丙烯酸生产工艺[1]
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CH2=CHCOOH十2CH3OH———> (CH3O)CH2CH2COOCH3+H2O MPM：(3-甲氧基丙酸甲酯)
2CH2=CHCOOH十CH3OH ———> CH2=CHCOOC2H4COOCH3+H2O D-M(3-丙烯酰氧基丙酸甲酯／二聚丙烯酸甲酯)
CH3COOH+R-OH——>CH3COOR十H2O
当温度波动较大时可以调节以上各影响因素的阀门开度，或是换旁路阀、 备用泵等备用装置。
丙烯酸生产工艺[1]
2、反应器的压力 反应器顶部排气阀开度。 3、进料配比 通过各自控制新鲜醇和酸的进料量，以及醇和酸的循环量； 同时控制其比值，保证各自进料总量和比值在正常范围内。 4 、停留时间 通过生产要求的酯化率控制停留时间，60%-70%。
初步分离方案
不利用，反应液温 度适合分馏塔进料 温度
单程转化率高， 不进行初分后 循环
丙烯酸生产工艺[1]
3、产物分离方案
分离类型
液液分离 液液分离 液液分离 液液分离
物料特性
丙烯酸、多聚物 水、甲醇、丙烯酸甲酯
甲醇、甲酯 水、甲醇
分离方案
蒸发 萃取 精馏 精馏
丙烯酸生产工艺[1]
五、生产中故障分析及应对措施
塔注水。 n 投用蒸汽和冷却水
丙烯酸生产工艺[1]
正常操作
1、酯化反应器引粗液，并循环升温 控制反应器入口温度为75℃ 2、启动分馏塔系统 3、反应器进原料 4、醇萃取塔、醇回收塔进料 5、启动醇拔头塔 6、启动酯提纯塔 7、处理粗液、提负荷
丙烯酸生产工艺[1]
正常停车
n 停止供给原料 n 停分馏塔系统 n 醇拔头塔和酯提纯塔停车 n 醇萃取塔和醇回收塔停车 n 分馏塔、醇回收塔、醇拔头塔、酯提纯塔系统
丙烯酸生产工艺
2020/11/1
丙烯酸生产工艺[1]
目录
➢ 丙烯酸甲酯生产工艺路线说明 ➢ 丙烯酸甲酯生产操作规程 ➢ 丙烯酸甲酯生产操作要点 ➢ 丙烯酸甲酯生产工艺流程组织 ➢ 丙烯酸甲酯生产中可能的故障分析及应对措施 ➢ 丙烯酸甲酯生产中的安全、环保、节能措施
丙烯酸生产工艺[1]
一、丙烯酸甲酯生产工艺路线选择
丙烯酸生产工艺[1]
温度控制 反应器的压力 进料配比 停留时间
丙烯酸生产工艺[1]
1 、温度控制
影响因素 预热器的加热功率 新鲜原料进料量 循环酸流量 循环醇流量 反应器的压力
控制方案 开度 开度 分馏塔塔底回流量 醇回收塔的回流量 反应器顶部排气阀开度
当温度波动较小时可以调节以上各影响因素的阀门开度。
打破真空
丙烯酸生产工艺[1]
三、丙烯酸甲酯生产操作要点
生产操作要点 酯化反应器的操作是丙烯酸甲酯生产的核心，不仅关系到产品的产量、
质量、消耗，还关系到催化剂和设备的使用寿命，甚至整个车间的经济效益。 因此，一切操作条件都要维护酯化反应器的生产条件。影响酯化反应的各种 因素有温度、进料配比、停留时间等。那么这些因素如何才能达到最佳状态？ 正常生产时应该如何控制和维护这些条件呢？
C2H5COOH+R-OH——>C2H5COOR十H2O
丙烯酸生产工艺[1]
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丙烯酸生产工艺[1]
二、丙烯酸甲酯生产操作规程
准备工作 正常操作 正常停车
丙烯酸生产工艺[1]
准备工作
1、启动真空系统
n 通过压力控制阀将分馏塔、醇回收塔、醇拔头塔、酯提纯塔抽真 空。
n 开阀向分馏塔、醇回收塔、醇拔头塔、酯提纯塔及薄膜蒸发器投 用阻聚剂空气。
丙烯酸生产工艺[1]
四、丙烯酸甲酯生产工艺流程组织
1、原料及预处理工段
储存 输送 计量
预处理
Байду номын сангаас
丙烯酸 （新）
储罐
泵
流量自控
丙烯酸 （回收）
设备
泵
流量自控
甲醇
储罐 泵
流量自控
预热（水蒸汽）
甲醇 （回收）
设备
泵
流量自控
丙烯酸生产工艺[1]
2、反应工段
维持反应条件技术方案
温度
压力
预热进料 出口阀门
反应热利用方案
2、酯提纯塔脱水
开阀向1内引丙烯酸甲酯，待其有一定液位后，开泵将其送至酯提 纯塔，待酯提纯塔达一定液位后，关调节阀，关丙烯酸甲酯进料 阀。
丙烯酸生产工艺[1]
3、醇萃取塔、醇回收塔建立水循环 n 开阀门向4内引水，待其到一定液位后，用泵将水送
至醇萃取塔。使其中的水注满。 n 注满水后向6内注水，待达到一定液位后，向醇回收
选择丙烯直接氧化法 以丙烯为原料, 两步氧化生成丙烯酸（第一步 氧化为丙烯醛, 再氧化成丙烯酸），再与甲醇 相酯化生成丙烯酸甲酯, 酯化产物经脱水分馏 得成品。
丙烯酸生产工艺[1]
选择理由：
随着丙烯酸酯需要量的增加及丙烯价格的下降，近来很 多厂家都用价格低又适合于大型化的空气氧化合成丙烯 酸的方法来实现工业化。
故障类型 反应器温度超温
反应器温度下降 反应器压力上升 萃取塔温度超温
原因分析判断
丙烯酸生产工艺[1]
在此主要讨论“丙烯酸与甲醇直接酯化” 的生产工艺
以阳离子交换树脂为催化剂
丙烯酸生产工艺[1]
酯化反应路线
（1）主反应 丙烯酸与醇的酯化反应是一种生产有机酯的反应。其反应方 程式如下：
CH2=CHCOOH+CH3OH <==>CH2=CHCOOCH3+H2O 可逆，放热
（2）副反应
两段氧化反应为强放热反应， 工业上大多采用列管式反应 器，并用适当的传热介质及 时有效的移走反应热。
丙烯酸生产工艺[1]
2、丙烯酸与甲醇酯化反应生成丙烯酸甲酯
工艺流程说明：
丙烯酸和甲醇在反应器中在阳 离子交换树脂作为催化剂的作 用下反应，生成物进入精馏塔 分馏，塔顶产物进入萃取塔萃 取，塔釜物料回反应器反应； 萃取塔塔顶出料进入醇拔头， 塔釜物料则进入醇回收塔回收， 醇回收塔塔顶物料回到反应器 反应，塔釜则作为萃取塔的萃 取水回到萃取塔；醇拔头塔塔 顶物料回到萃取塔重新萃取， 塔釜物料则进入酯精制塔精制， 精制塔塔顶出料则进入成品罐， 塔釜物料回到精馏塔精馏。
反应易于控制
丙烯酸生产工艺[1]
主要生产步骤： 丙烯两步氧化生成丙烯酸 丙烯酸与甲醇酯化反应生成丙烯酸甲酯
丙烯酸生产工艺[1]
1、丙烯两步氧化生成丙烯酸
丙烯酸生产工艺[1]
丙烯酸生产工艺[1]
两步法反应条件:丙烯首先在 0.IMPa，310-480℃下氧化生成丙 烯醛，后者在300-400℃下继续氧 化生成丙烯酸。该法丙烯酸收率 一般在80%以上。
2CH2=CHCOOH十CH3OH ———> CH2=CHCOOC2H4COOCH3+H2O D-M(3-丙烯酰氧基丙酸甲酯／二聚丙烯酸甲酯)
CH3COOH+R-OH——>CH3COOR十H2O
当温度波动较大时可以调节以上各影响因素的阀门开度，或是换旁路阀、 备用泵等备用装置。
丙烯酸生产工艺[1]
2、反应器的压力 反应器顶部排气阀开度。 3、进料配比 通过各自控制新鲜醇和酸的进料量，以及醇和酸的循环量； 同时控制其比值，保证各自进料总量和比值在正常范围内。 4 、停留时间 通过生产要求的酯化率控制停留时间，60%-70%。
初步分离方案
不利用，反应液温 度适合分馏塔进料 温度
单程转化率高， 不进行初分后 循环
丙烯酸生产工艺[1]
3、产物分离方案
分离类型
液液分离 液液分离 液液分离 液液分离
物料特性
丙烯酸、多聚物 水、甲醇、丙烯酸甲酯
甲醇、甲酯 水、甲醇
分离方案
蒸发 萃取 精馏 精馏
丙烯酸生产工艺[1]
五、生产中故障分析及应对措施
塔注水。 n 投用蒸汽和冷却水
丙烯酸生产工艺[1]
正常操作
1、酯化反应器引粗液，并循环升温 控制反应器入口温度为75℃ 2、启动分馏塔系统 3、反应器进原料 4、醇萃取塔、醇回收塔进料 5、启动醇拔头塔 6、启动酯提纯塔 7、处理粗液、提负荷
丙烯酸生产工艺[1]
正常停车
n 停止供给原料 n 停分馏塔系统 n 醇拔头塔和酯提纯塔停车 n 醇萃取塔和醇回收塔停车 n 分馏塔、醇回收塔、醇拔头塔、酯提纯塔系统
丙烯酸生产工艺
2020/11/1
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目录
➢ 丙烯酸甲酯生产工艺路线说明 ➢ 丙烯酸甲酯生产操作规程 ➢ 丙烯酸甲酯生产操作要点 ➢ 丙烯酸甲酯生产工艺流程组织 ➢ 丙烯酸甲酯生产中可能的故障分析及应对措施 ➢ 丙烯酸甲酯生产中的安全、环保、节能措施
丙烯酸生产工艺[1]
一、丙烯酸甲酯生产工艺路线选择
丙烯酸生产工艺[1]
温度控制 反应器的压力 进料配比 停留时间
丙烯酸生产工艺[1]
1 、温度控制
影响因素 预热器的加热功率 新鲜原料进料量 循环酸流量 循环醇流量 反应器的压力
控制方案 开度 开度 分馏塔塔底回流量 醇回收塔的回流量 反应器顶部排气阀开度
当温度波动较小时可以调节以上各影响因素的阀门开度。
打破真空
丙烯酸生产工艺[1]
三、丙烯酸甲酯生产操作要点
生产操作要点 酯化反应器的操作是丙烯酸甲酯生产的核心，不仅关系到产品的产量、
质量、消耗，还关系到催化剂和设备的使用寿命，甚至整个车间的经济效益。 因此，一切操作条件都要维护酯化反应器的生产条件。影响酯化反应的各种 因素有温度、进料配比、停留时间等。那么这些因素如何才能达到最佳状态？ 正常生产时应该如何控制和维护这些条件呢？
C2H5COOH+R-OH——>C2H5COOR十H2O
丙烯酸生产工艺[1]
2
1
5
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4
6
丙烯酸生产工艺[1]
二、丙烯酸甲酯生产操作规程
准备工作 正常操作 正常停车
丙烯酸生产工艺[1]
准备工作
1、启动真空系统
n 通过压力控制阀将分馏塔、醇回收塔、醇拔头塔、酯提纯塔抽真 空。
n 开阀向分馏塔、醇回收塔、醇拔头塔、酯提纯塔及薄膜蒸发器投 用阻聚剂空气。
丙烯酸生产工艺[1]
四、丙烯酸甲酯生产工艺流程组织
1、原料及预处理工段
储存 输送 计量
预处理
Байду номын сангаас
丙烯酸 （新）
储罐
泵
流量自控
丙烯酸 （回收）
设备
泵
流量自控
甲醇
储罐 泵
流量自控
预热（水蒸汽）
甲醇 （回收）
设备
泵
流量自控
丙烯酸生产工艺[1]
2、反应工段
维持反应条件技术方案
温度
压力
预热进料 出口阀门
反应热利用方案
2、酯提纯塔脱水
开阀向1内引丙烯酸甲酯，待其有一定液位后，开泵将其送至酯提 纯塔，待酯提纯塔达一定液位后，关调节阀，关丙烯酸甲酯进料 阀。
丙烯酸生产工艺[1]
3、醇萃取塔、醇回收塔建立水循环 n 开阀门向4内引水，待其到一定液位后，用泵将水送
至醇萃取塔。使其中的水注满。 n 注满水后向6内注水，待达到一定液位后，向醇回收
选择丙烯直接氧化法 以丙烯为原料, 两步氧化生成丙烯酸（第一步 氧化为丙烯醛, 再氧化成丙烯酸），再与甲醇 相酯化生成丙烯酸甲酯, 酯化产物经脱水分馏 得成品。
丙烯酸生产工艺[1]
选择理由：
随着丙烯酸酯需要量的增加及丙烯价格的下降，近来很 多厂家都用价格低又适合于大型化的空气氧化合成丙烯 酸的方法来实现工业化。
故障类型 反应器温度超温
反应器温度下降 反应器压力上升 萃取塔温度超温
原因分析判断
丙烯酸生产工艺[1]
在此主要讨论“丙烯酸与甲醇直接酯化” 的生产工艺
以阳离子交换树脂为催化剂
丙烯酸生产工艺[1]
酯化反应路线
（1）主反应 丙烯酸与醇的酯化反应是一种生产有机酯的反应。其反应方 程式如下：
CH2=CHCOOH+CH3OH <==>CH2=CHCOOCH3+H2O 可逆，放热
（2）副反应
两段氧化反应为强放热反应， 工业上大多采用列管式反应 器，并用适当的传热介质及 时有效的移走反应热。
丙烯酸生产工艺[1]
2、丙烯酸与甲醇酯化反应生成丙烯酸甲酯
工艺流程说明：
丙烯酸和甲醇在反应器中在阳 离子交换树脂作为催化剂的作 用下反应，生成物进入精馏塔 分馏，塔顶产物进入萃取塔萃 取，塔釜物料回反应器反应； 萃取塔塔顶出料进入醇拔头， 塔釜物料则进入醇回收塔回收， 醇回收塔塔顶物料回到反应器 反应，塔釜则作为萃取塔的萃 取水回到萃取塔；醇拔头塔塔 顶物料回到萃取塔重新萃取， 塔釜物料则进入酯精制塔精制， 精制塔塔顶出料则进入成品罐， 塔釜物料回到精馏塔精馏。
反应易于控制
丙烯酸生产工艺[1]
主要生产步骤： 丙烯两步氧化生成丙烯酸 丙烯酸与甲醇酯化反应生成丙烯酸甲酯
丙烯酸生产工艺[1]
1、丙烯两步氧化生成丙烯酸
丙烯酸生产工艺[1]
丙烯酸生产工艺[1]
两步法反应条件:丙烯首先在 0.IMPa，310-480℃下氧化生成丙 烯醛，后者在300-400℃下继续氧 化生成丙烯酸。该法丙烯酸收率 一般在80%以上。