德凯HCS-140G红外碳硫分析仪操作规程.

HCS-140型红外碳硫分析仪操作规程

一、分析条件设定

1．分析气（氧气）纯度应不低于99.9%，工作压力0. 35~0.6Mpa MPa

2．氧气瓶总压力不低于3Mpa,炉头压力0.08 MPa ,系统压力通过调整仪器背面的油水分离器和仪器内部定值器调整在0.20Mpa左右。

3．吹氧流量1.0--2.0 l/min 分析气流量（以安装时数值为准）

4．吹氧时间15s~30s一般设置在20S。

5．最短分析时间20s，最长分析时间50s。碳通道截止电平5~6，硫通道截止电平6~7。6．样品称重0.1g~0.5g。以高含量少称高含量多称为原则，并且称样量尽可能接近。

7．钨粒1.5 g左右。

8．坩埚在马弗炉中灼烧至1100℃后保温4小时自然冷却,置于干燥器中备用

二、仪器试运行

1．仪器通电、通气

2．红外检测主机开机稳定一小时左右，（视情况可适当缩短预热时间，如气温高，吹氧几次，走空白等操作），高频炉预热10分钟

3．清除石英燃烧管及炉头过滤网灰尘

4．检查试剂并更换

5.密码为：1111

:0.08MPa。再点

0.5g 某标样,再均匀覆盖1.5g左右钨粒，按升降气阀坩埚托下降，用坩埚钳把坩埚置石英坩埚托上, 按升降气阀坩埚托上升,炉头合上,按动分析(Pagedown)键。试运行，观察CO2及SO2释放曲线（基本呈正态分布型为正常），重复数次。

8．待试运行正常，分析过程正常，分析结果稳定，可正式开始测

试数据。

三、数据测试

1、取高硫样品连续分析数次，使硫结果稳定（因硫有吸附现象）。

2．取与被测试样基体一致的标样（含量高于被测试样），重复测定数次，进入自动校正菜单，取二至三个重复性好的数据，校正系数。特别注意校正过程严格按照说明书规定的步骤进行。

3．在校好的系数下测试未知样品，重复二次取平均值报数。

四、结束工作

1．关闭气源

2．关闭高频炉

3．将工作台整理干净

五、注意事项

1．炉头过滤网及石英燃烧管应及时刷灰

2．坩埚托托盘有灰应马上清除，否则时间长了会堵塞进氧口

3．接天平或打印机时应先关计算机

4．启动计算机之前应先关掉高频炉电源

5．用坩埚钳把坩埚置于石英坩埚托上时，坩埚与坩埚托位置应保持垂直，否则坩埚上升时会顶坏石英燃烧管

6、碳、硫电压值一般调节在1.5伏左右，若碳硫电压值过高达到2.0伏，则溢出，分析屏上显示为0，分析结果为0。

7、遇见突然断电，依次关闭高频开关，分析主机电源，电脑、天平、打印机总电源，稳压器

电源开关。

8、保证系统接地安全可靠。

9．每天分析完毕清理炉头一次。

10．发现干燥剂和二氧化碳吸收剂变色部分较多时及时更换。

11．石英燃烧管内沾附的金属氧化物过多时，可用低浓度酸液浸泡清洗。

12．及时更换通气不畅的滤网，用超声波清洗仪清洗并用清水清洗干净烘干备用。

13．排尘无法清除石英燃烧管和滤网灰尘时，及时更换管刷（不锈钢）和网刷（铜）。14．注意保持吹氧嘴内气孔畅通（详见说明书12页图例）。

15．常见故障处理。

发现偶尔有USB通讯中断，请在中断后，重新开启分析主机电源，或者重新插拔一次USB 数据通讯线。

16．打开高频开关风扇不转，先关高频开关，然后检查稳压器电源供电情况，供电正常后更换分析主机背面左下角的15A保险丝。

17．分析称样量参考：

选择标样遵循1：被测含量接近标样2：被测含量低于标样。

1 铁，钢

含碳量样重钨粒纯铜

10%>c%>4% 0.1g~0.15g 1.2g~1.5g

4%>c%>1% 0.15g~0.3g 1.2g~1.5g

1%>c%>0.1% 0.3g~0.4g 1.2g~1.5g

0.1%>c%>0.01% 0.4g~0.5g 1.2g~1.5g

0.01%>c%>0.001% 0.5g~0.6g 1.2g~1.5g

0.001%>c%>0.0001 0.6g~0.8g 1g~1.5g 0.1g~0.2g

0.0001%>c% 1g 0.5g 0.3g~0.5g

2 焦碳，煤

样纯铁钨粒

0.01g 0.3g 1.2g~1.5g

3 铁矿

样纯锡纯铁钨粒

0.1g~0.15g 0.05g 0.2g~0.4g 1.2g~1.5g *各次称重稳定在0.01g以内，当空白相对被测样品较高时可减小空白对数据精度的影响；

样重根据含量高低由少到多适当选择重量。

*纯铁（提高高频炉有效功率）重量根据样品含金属量高低由少到多适当选择重量；加入过多会使得熔融物飞溅过多。

*锡粒（降低样品的熔点）重量根据坩埚中熔融物光滑程度可少量添加提高数据精度；加入太多会使得粉尘过重反而影响数据精度。

*钨粒（提高燃烧室温度）重量一般不变；加入太多会使得粉尘过重反而影响数据精度。

*调整助溶剂重量遵循由少到多的原则；调整助溶剂比例使样品获得充分燃烧，可提高精度。