灯盏细辛质量标准及检验操作规程

XXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：灯盏细辛
1.2 汉语拼音：Deng zhanxixin
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸、乙醇、磷酸、甲醇、野黄芩苷对照品适、三氯甲烷、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：电子天平、显微镜、烘箱、马弗炉、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：
7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微鉴别。

7.4.2取本品，照〔含量测定〕项下的方法试验，供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相一致的色谱峰。

7.5 检查：
7.5.1水分：不得过12.0%（附录15第二法）。

7.5.2总灰分：不得过15.0%（附录17）。

7.5.3酸不溶性灰分：不得过8.0%（附录17）。

7.5.4二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 浸出物照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于7.0 %。

7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲
醇-0.1%磷酸溶液（40：60）为流动相；检测波长为335nm。

理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备取野黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粗粉约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流至提取液无绿色，弃去三氯甲烷液，药渣挥去溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml ，密塞，称定重量，放置1小时，水浴中加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。

精密量取续滤液25ml，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含野黄芩苷（C21H18O12）不得少于0.30%。