常规的再生处理

一、常规的再生处理
离子交换树脂(IONRESIN)使用一段时间后，吸附的杂质接近饱和状态，就要进行再生处理，用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去，使之恢复原来的组成和性能。

在实际运用中，为降低再生费用，要适当控制再生剂用量，使树脂的性能恢复到最经济合理的再生水平，通常控制性能恢复程度为70～80%。

如果要达到更高的再生水平，则再生剂量要大量增加，再生剂的利用率则下降。

树脂的再生应当根据树脂的种类、特性，以及运行的经济性，选择适当的再生药剂和工作条件。

树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。

强酸性和强碱性树脂的再生比较困难，需用再生剂量比理论值高相当多；而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生，所用再生剂量只需稍多于理论值。

此外，大孔型和交联度低的树脂较易再生，而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间。

再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用，并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。

例如：钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl 溶液再生，用药量为其交换容量的2倍(用NaCl量为117g/ l 树脂)；氢型强酸性树脂用强酸再生，用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。

为此，宜先通入1～2%的稀硫酸再生。

氯型强碱性树脂，主要以NaCl 溶液来再生，但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出，故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的碱盐液再生，常规用量为每升树脂用150～200g NaCl ，及3～4g NaOH。

OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。

按化学反应平衡原理，提高化学反应某一方物质的浓度，可促进反应向另一方进行，故提高再生液浓度可加速再生反应，并达到较高的再生水平。

为加速再生化学反应，通常先将再生液加热至70～80℃。

它通过树脂的流速一般为1～2 BV/h。

也可采用先快后慢的方法，以充分发挥再生剂的效能。

再生时间约为一小时。

随后用软水顺流冲洗树脂约一小时(水量约4BV)，待洗水排清之后，再用水反洗，至洗出液无色、无混浊为止。

一些树脂在再生和反洗之后，要调校pH值。

因为再生液常含有碱，树脂再生后即使经水洗，也常带碱性。

而一些脱色树脂(特别是弱碱性树脂) 宜在微酸性下工作。

此时可通入稀盐酸，使树脂pH值下降至６左右，再用水正洗，反洗各一次。

(IONRESIN)树脂在使用较长时间后，由于它所吸附的一部分杂质(特别是大分子有机胶体物质)不易被常规的再生处理所洗脱，逐渐积累而将树脂污染，使树脂效能降低。

此时要用特殊的方法处理。

例如：阳离子树脂受含氮的两性化合物污染，可用4%NaOH 溶液处理，将它溶解而排掉；阴离子树脂受有机物污染，可提高碱盐溶液中的NaOH 浓度至0.5～1.0%，以溶解有机物。

二、特殊的再生处理
污染较严重的树脂，可用酸或碱性食盐溶液反复处理，如先用10%NaCl +1%NaOH碱盐溶液溶解有机物，再用4%HCl 或分别用10%NaOH 及1%HCl 溶解无机物，随后再用10%NaCl +1%NaOH处理，在约70℃下进行。

如果上述处理的效果未达要求，可用氧化法处理。

即用水洗涤树脂后，通入浓度为0.5%的次氯酸钠溶液，控制流速2～4BV/h，通过量10～20BV，随即用水洗涤，再用盐水处理。

应当注意，氧化处理可能将树脂结构中的大分子的连接键氧化，造成树脂的降解，膨胀度增大，容易碎裂，故不宜常用。

通常使用50周期后才进行一次氧化处理。

由于氯型树脂有较强的耐氧化性，故树脂在氧化处理前应用盐水处理，变为氯型，这还可避免处理过程中的pH值变化，并使氧化作用比较稳定。

《通常将树脂装于圆筒形的树脂柱中，溶液连续地通过。

树脂柱内装载树脂的体积称为床容积(bed volume)，简写为BV。

工业用的树脂柱的床容积通常由1～10m3，也有较小或较大的。

这是树脂柱的基本单位，它工作时的各种物料量都以BV为单位。

例如溶液通过树脂柱的流量速度为2～4BV/h，即每小时通过溶液的体积为树脂床容积的2～4倍。

树脂的处理能力亦常以BV为单位计算。

》
离子交换树脂的再生方法
提高离子交换纯水器制备纯水的质量和产量 [方法] 老化树脂吸附的主要杂质离于最大程度置
换出来指示再生终点 [结果]纯水最高比电阻达33.3×10 5 Ω·cm，周期产水约700 L [结论]与原法比较，纯水质量和产量均有明显提高。

关键词：离子交换法；树脂；老化；再生
分析实验室用纯承质量如何直接影响分析结果的准确性。

据国家标准规定，实验用水必须符合GB6682-l986“实验室用水规格”中3级水的质量要求，即水温在25℃时，比电阻≥5×10 5Ω·cm(电导率≤2.0μs／cm)。

“离子交换制备纯水以其水质好，成本低，使用方便等优点得到各级实验室的普遍使用。

但在日常工作中发现，目前许多实验室使用的离子交换纯水器，当树脂老化后，若采用传统的“常规处理方法再生树脂，其制备的纯水往往质量不高，难以满足日益增多的微量组分分析用水要求。

针对这个问题．我们实验室将常规处理的再生方法加以改进。

以老化树脂吸附的主要杂质离子最大程度置换出来指示再生终点，结果提高了制备纯水的质量和产量。

现将方法报告如下。

1 材料
1．1 试剂 7%盐酸溶液；8%氢氧化钠；O.01mol／L EDTA标准溶液；1+1氨水；硝酸银标准溶液(每毫升硝酸银相当0.50mg氯化物)；5%铬酸钾；0.25mol ／L和0.025mol／L硫酸。

1．2 仪器DDS-IIC型电导率仪，上海南华医疗器械厂。

2 操作方法
2．1 阴阳树脂除杂，清洗将失效的树脂阴阳分开，分别置于两个塑料盆中，用自来水漂洗．除去可见的杂质和破碎的树脂，去水并反复漂洗2～3次，抽干。

2．2 阳树脂再生往阳树脂盆中加入7%盐酸溶液浸没树脂，轻轻搅动几次，静置2～3min．倾去酸液，抽干。

反复5～6次后，检验酸液中钙镁离子含量。

方法：吸取1．0 ml酸液，加1+1氨水调至中性，以铬黑T为指示剂，用0．01mol ／L EDTA滴定至终点，溶液由紫红变为亮兰，记录消耗的EDTA 量，重复以上操作，直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至稳定值为止。

2．3 阴树脂再生往阴树脂盆中加入8%氢氧化钠溶液浸没树脂，轻轻搅
动几次，静置2～3min后，倾去碱液，抽干。

反复7～8次后，检验碱液中氯离子含量。

方法：吸取1.0 ml碱液置于50ml蒸发皿上，加1滴1%酚酞溶液，用0.25 mol／L硫酸调至溶液呈微红色后，用0.025mol／L硫酸调至溶液红色刚好退去．加0.5ml5%铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至终点，记录消耗硝酸银溶液量。

倾去碱液，抽干。

重复以上操作，直至吸取1.0ml碱液消耗硝酸银量降低至稳定值为止。

2．4 漂洗将检验合格的阴阳树脂用离子水反复漂洗至中性，即阳树脂洗至pH6．5～7．5，阴树脂洗至pH 7～8。

2．5 装柱用小烧杯把树脂连同水一起1．0ml酸液消耗EDTA量降低至稳定值装入柱内．按顺序连接好柱子，通水。

3 结果
以自来水为原水通过改进再生法的纯木器，其制备的纯承质量和产量与常规处理再生法比较。

4 讨论
离子交换纯木器常规处理的再生方法(以下称原法)以进出的酸碱液pH值不变(用pH试纸测定)指示再生终点，笔者认为方法过于简单．改进的方法是以老化树脂吸附的主要杂质离子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置换出来以指示再生终点，通过检验流出的再生剂中无Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不变。

说明树脂吸附的杂质离子与再生剂的H+和OH-之间置换达到动态平衡，此时树脂才真正获得最大程度的“再生”。