十二烷基硫酸钠

三、机械试车： 单机试车应具备下列条件： 1.单机传动设备（包括辅助设备）经过详细检查，润滑、密封油系统已 完工，油循环达到合格要求； 2.单机试车有关配管已全部完成； 3.试车有关的管道吹扫、清洗、试压合格； 4.试车设备供电条件已具备，电器绝缘试验已完成； 5.试车设备周围现场达到工完料净场地清； 6.试车方案和有关操作规程已审批和公布； 7.试车小组已经成立，试车专职技术人员和操作人员已经确定； 8.试车记录表格已准备齐全。 试车启动前的检查与准备： 1.供热系统： 2.给水系统： 3.车间生产设备各管路、电器系统处于正常要求状态
用途
• 是一种白色或淡黄色微粘物， 工业上常用于洗涤剂和纺织工 业。属阴离子表面活性剂。易 溶于水，与阴离子、非离子复 配伍性好，具有良好的乳化、 发泡、渗透、去污和分散性能， 广泛用于牙膏、香波、洗发膏、 洗发香波、洗衣粉、液洗、化 妆品和塑料脱模，润滑以及制 药、造纸、建材、化工等行业。
一、方案简介： 用十二烷醇和氯磺酸等试剂反应和分离后制得表面活性剂十二烷基硫酸钠。 二、生产前的准备： 1.人员组织准备。实行厂长目标责任制，厂长对工厂从迁建到工程全部交 工验收的全过程负责。设立生产机构，负责抓好各项生产准备工作，按设 计定员和岗位技术标准有组织管理经验的干部和有实际操作经验的专业对 口的技术人员、工人为骨干。 2.技术准备。技术准备的任务是使生产人员掌握所有生产装置的技术，主 要是工艺操作、工艺控制，设备维护使用、安全等四个方面，达到能独立 指导和处理各种技术问题的要求。 3.职工培训。开展教育培训工作，使职工掌握工艺操作、掌握工艺控制、 掌握设备维护使用、掌握安全。 4.安全准备。建立安全管理体系，配备专职的安全技术人员、管理人员， 制度和健全了各项安全规章制度和安全操作规程，并对生产线进行了全面 的检查。
5、无水碳酸钠：分子式：Na2CO3 ；分子量：105.99 ；白色粉末或颗 粒。无气味。有碱味。有吸湿性。露置空气中逐渐吸收1mol/L水分(约 15%)。400℃时开始失去二氧化碳。遇酸分解并泡腾。溶于水(室温时 3.5份，35℃时2.2份)和甘油，不溶于乙醇。水溶液呈强碱性，pH11.6。 相对密度2.53。熔点851℃。半数致死量(30日)(小鼠，腹腔)116.6mg/kg。 有刺激性。
实验步骤
• 1 用氯磺酸硫酸化 • 在装有氯化氢吸收装置，温度计和电动搅拌器 的250ml 三口烧瓶中加入62g 月桂醇， • 在25 摄氏度下充分搅拌用滴液漏斗于30min 内 缓慢滴加24ml 氯磺酸，滴加时温度不要超 • 过30 摄氏度，主意起泡沫，勿使物料溢出。加 完氯磺酸后，于（30＋－2）摄氏度反应2 • 小时，反应中产生的氯化氢气体用5％氢氧化钠 溶液吸收。 • 硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢的倒入盛有 100g冰和水的混合物的250ml 烧杯中（冰： • 水＝2：1），同时充分搅拌，外面用冰水浴冷 却。最后用少量冰和水把三口瓶中的反应物全 • 部洗出。稀释均匀后，在搅拌下滴加30％氢氧 化钠溶液进行中和至ph值为7～8.5。取样作 • 薄层层析。用50ml 烧杯取2g样品测固型物含量 和泡沫性
C12H25OSO3NH4
反应条件
• 磺化剂浓度及用量24ml （182 mmo1）氯磺酸，反应温度 105～110摄氏度，反应时间 1.5～2 小时，搅拌，在搅拌 下用30％氢氧化钠中和至pH 为7.0～8.5，催化剂；，氢氧 化钠溶液（5％，30％）
主 要 仪 器 和 药 品
• 电动搅拌器，电热套，托盘天平， 氯化氢吸收装置，三口烧瓶 （250ml），滴液漏斗（60ml）, • 烧杯（50ml,250ml,500ml）,温度计 （100c,150c）,量筒 （10ml,100ml）。 • 月桂醇， 氢氧化钠，尿素，氯磺酸， 氢氧化钠溶液（5％，30％），氯仿， 甲醇，硫酸硅 • 胶G,广泛pH 试纸。
4、正丁醇: 分子式: C4H10O；CH3(CH2)3OH ；分子量: 74.12 ；熔 点: -88.9℃ ；沸点：117.25 ；相对密度: d(20,4)=0.8098； 蒸汽压: 35℃(蒸 汽压：0.82kPa/25℃)；溶解性: 微溶于水，溶于乙醇 、醚多数有机溶剂 ； 稳定性: 稳定；外观与性状: 无色透明液体，具有特殊气味。
3 薄层层析
• 用玻璃棒取少量样品放入试管 中，配成2％的溶液，用毛细 管滴样。 • 吸附剂：硅胶G • 展开剂：氯仿：甲醇（5％ 0.05mol/LH2SO4）=80:20 • 展开高度：12cm • 显色剂：碘蒸汽
产品检验指标
• 本产品为白色或淡黄色固体， 溶于水成半透明溶液
结束
四、生产设备 预处理设备
电子定量称
抖式定量计量给料称
不锈钢螺旋加料机
反应设备
立式反应釜
储气罐
工艺流程图
冰醋酸+氯磺酸 混匀
十二烷醇 冰浴+正丁醇 饱和碳酸钠水溶液（呈碱性） 是 无水碳酸钠 静置、分离 正丁醇 正丁醇 向水层中
否
合并正丁醇 蒸发 十二烷基硫酸钠
五、原料：
1、十二醇：无色固体，有特殊气味的淡黄色油状液体不溶于水，溶于 乙醇和乙醚。有特殊气味的淡黄色油状气体。密度0.831g·cm-3，熔点 24℃ ，沸点255-259℃ ，闪点96℃。与浓硫酸起硫酸化作用。不过， 使其与碱性物质作用，多不会有反应。 2、氯磺酸：分子式HSO3HCl,分子量116.52，其蒸气对粘膜和呼吸道有 明显刺激作用。吸入高浓度可引起化学性肺炎、甚至可发展为肺水肿,。 皮肤接触液体可致重度灼伤。 3、冰醋酸：是无色液体 ，有强烈刺激性气味。熔点16 .6℃，沸点 117 .9℃，相对密度1.0492(20/4℃)密度比水大，折光率1.3716。纯乙 酸在16.6℃以下时能结成冰状的固体，所以常称为冰醋酸。易溶于水、 乙醇、乙醚和四氯化碳。
• 由月桂与氯磺酸或氯醇基磺酸作用后经中 实验反应原理 和而制得。其反应化 ` • 原理如（1）氯磺酸硫酸
C12H25OH + ClSO3H NaOH C12H25OSO3H + HCl H2O
C12H25OSO3H +
C12H25OSO3Na +
（2）用氨基磺酸硫酸化
来自百度文库
C12H25OH
+
NH2SO3H
2 用氨基磺酸硫酸化
• 在装有电动搅拌器，温度计的250ml 三口瓶中加入74g 月桂醇。称取40g 氨基磺酸， • 8g尿素混合均匀。在30～40 摄氏度 时将混合物分多次慢慢加入三口瓶 中，同时充分的搅拌， • 使混合物分散开，加完后升温至 105～110摄氏度，反应1.5～2 小时。 • 反应结束后，加入150ml 水，搅匀。 趁热倒出，在搅拌下用30％氢氧化 钠中和至pH • 为7.0～8.5。取样做薄层层析。测 固型物含量和泡沫性能。
十二烷基硫 酸钠的合成
十二烷基硫酸钠的性质
• 分子式： C12H25SO4Na • 分子量： 288.38 • HLB：40，属于亲水基表面活性 剂。 • 外观与性状： 白色粉末。 • pH： 6.5-7.5 • 熔点(℃)： 204-207 • 相对密度(水=1)： 1.09 • 溶解性： 溶于水，微溶于醇， 不溶于氯仿、醚
工业生产中注意事项： 密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。 建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物 渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防 爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻 装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应 急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 检测： 可采用亚甲基蓝或其它阴离子染料与阴离子表明活性剂形成离子缔合物， 有机溶剂萃取之后，用分光光度法测定。