管
【含量计算】
平均片重 取样量 规定量 1 10% 每片标示量
V V0 T F 平均装量 标示量% 100%
m s
V为供试品消耗滴定液的体积 V0为空白消耗滴定液的体积 T为滴定度 m为供试品取样量
F为校正因子 s为标示量
测定注意事项
1.二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水。它在 pH>6.3时呈红色，pH=6.3时呈中间颜色。而 二甲酚与金属离子的络合物则是红紫色的， 故它只能在pH<6.3的酸性溶液中作用。
枸橼酸铋钾胶囊质量分析
药物制剂技术 第二组
药品检验综合试验课题分工表
课题名称
负责人 指导老师 成 员 分 工 课题分析方案的组织及协调检验报告的完成等工作
枸橼酸钾胶囊质量分析
PPT制作
崩解时限 性状及鉴别 装量差异 含量测定 答辩 试验的原始记录及检查报告 实验仪器的准备
预计完 成时间
备注
120
分钟
药品检验综合实训方案设计表
课题名 称 实验原 理 枸橼酸铋钾胶囊质量分析 专业 班级 药物制剂技术 1班 本品先枸橼酸盐的鉴别反应（与吡啶-醋酐显色）；本品先铋盐的鉴别反应（与硫脲显色）；铋离子 可与EDTA-二钠滴定液发生配位滴定反应。 【试剂】： 水、乙二胺四醋酸二钠滴定液、二甲基酚橙指示液、铬黑T指示剂、基准氧化锌、稀盐酸溶液、稀硫 酸、10%硫脲、吡啶--醋酐（3:1）高氯酸（1→10） 【仪器】： 酸式滴定管、锥形瓶、水浴锅、烧杯、铁架台、移液管、滤纸、电子天平、吊篮、金属架、筛网、 崩解仪、量筒、试管、胶头滴管、烧杯、漏斗、玻璃棒等。 【药物鉴别】：取本品的细粉适量（约相当于铋220mg），加水50mL，充分搅拌，使枸橼酸铋钾溶 解，滤过，滤液照下述方法试验。 （1）取滤液1mL，加稀硫酸2~3滴酸化，加10%硫脲溶液数滴，即显深黄色。 （2）取滤液10mL，加高氯酸溶液（1→10）10滴），即发生白色沉淀。 （3）取滤液0.2mL，迅速加新配制的吡啶-醋酐（3:1）5mL，初显黄色，渐变为红色或紫红色。 【常规检查】：1、装量差异2、崩解时限（详细请见PPT） 【含量测定】：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于铋200mg），加稀 硝酸18mL，充分振摇，是枸橼酸铋钾溶解，加水50mL，混匀，加二甲酚橙指示液3滴，用乙二胺四 醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于10.45mg的铋（Bi）。并用空白试验加以校正。 《中国药典》2010年现行版
平均装量
0.30g以下 0.30g及0.30g以上
装量差异限度
±10% ±7.5%
2、崩解时限
◆吊篮法
仪器装置 将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸 入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部 25mm，烧杯内盛有温度为37±1℃的水,调节水位高度使吊篮上 升时筛网在水面下25mm处。 取供试品6粒，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进 行检查。硬胶囊应在30分钟内全部崩解；如有1粒不能完全崩 解，应另取6粒复试，均应符合规定。