测定酒精含量
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一、比重计测定法测定产酒精能力:
(1)材料:①酒精比重计。②100ml.③温度计。
(2)操作:①蒸馏:装好全套蒸馏装置,用容量瓶量取1000ML发酵液,放入250ml的蒸馏瓶中,加50ml水。迅速安装到冷凝管上进行蒸馏,并将此容量瓶用水洗净后,置冷凝管下端收集馏出液化气100ml,停止蒸馏,摇匀备用。③测定:将酒精比重计慢慢放入酒精发酵液中,手持温度计插在比重计杆旁,待温度稳定后,酒精停稳时数,读数应以弯月面下缘为准,观察视线要与弯月面下缘相平。④校正:根据所量的酒精度和温度、查表校正为28℃时的酒精度。
二、莫尔氏盐法
原理:在酸性溶夜中,酒精被重铬酸钾氧化生成醋酸,过量的重铬酸钾溶液志莫尔氏盐(FeSo4(NH)2SO4)作用,然后以赤血盐(K3Fe(CN)6)作外指示剂,与过量的莫尔氏盐起显色反应
测定步骤:吸取10ml式样与三角瓶中,瓶口装有玻璃弯管,插入盛有5ml重铬酸钾溶液和2.5浓硫酸的试管底部,将试管放入冷水中。当液体蒸出三分之二时,停止蒸馏。将玻璃管取出,试管中液体倒入250ml烧杯中,并用水洗净试管和玻璃管插入部分,然后用莫尔氏盐溶液滴定,不断搅拌,由黄色滴定至鲜绿色为止。同时用赤血盐作外指示剂进行斑点试验,即被滴定的溶液由黄逐渐变绿时,每滴定0.1—0.2ml莫尔氏盐溶液,就要取一滴在白瓷板上观察颜色,斑点为浅蓝色即为终点(同时按上述方法用蒸馏水代替试样进行空白试验)。计算方法:酒精(%)=5×(V1—V2)×0.0126×100(V1×10)
式中5—重铬酸钾溶液的体积
V1—空白试验消耗莫尔氏盐溶液的体积
V2—滴定试样消耗莫尔氏盐溶液的
0.0126—1ml重铬酸钾溶液相当酒精的体积
10—吸取试样的体积
三、碘量滴定法
原理:在酸性溶液中,酒精被重铬酸钾氧化生成醋酸,过量的重铬酸钾溶液以碘化钾还原,析出的碘,以硫代硫酸钠溶液滴定。
测定步骤:取50ml试样放入250ml三角瓶中,加50ml水,迅速蒸馏,蒸馏出50ml备用。在两个250ml的碘量瓶中,各吸取10ml0.1N重铬酸钾,混匀冷却至室温,在一瓶中放入5ml 馏出液,另一个瓶中加入5ml水(空白试验)。混匀静置2min使酒精完全氧化,然后分别加入4%碘化钾溶液10ml,摇匀,置暗处5min,再各加入约150ml水,立即用0.1N硫代硫酸钠滴定,当滴定至微黄绿色时,加入1%淀粉指示剂1ml,继续滴定至呈现淡青绿色为终点。计算方法:酒精(%)=(V1—V2)×F×0.00146×100/V
式中V1—空白试验消耗硫酸钠体积
V2—滴定馏出液消耗0.1N硫人代硫酸钠的体积
0.00146—1ml0.1N硫代硫酸钠相当的酒精体积
V—吸取馏出液的体积
F—0.1N硫代硫酸钠的当量浓度校正系数
(三种方法的浓度下限为0.02%)