柑橘皮中果胶的提取

柑橘皮中果胶的提取
实验方案
一、目的要求:
1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。

2．进一步了解果胶质的有关知识。

二、实验原理 :
果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。

不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为 7%～17%。

在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。

从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。

三、实验药品:
仪器：
恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密 pH 试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵。

材料：
柑橘皮（新鲜）。

试剂：
1．95%乙醇、无水乙醇。

2．0.2 mol/L 盐酸溶液。

3．6 mol/L 氨水。

4．活性炭。

四、操作步骤 :
1．称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL 烧杯中，加120 mL 水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。

用水冲洗后切成3～5 mm 大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。

每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。

2．将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L 的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的 pH 2.0～ 2.5之间。

加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。

3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。

4．滤液冷却后，用6 mol/L 氨水调至 pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。

酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min 后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。

5．将湿果胶转移于100 mL 烧杯中，加入30 mL 无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。

将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。

将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。

五、注意事项：
1．脱色中如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作助滤剂。

2．湿果胶用无水乙醇洗涤，可进行2次。

3．滤液可用分馏法回收酒精。

六、实验现象及结论记录表：
七、问题与思考：
1．从橘皮中提取果胶时，为什么要加热使酶失活？
2．沉淀果胶除用乙醇外，还可用什么试剂？
3．在工业上，可用什么果蔬原料提取果胶？
八、实验方案的具体细节：
1 果胶的提取流程：
橘皮→挑选、清洗→煮沸、杀酶→烘干、粉碎→加酸、水浴浸提→抽滤→滤液→加入乙醇→ 沉淀→洗涤沉淀→干燥→成品粉碎。

2 原料预处理：
用新鲜柑橘皮,将其切成 2~3mm 碎沫,为了防止果胶酶分解提取的果胶,在 90℃水中煮 5 min, 使果胶酶失活。

由于柑橘皮中含有各种非胶体物质,像色素、农药、糖类及苦味物质,为了不影响果胶提取,煮后的柑橘皮要用清水反复清洗,直至无色为止。

但仍不能充分消除颜色影响, 所以提取后还要用脱色剂处理。

3 提取过程：
根据试验的实际柑橘皮用量,加入不同比例的水,用酸调节至相应的 PH 值,大约在2 左右,在电热恒温水浴锅里水浴 1.5h,电热恒温水浴锅温度大约为 90 摄氏度,水浴后用水循环真空泵抽滤。

为了节省后续酒精含量的使用,将提取液真空浓缩至原体积的10%,此过程要迅速冷却, 这样可减少果胶脱酯而使其受破坏。

试验结果表明,pH 值对果胶得率的影响很大,改变盐酸溶液的 pH 值,使其分别为 1.0、1.5、2.0、 2.5、3.0,在90℃下,水浴加热 45min,过滤后用 95%的酒精洗涤,研究 pH 值对果胶得率的影响, 结果表明在不同的 pH 值条件下,果胶的得率也不相同。

在 pH<2.0 时,果胶的得率随 pH 值的升高而升高,在 pH>2.0 时,果胶的得率随 pH 值的升高而降低。

这可能是由于果胶易水解成果胶酸,从而导致果胶提取量下降。

酸度过小会使部分果胶脱酯裂解,从而影响果胶产量,所以浸提酸度以 2.0 较为合适。

水解时间和温度也有很大影响,水解时间和水解温度的增加有利于提高果胶产品得率,但对果胶产品中半乳糖醛酸含量无显着影响。

酸水解过程中当柑橘皮和水的杂质,从而使果胶得率较高但产品中半乳糖醛酸含量很低,在固液比从 1:8 至 1:20 范围内变化时,随着固液比增加, 果胶得率和半乳糖醛酸含量均逐渐增加。

4 脱色处理：
采用活性炭为脱色剂,在其它条件一定的情况下,分别改变活性炭的加入量、脱色时间、温度, 考察其对脱色效果的影响。

结果表明,活性炭加入量和脱色时间的增加对脱色效果均有显着影响,加入量越多、脱色时间越长,脱色效果越好。

但活性炭过量的使用会使活性炭与果胶的分离难度增大,果胶中活性炭残留多,产品色泽偏黑。

所以加入量要适当。

5 沉淀：
沉淀的方法有乙醇沉淀法和盐析沉淀法。

同一批次果胶水解液,等量分为 5 份,分别用于分离果胶。

盐析剂分别选用明矾、硫酸铜、硫酸铁铵和氯化钙的饱和溶液。

通过实验可知乙醇沉淀法效果最好。

盐析果胶产品用酸性乙醇作为脱盐液(乙醇 60%、盐酸10%、水 30% ),操作中采用离心沉淀,效果较好,较快。

向果胶沉淀中加入 2 倍果胶体积的脱盐液,搅拌 10min,离心, 此操作重复一遍后,得到脱盐果胶。

将所得滤饼打散,铺成薄层,置于真空干烘箱中 45℃条件下干燥约 48h。

取出粉碎即得果胶。

果胶得率为提取果胶的质量占供提取橘皮粉质量的百分率。

实验结果表明,乙醇用量、水解液 pH 和沉淀温度均对沉淀效果均有很大的影响。

乙醇用量较低时,果胶产品产量高但半乳糖醛酸含量低,说明此时沉淀分离不显着导致产品中杂质含量高, 当乙醇用量与水解液用量达到 1:1 左右时,产品产量和纯度达到最佳效果。

水解液 pH 对沉淀效果的影响比较复杂,这里不作分析。

改变盐析温度,其它实验条件保持不变提取果胶,盐析温度对果胶产率影响较大。

60℃盐析效果较佳,温度太低,沉淀不完全;温度太高,可导致部分沉淀溶解,则产率降低,因此,选择盐析温度为 60℃。

6 结论固液比、pH 值、浸提温度、浸提时间及洗涤用的酒精浓度对柑橘皮果胶提取率都有较大影响。

目前提取工艺主要采用酸提取法,盐酸的 PH 大约为 2 左右, 温度90℃,时间为 1.5h。

但提取时间过长,所以采用更好的提取工艺是提高果胶产量的研究方向。