中药制剂分析第五章各类成分分析
5中药制剂中各类化学成分分析
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µL， 注入液相色谱仪，测定，即得。
§5 挥发性成分分析
对照品溶液测定：以1，8-二羟基蒽醌为对照品，精密称取10mg于100mL 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度（100µg/mL）。取1mL对照品液于 10mL量瓶中，在水浴上蒸干，加5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱溶解并 稀释至刻度，放置1小时，以5%氢氧化钠-2%氢氧化铵混合碱液为空白， 在510nm波长处测定。
物理性状（存在的形态，颜色，挥发性，光学活性）
溶解性 游离甙元—易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等
黄酮甙—易溶于水、甲醇、乙醇
酸碱性
酸性：与酚羟基的数目和位置有关 7,4‘- 二羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基
碱性
§2 黄酮类成分分析
理化性质
显色反应 还原反应（盐酸镁粉反应） 金属盐类试剂的配合反应（铝、铅、锆、 镁盐）
紫外光谱特征 I带(300-400nm) →B环桂皮酰基 II带(240-285nm) →A环苯甲酰基
§2 黄酮类成分分析
黄酮类成分的分离
溶剂萃取 柱层析（聚酰胺柱） 沉淀法
定性鉴别
显色反应 盐酸-镁粉反应 金属盐类配合反应
§2 黄酮类成分分析
定性鉴别
薄层色谱鉴别
硅胶--分离弱极性黄酮
+酸性染料（磺酸肽类）→有色配合物
紫外光谱特征
§1 生物碱类成分分析
生物碱类成分的分离
第5章 中药制剂中各类化学成分分析
2、高效液相色谱法：生物碱类成分进行高效液相 色谱分析时，可采用正相、反相和离子对色谱， 其中以反相高效液相色谱应用较多。在反相高效 液相色谱中为了克服游离硅醇基的影响，采取了 以下的措施： (1)流动相方面的改进： A、加入硅醇基抑制剂，最常用的硅醇基抑制剂是 三乙胺; B、在流动相中加入离子对试剂,掩蔽生物碱类成 分的碱性基团; C、在流动相中加入季铵盐试剂，例如在水-甲醇 流动相中加入0.01mol／L的溴化四甲基胺。
2、纸色谱法：
①可用于生物碱盐或游离碱的鉴别。 ②主要是以水为固定相的正相纸色谱法，分离效果常 取决于流动相的性质。 ③利用纸色谱来快速鉴别乌头中双酯类生物碱和醇胺 类生物碱有其独到之处。 ④所用显色剂基本和薄层色谱法相同，但含硫酸的试 剂不适用。
3、高效液相色谱法： ①适合结构十分相似的生物碱的鉴别。 ②在恒定的高效液相色谱条件下，各种生物碱都具有一定 的保留时间，保留时间可作为定性鉴别的参数。用供试品 与对照品相应的保留时间进行比较来鉴别。 ③若色谱条件不能恒定，将已知对照品加入供试品中，利 用峰面积或峰高加大法进行检识。 ④为保护色谱柱，供试品要经滤膜过滤后再进样，色谱柱 前也要使用保护柱。 4、气相色谱法：适用于具挥发性且加热不分解的生物碱 的分离和鉴定。
酚类和羧酸类有苦味酸、苯甲酸等。
无机离子有Cl-﹑Br-等。
①酸性染料比色法：
特点：在一定pH介质中，生物碱盐阳离子与一些酸性染料 阴离子定量地结合为有色离子对，此离子对可定量溶于某 些有机溶剂，然后在一定波长下测定此有机溶剂的吸收度 ，即可按分光光度法计算生物碱的含量。 BH++In(BH+In-) BH+·In-
N
异喹啉
N H
吲哚
第五章中药制剂分析总论0529ppt-长春中医药大学
（4）薄层色谱的扫描定性鉴别 TLC展开后，斑点的检识 方法，有通用性的，如在紫外光灯下观察出现的荧光，或用 碘蒸气、稀硫酸、磷钼酸显色等，这类方法专属性不强。另 一类是专属性较好的显色剂，例如碘化铋钾试液，茚三酮试 液和三氯化铝试液等，一般可依次说明斑点归属。
（2）展开剂的选择 选用能突出主要斑点，便于分析比较的展开剂，如果 鉴别的对象相同，应首先试用已有的、较成熟的展开剂。
如无现有展开剂，可先以无水乙醇-苯（1∶4）展开，如主要物质的Rf在 0.8以上，改用苯-氯仿（1∶3），如主要物质的Rf在0.3以下，改用丙酮-甲 醇（1∶1）。
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（3）对照品的选择 中国药典(一部)作薄层鉴别用的对 照物有对照品和对照药材两种。
（3）木类 可见导管、管胞、木纤维、木射线及木薄壁细胞。细胞壁 通常均木化。不应有木栓细胞及绿色组织等。
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4.花类 （1）苞片及花萼 构造类同叶片，表面上可见到气孔及毛茸。
（2）花冠 上表皮细胞常呈乳头状或绒毛状突起而无气孔， 下表皮细胞常不呈乳头状， 细胞壁微波状弯曲。 维管束组织细小。 （3）雄蕊 1）花粉囊内壁细胞的壁不均匀地增厚，呈网状、螺旋状、 环纹状及点状等； 2）花粉粒具圆形、长圆形或多面形等多种形状。 通常具内外两层壁，外壁多数具各种雕纹。
丁香切片滴加30％氢氧化钠饱和溶液，略放置，可见油室 内有针状丁香酚钠结晶析出。
肉桂粉末加氯仿2～3滴，略浸渍，速加2％盐酸苯肼1滴，可见黄色针状或 杆状结晶(肉桂酸反应)。
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2.取药材粗粉加适当的溶剂浸提，将浸提液置载玻片上，滴加各 种试剂，加盖玻片，在显微镜下观察反应。
例如： 槟榔粉末0.5g，加水3～4ml及稀盐酸1滴，微热数分钟，过
中药制剂分析第五章各类成分分析
第一节 生物碱类成分分析
定性鉴别 一般理化鉴别 沉淀反应是生物碱理化鉴别常用方法，此反应一般在酸性水溶液中进行 制备样品供试液时必须净化处理，防止假阳性结果
药物分析学科
第一节 生物碱类成分分析
第一节 生物碱类成分分析
三、定性鉴别 2、薄层色谱法 ①吸附剂：硅胶、氧化铝； ②展开剂：多以氯仿、苯等低极性溶剂，加入其他溶剂调整展 开剂的极性； ③由于硅胶显弱酸性，强碱性的生物碱在硅胶色谱板上能形成 盐，使Rf值很小或拖尾、形成复斑等。 ④显色剂：常用改良碘化铋钾试剂，有时喷碘化铋钾试剂之后 再喷硝酸钠试剂，可使样品斑点更加清晰。如有荧光，不用显色 ⑤ 亦可用碘蒸汽、硫酸铈、碘铂酸等其他的试剂显色。
第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定 （二）单体生物碱成分含量测定 1、TLCS ①生物碱不具有紫外吸收或挥发性时可用本法测定； ②选用的吸附剂、展开剂及显色方法与鉴别相似； ③使用改良碘化铋钾等作为显色剂时，必须完全挥干展开剂后（尤其在碱性环境下展开的）才可喷洒，否则背景深、反差小，影响测定。
第二节 黄酮类成分分析
四、含量测定 1、总成分的含量测定 直接测定：常用芦丁作对照测定 显色测定：常用铝盐做显色剂 2、单体黄酮成分的含量测定 TLCS HPLC（05版药典全部使用此法） 五、常见黄酮类成分（略）
第三节 三萜皂苷类成分分析
概述 概念 含三萜皂苷类成分的常用中药
第三节 三萜皂苷类成分分析
第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质 1、溶解性 大多数生物碱难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂； 与酸结合成盐后水溶性增加，但酸不同，生成的盐水溶性有差异； 季铵型生物碱、有氮氧配位键的生物碱易溶于水 液体生物碱及一些小分子固体生物碱则既溶于水也可溶于有机溶剂； 含有酸性官能团或酯键的生物碱还可溶于一些碱液或热苛性碱液。
中药制剂分析试题(含答案)..
第一章绪论一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）１．中药制剂分析的任务是DA．对中药制剂的原料进行质量分析B．对中药制剂的半成品进行质量分析C．对中药制剂的成品进行质量分析D．对中药制剂的各个环节进行质量分析E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测２．中药制剂需要质量分析的环节是CA．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程３．中药制剂分析的特点BA．制剂工艺的复杂性B．化学成分的多样性和复杂性C．中药材炮制的重要性D．多由大复方组成E．有效成分的单一性4．中医药理论在制剂分析中的作用是EA．指导合理用药B．指导合理撰写说明书C．指导检测有毒物质D．指导检测贵重药材E．指导制定合理的质量分析方案５．《中国药典》规定，热水温度指AA.70～80℃B.60～80℃C.65～85℃D.50～60℃E.40～60℃6．中药制剂化学成分的多样性是指DA．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素C．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物E．含有多种的同系化合物7．中药制剂分析的主要对象是BA．中药制剂中的有效成分B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分C．中药制剂中的毒性成分D．中药制剂中的贵重药材E．中药制剂中的指标性成分8．中药质量标准应全面保证 CA．中药制剂质量稳定和疗效可靠B．中药制剂质量稳定和使用安全C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D．中药制剂疗效可靠和使用安全E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全9．中药制剂的质量分析是指EA．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的含量测定E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是CA．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法E．电学分析法11．中药分析中最常用的提取方法是AA．溶剂提取法B．煎煮法C．升华法D．超临界流体萃取E．沉淀法12．指纹图谱可用于中药制剂的EA．定性B．鉴别C．检查D．含量测定E．综合质量测定13．取样的原则是 CA．具有一定的数量B．在效期内取样C．均匀合理D．不能被污染E．包装不能破损14．粉末状样品的取样方法可用BA．抽取样品法B．圆锥四分法C．稀释法D．分层取样法E．抽取样品法和圆锥四分法15．中药制剂分析的原始记录要 EA．完整、清晰B．完整、具体C．真实、具体D．真实、完整、具体E．真实、完整、清晰、具体二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）1．中药制剂分析的任务包括ABCDEA．对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2．中药制剂分析的特点是ACDEＡ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性3．中药制剂分析中常用的提取方法有ABCEＡ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法4．中药制剂分析中常用的净化方法有ABCDA．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法5．中药制剂中化学成分的复杂性包括ABCDA．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物C．有些成分之间可生成复合物D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性6．影响中药制剂质量的因素有ABCDEA．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同三、填空题1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效。
中药制剂分析习题五
第五章中药制剂中各类化学成分分析一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案。
）1．分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A. 中性氧化铝B. 凝胶C. SiO2D. 聚酰胺E. 硅藻土2．用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是A. 三氧化二铝B. 纤维素C. 硅藻土D. 硅胶E. 聚酰胺3．薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是A. 10% 硫酸—乙醇溶液B. 茚三酮试剂C. 硝酸钠试剂D. 硫酸铜试剂E. 改良碘化铋钾试剂4．可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是A. 反相高效液相色谱法B. 薄层色谱法C. 气相色谱法D. 正相高效液相色谱法E. 分光光度法5．不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是A. 强碱性生物碱B. 弱碱性生物碱C. 挥发性生物碱D. 亲脂性生物碱E. 亲水性生物碱6．生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是A. 生物碱在水中的溶解度B. 生物碱在醇中的溶解度C. 生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D. 生物碱在酸中的溶解度E. 生物碱pKa的大小7．使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是A. 生物碱盐阳离子B. 雷氏盐部分C. 生物碱与雷氏盐生成的络合物D. 丙酮E. 甲醇8．生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是A. 酸水液B. 碱水液C. 丙酮D. 氯仿E. 正丁醇9．含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是 A.黄连 B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10．雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11．苦味酸盐比色法的测定波长是A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12．酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是A. 溶剂的极性B. 反应的温度C. 溶剂的pHD. 反应的时间E. 有机相中的含水量13．酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据A. 有色配合物（离子对）的稳定性B. 染料的性质C. 有色配合物（离子对）的溶解性D. 染料的性质及生物碱的碱性E. 生物碱的碱性14．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A. 流动相中加二乙胺B. 调整流速C. 调整检测波长D.调整进样量E. 改变流动相极性15．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B.流动相中加入离子对试剂C. 调整检测波长D.调整进样量E. 改变流动相极性二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分。
中药制剂分析第五章、中药制剂中各类化学成分的分析 共136页
（2）离子对萃取比色法
原理：
在一定的pH介质中，有机碱与一些 酸性染料或磺酸类、酸类的阴离子，定量 的结合为有色离子对，此离子对可定量的 溶于某些有机溶剂，然后在一定的波长下 测定有机溶剂或经碱化后释放的染料的吸 收度。
1.酸性染料比色法：
BHBH
H InHIn
I nB H B H I n
在恒定的高效液相色谱条件下，各种生 物碱都具有一定的保留时间，可作为定性 鉴别的参数。一般要求取得两个色谱系统 的保留时间，或应用二级管阵列检测器作 出鉴定
四、含量测定 (一)总生物碱含量测定
1.化学分析法 包括重量分析和容量分析 主要使用酸碱滴定法
酸碱滴定法：
a.游离生物碱不溶于水，可先将生物碱溶 于过量标准酸溶液中,再用标准碱溶液回滴
b. 在pH为7的缓冲液中，使生物碱与 苦味酸结合成盐，用氯仿提取此盐，然后 再以pH为11的碱性缓冲液使氯仿中苦味酸 盐解离，并将苦味酸提取到碱性水溶液中 再进行比色。
c.直接在pH为4～5的缓冲溶液中，用 氯仿提取生物碱苦味酸盐，将氯仿提取液 直接进行比色。
3.雷氏盐比色法：
生物碱与雷氏盐生成沉淀后，将沉淀分离， 溶于丙酮，于520～526nm波长处比色测定 吸收度，换算生物碱的含量。
1．硅胶薄层色谱
硅胶分离黄酮成分遵循正相色谱层析 规律，化合物极性越强，所需溶剂的极性 越大。
其Rf值顺序如下： RCH3>RH>ROCH3>R-O-糖>ROH
常用的溶剂系统有： 甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)，分离黄酮甙
元 苯-甲醇(95∶5)，分离黄酮甙元； 苯-甲醇-乙酸(35∶5∶5)，分离黄酮甙； 氯仿-甲醇(8∶2)，分离黄酮甙元及甙；
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析第一节生物碱类成分分析1．含生物碱的中药有三尖杉、麻黄（麻黄碱）、黄连（小檗碱）、黄柏（小檗碱）、乌头（乌头碱）、延胡索（延胡索乙素）、粉防已（粉防已碱）、颠茄（莨菪碱、东莨菪碱）、洋金花（莨菪碱、东莨菪碱）、贝母（贝母素甲、乙，贝母碱）、百部等。
2．生物碱定性鉴别：取分离提取得到的生物碱（麻黄碱）供试品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取供试品溶液2ul，对照品溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试剂（12:6:3:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3．生物碱含量测定色谱条件：以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂；以甲醇-水（50:50）为流动相；流速1.0ml/min；检测波长为254nm；柱温为室温；理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3000. 供试品溶液的制备：取分离提取得到的麻黄碱供试品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
第二节黄酮类成分分析1.含黄酮的常用中药有槐米（芦丁，槲皮素）、黄芩（黄芩苷）、葛根（葛根素）、陈皮（橙皮苷）、银杏叶（芦丁、槲皮素）、淫羊霍（淫羊苷霍）等。
2.黄酮的定性鉴别薄层色谱法：硅胶色谱分离弱极性化合物较好，聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类较为理想，而纤维素薄层适用于分离多糖苷混合物。
取分离提取得到的黄酮葛根素液1ml，加75%乙醇溶液5ml,摇匀，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
中药制剂分析试题含答案
第一章绪论一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）１．中药制剂分析的任务是DA．对中药制剂的原料进行质量分析B．对中药制剂的半成品进行质量分析C．对中药制剂的成品进行质量分析D．对中药制剂的各个环节进行质量分析E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测２．中药制剂需要质量分析的环节是CA．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程３．中药制剂分析的特点BA．制剂工艺的复杂性B．化学成分的多样性和复杂性C．中药材炮制的重要性D．多由大复方组成E．有效成分的单一性4．中医药理论在制剂分析中的作用是EA．指导合理用药B．指导合理撰写说明书C．指导检测有毒物质D．指导检测贵重药材E．指导制定合理的质量分析方案５．《中国药典》规定，热水温度指AA.70～80℃B.60～80℃C.65～85℃D.50～60℃E.40～60℃6．中药制剂化学成分的多样性是指DA．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素C．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物E．含有多种的同系化合物7．中药制剂分析的主要对象是BA．中药制剂中的有效成分B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分C．中药制剂中的毒性成分D．中药制剂中的贵重药材E．中药制剂中的指标性成分8．中药质量标准应全面保证 CA．中药制剂质量稳定和疗效可靠B．中药制剂质量稳定和使用安全C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D．中药制剂疗效可靠和使用安全E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全9．中药制剂的质量分析是指EA．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的含量测定E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是CA．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法E．电学分析法11．中药分析中最常用的提取方法是AA．溶剂提取法B．煎煮法C．升华法D．超临界流体萃取E．沉淀法12．指纹图谱可用于中药制剂的EA．定性B．鉴别C．检查D．含量测定E．综合质量测定13．取样的原则是 CA．具有一定的数量B．在效期内取样C．均匀合理D．不能被污染E．包装不能破损14．粉末状样品的取样方法可用BA．抽取样品法B．圆锥四分法C．稀释法D．分层取样法E．抽取样品法和圆锥四分法15．中药制剂分析的原始记录要 EA．完整、清晰B．完整、具体C．真实、具体D．真实、完整、具体E．真实、完整、清晰、具体二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）1．中药制剂分析的任务包括ABCDEA．对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2．中药制剂分析的特点是ACDEＡ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性3．中药制剂分析中常用的提取方法有ABCEＡ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法4．中药制剂分析中常用的净化方法有ABCDA．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法5．中药制剂中化学成分的复杂性包括ABCDA．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物C．有些成分之间可生成复合物D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性6．影响中药制剂质量的因素有ABCDEA．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同三、填空题1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的安全、合理和有效。
中药制剂分析中药制剂中各类化学成分分析
贮存条件和有效期
温度对中药制剂中化学成…
高温可能加速中药制剂中化学成分的分解和转化 ，导致中药制剂中有效成分含量的降低。
光照对中药制剂中化学成…
光照可能引起中药制剂中化学成分的分解、氧化 等反应，从而影响中药制剂的质量。
湿度对中药制剂中化学成…
高湿度可能导致中药制剂吸湿，引起中药制剂中 化学成分水解或氧化等反应，从而影响中药制剂 的质量。
利用质谱技术对中药制剂中的化 学成分进行定性和定量分析，如 液质联用、气质联用等。
02
中药制剂中化学成分分类
生物碱类成分分析
总结词
生物碱是一类复杂的有机胺类化合物，在自 然界中多以盐的形式存在于植物中。
详细描述
生物碱类成分在中药制剂中广泛存在，具有 重要的药理作用。分析这类成分时，可以采 用薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱
检测中药制剂中的有害物质
中药制剂中的有害物质会对人体产生不良影响，通过分析中药制剂中的化学成分 ，可以检测并控制这些有害物质。
中药材及中药制剂的鉴别
通过分析中药材和中药制剂中的化学成分，可以进行真伪鉴 别和品种鉴定，确认其真实性和质量。
中药材不同产地、采收期和加工方法对中药制剂质量的影响 ：中药材的产地、采收期和加工方法等因素都会影响中药制 剂的质量，分析中药材和中药制剂中的化学成分可以研究这 些因素对中药制剂质量的影响。
03
中药制剂中化学成分检测方法
色谱技术及其应用
高效液相色谱(HPLC)
用于分离和测定中药制剂中各类化合物，如黄酮类、苯丙素类、醌类等。
气相色谱(GC)
用于分析中药制剂中挥发性化合物，如挥发油、脂肪酸、醇等。
质谱技术及其应用
质谱法(MS)
中药制剂分析
第一章绪论1．中药制剂分析的特点（1）中药制剂化学成分的多样性与复杂性(煎剂时生药成分存在五个动态过程：成分在热水中的溶解，提取物的析出和生药残渣的再吸附，挥发损失，热不稳定成分分解，成分间的化学反应。
)（2）中药制剂原料药材质量的差别（3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量（4）中药制剂工艺及辅料的特殊性（5）中药制剂杂质来源地多途径性（6）中药制剂有效成分非单一性2．取样的基本原则：应具有代表性、真实性、科学性。
一式三份（供检验、复检、备查），贵重药可酌情少取。
3．供试品的制备目的：将样品中被测成分转化为待测状态；消除影响、干扰成分；浓缩、富集待测成分4．提取方法:（1）溶剂提取法“相似相容”A选择溶剂要求：①对待测成分溶解度大、干扰成分溶解度小②与中药中待测成分不反应③易得、具有安全性。
B溶剂提取法中常用的提取方式①冷浸法②连续回流法③超声波提取法（2）水蒸气蒸馏法（如挥发油、小分子生物碱）（3）超临界流体萃取法原理：超临界流体兼有气、液两重性的特点，其密度接近液体而粘度和扩散系数又与气体相似。
因而它不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力，而且具有优良的传质效果。
（4）升华法：挥发油、游离羟基蒽醌（如大黄）5．预处理（样品精制）目的是为了最大可能的除去干扰杂质，而不损失待测成分。
（1）液—液萃取法（缺点：操作繁、易乳化）（2 ）沉淀法①沉淀杂质：须注意过量试剂如对待测成分有干扰应去除。
如用PbAc沉淀，最后要脱Pb②淀待测成分：注意洗净沉淀以免吸附的过量试剂干扰测定。
（3）蒸馏法：利用某些欲测定的成分具有挥发性的特点，可采用蒸馏法或某些成分经蒸馏分解生成挥发性成分，利用分解产物进行测定。
主要要求待测成分需结构明确（4）盐析法（5）色谱法6．定性鉴别：除单方制剂外，复方一般选择其中主药、辅药做为主要对象，其次应鉴别毒剧及贵重药材。
方法有显微鉴别（对含原药粉的制剂）；理化鉴别（应以专属性强灵敏度高的方法、简便结果准确为原则且要空白对照）；薄层色谱法应用最多第二章中药制剂的鉴别1．中药制剂的定性方法主要有性状定性鉴别、显微定性鉴别和理化定性鉴别(理化定性鉴别包括一般化学反应法、升华法、光谱法、色谱法等。
中药制剂分析_尹华_第五章习题
第五章中药制剂中各类化学成分分析一、选择题（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案。
）1．分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A. 中性氧化铝B. 凝胶C. SiO2D. 聚酰胺E. 硅藻土2．用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的担体是A. 三氧化二铝B. 纤维素C. 硅藻土D. 硅胶E. 聚酰胺3．薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是A. 10% 硫酸—乙醇溶液B. 茚三酮试剂C. 硝酸钠试剂D. 硫酸铜试剂E. 改良碘化铋钾试剂4．可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是A. 反相高效液相色谱法B. 薄层色谱法C. 气相色谱法D. 正相高效液相色谱法E. 分光光度法5．不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是A. 强碱性生物碱B. 弱碱性生物碱C. 挥发性生物碱D. 亲脂性生物碱E. 亲水性生物碱6．生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是A. 生物碱在水中的溶解度B. 生物碱在醇中的溶解度C. 生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度D. 生物碱在酸中的溶解度E. 生物碱pKa的大小7．使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是A. 生物碱盐阳离子B. 雷氏盐部分C. 生物碱与雷氏盐生成的络合物D. 丙酮E. 甲醇8．生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是A. 酸水液B. 碱水液C. 丙酮D. 氯仿E. 正丁醇9．含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是 A.黄连 B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏10．雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm11．苦味酸盐比色法的测定波长是A.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12．酸性染料比色法影响生物碱及染料存在状态的是A. 溶剂的极性B. 反应的温度C. 溶剂的pHD. 反应的时间E. 有机相中的含水量13．酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据A. 有色配合物（离子对）的稳定性B. 染料的性质C. 有色配合物（离子对）的溶解性D. 染料的性质及生物碱的碱性E. 生物碱的碱性14．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A. 流动相中加二乙胺B. 调整流速C. 调整检测波长D.调整进样量E. 改变流动相极性15．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B.流动相中加入离子对试剂C. 调整检测波长D.调整进样量E. 改变流动相极性16．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B. 改变流动相极性C. 调整检测波长D. 调整进样量E. 流动相中加入隐蔽试剂17．用C18柱进行生物碱HPLC测定时，为克服游离硅醇基影响可采用A. 调整流速B. 调整进样量C. 调整检测波长D. 改变流动相离子强度E. 改变流动相极性18．含有的主要有效成分为生物碱类的中药是A. 陈皮B. 连翘C. 黄连D. 甘草E. 大黄19．可用异羟肟酸铁比色法进行含量测定的生物碱成分结构特点是A. 有羰基B. 醇羟基C. 叔胺D. 酚羟基E. 酯键20．生物碱用C18柱为固定相进行离子对高效液相色谱法测定时，常用的离子对试剂有 A. 十六烷基三甲基胺 B. 乙二胺C. 辛烷磺酸钠D. 三辛基胺E. 磷酸盐缓冲液21．木蝴蝶含有的黄酮类成分是A. 葛根素、大豆苷B. 黄芩苷、野黄芩苷C. 橙皮苷、新橙皮苷D. 杜鹃素、杜鹃乙素E. 桑皮素、桑黄素22．黄酮苷溶解性描述正确的是A. 易溶于水、甲醇、乙醇等，难溶或不溶于苯、氯仿等B. 易溶于苯、氯仿等，难溶于水、甲醇、乙醇等C. 易溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等D. 难溶于水、甲醇、乙醇、苯、氯仿等E. 酸水中溶解度较碱水中大23．常用于提取黄酮苷的溶剂是A. 氯仿B. 乙醚C. 甲醇-水或甲醇D. 氯仿-甲醇E. 氯仿-石油醚24．盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别A. 生物碱B. 皂苷C. 黄酮D. 蒽醌E. 有机酸25．常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是A. 盐酸-镁粉B. 盐酸C. 甲酸钠D. 醋酸钠E. 三氯化铝或硝酸铝26．可使黄酮化合物最大吸收波长发生位移的试剂是A. 甲醇钠B. 镁粉C. 硫酸钠D. 甲醇E. 盐酸27．硅胶薄层层析中适合分离黄酮苷的溶剂系统是A. 苯-甲醇（95:5）B. 苯-丙酮（9:1）C. 甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水（20:10:1:1）D. 甲苯-醋酸乙酯（8:2）E. 甲苯-醋酸乙酯（20:1）28．聚酰胺薄层色谱分离黄酮类成分展开剂中常含有A. 氯仿B. 碱C. 醇、酸或水或三者兼有D. 石油醚E. 苯29．紫外区有强吸收的三萜皂苷是A. 人参皂苷Rg1B. 黄芪甲苷C. 甘草酸D. 柴胡皂苷aE. 三七皂苷R1 30．皂苷溶解性描述错误的是A. 可溶于水B. 易溶于热水、甲醇、乙醇中C. 难溶于热水、甲醇、乙醇中D. 难溶于乙醚、苯中E. 易溶于水、正丁醇中31．可使酸性皂苷生成沉淀的盐是A. 硫酸铵、醋酸铝B. 氢氧化钡、碱式醋酸铅C. 硫酸铵、氢氧化钡D. 醋酸铝、碱式醋酸铅E. 硫酸铵、碱式醋酸铅32．可使中性皂苷生成沉淀的盐是A. 硫酸铵、醋酸铝B. 氢氧化钡、碱式醋酸铅C. 硫酸铵、氢氧化钡D. 醋酸铝、碱式醋酸铅E. 硫酸铵、碱式醋酸铅33．可从水提液中提取皂苷的溶剂是A. 氯仿B. 苯C. 甲醇D. 乙醇E. 正丁醇34．三萜化合物中与强酸显色反应呈阴性的是A. 全饱和的、C3位无羟基的化合物B. 含共轭双键的化合物C. 含单个双键化合物D. 所有苷元E. 所有皂苷35．硅胶薄层层析中分离三萜皂苷时，适宜展开剂系统为A. 氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）,10℃以下放置的下层液B. 氯仿-乙醚（1:1）C. 苯-醋酸乙酯（1:1）D. 氯仿-丙酮（1:1）E. 环己烷-醋酸乙酯（1:1）36．含菲醌成分的中药是A. 大黄B. 虎杖C. 丹参D. 紫草E. 茜草37．含萘醌成分的中药是A. 大黄B. 虎杖C. 丹参D. 紫草E. 茜草38．游离蒽醌和结合蒽醌在比色法含量测定时常用的对照品是Ａ. 大黄素Ｂ. 大黄酚Ｃ. 大黄酸Ｄ. 紫草素Ｅ. １，８－二羟基蒽醌3９．游离蒽醌和结合蒽醌含量测定时常用的显色剂是Ａ. 盐酸Ｂ. 氢氧化钠-氢氧化铵 C. 氯化铵D. 对亚硝基二甲基苯胺E. 醋酸镁4０．制剂中总蒽醌含量测定操作步骤正确的是Ａ. 取样—氯仿提取—混合碱液显色—测定Ｂ. 取样—酸水解—氯仿提取—混合碱液显色—测定Ｃ. 取样—甲醇提取—混合碱液显色—测定Ｄ. 取样—水提取—混合碱液显色—测定Ｅ. 取样—甲醇提取—测定41．下列哪组属于萜类挥发性成分A．薄荷醇、薄荷酮、丹皮酚、樟脑、龙脑B．薄荷醇、薄荷酮、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮C．薄荷醇、薄荷酮、樟脑、龙脑、茴香酮D．樟脑、龙脑、甲基正壬酮、茴香酮、苍术酮E．丁香酚、樟脑、龙脑、茴香酮、苍术酮42．挥发油的比重一般在什么范围A．0.85～1.06 B．0.80～1.10 C．0.80～1.065 D．0.85～1.065 E．0.85～1.10 43．挥发油的折光率一般在什么范围A．1.43～1.61 B．1.40～1.60 C．1.43～1.70 D．1.43～1.71 E．1.40～1.70 44．加入三氯化铁的乙醇溶液，可产生蓝色、蓝紫色或绿色反应的化合物是A．醛类B．内酯类C．奧类D．酮类E．酚类45．可发生银镜反应的化合物是A．醛类B．内酯类C．酚类D．醌类E．奧类46．大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成各种颜色的化合物A．浓硝酸B．高氯酸C．浓硫酸D．矿酸E．氢碘酸47．在挥发油鉴别反应中，常用的氧化剂有A．铬酸钠B．过氧化氢C．硝酸D．过氧化钠E．高锰酸钾48．挥发油的TLC鉴别中，常用的展开剂有A．甲苯、甲酸乙酯B．石油醚、正己烷C．石油醚、甲醇D．正己烷、乙醇E．乙醇、丙酮49．挥发油的TLC鉴别中，常用的吸附剂为A．硅胶、纤维素B．氧化铝、聚酰胺C．硅胶、硅藻土D．硅胶、氧化铝E．硅胶、大孔树脂50．在挥发油TLC鉴别中，喷2，4－二硝基苯肼试液，产生黄色斑点，则说明可能含A．醛、酚类化合物B．醛、酸类化合物C．酮、酚类化合物D．醛、酮类化合物E．内酯、奧类化合物51．挥发油的鉴别，加入异羟肟酸铁试剂，产生淡红色斑点，则说明可能含A．内酯类化合物B．酚类化合物C．酮类化合物D．醛类化合物E．酸类化合物52．挥发油的TLC鉴别，喷0.05％溴酚蓝乙醇溶液，产生黄色斑点说明含有A．醛类化合物B．醌类化合物C．酸类化合物D．皂苷类化合物E．蒽类化合物53．气相色谱法用于挥发性成分鉴别时，常用A．对照药材对照法B．阴阳对照法C．相对保留值对照法D．对照品对照法E．校正因子法54．用气相色谱法测定挥发油的含量，常用A．归一化法B．内标法归一化法C．归一化法外标法D．对照法归一化法E．内标法外标法55．挥发性成分的含量测定，应首选A．高效液相色谱法B．薄层扫描法C．气相色谱法（TCD）D．气相色谱法（FID）E．GC-FTIR联用56．五味子木脂素类成分用比色法测定，加入变色酸试剂是由于其中某些成分结构中具有A. 酚羟基B. 甲氧基C. 羧基D. 亚甲二氧基E. 羟甲基57.木脂素成分可用紫外光检测是因为A. 分子量较小B. 亲脂性较小C. 结构中有芳香核D. 结构中有亚甲二氧基E. 本身有颜色58.含有木脂素类的中药是A. 人参B. 厚朴C. 大黄D. 甘草E. 党参59．有机酸的提取分离方法有A．煎煮法、离子交换法和水蒸汽蒸馏法B．有机溶剂提取法、离子交换法和萃取法C．有机溶剂提取法、离子交换法和水蒸汽蒸馏法D．萃取法、蒸馏法和煎煮法E．色谱法、萃取法和蒸馏法60．有机酸的TLC定性鉴别常用的吸附剂有A．硅胶、聚酰胺B．硅胶、中性氧化铝C．硅胶、碱性氧化铝D．硅胶、硅藻土E．氧化铝、硅藻土61．有机酸TLC定性常用的显色剂有A．溴甲酚绿、溴酚蓝、茚三酮B．溴甲酚绿、溴甲酚紫、碘化铋钾C．溴甲酚绿、碘化铋钾、磷钼酸D．溴甲酚绿、溴酚蓝、磷钼酸E．溴甲酚绿、茚三酮、溴甲酚紫62．总有机酸的含量测定可用A．HPLC B．TLCS C．GC D．酸碱滴定法E．HPCE 63．具有何种结构的有机酸可用HPLC法测定A．具有羧基B．萜类C．饱和酸D．芳香族酸类E．二羧基酸64．环烯醚萜苷类成分TLC鉴别常用的吸附剂为A．硅胶G 、聚酰胺B．硅胶G、氧化铝C．聚酰胺、氧化铝D．大孔树脂、硅胶G E．硅藻土、硅胶G65．环烯醚萜苷的苷元含半缩醛结构易发生A．缩合反应B．氧化聚合反应C．配合反应D．加成反应E．偶合反应66．梓醇的测定方法不宜采用A．HPLC B．TLCS C．HPCE D．GC E．分光光度法67．香豆素的显色反应常用的是A．与金属离子的反应B．与2，4–二硝基苯肼反应C．异羟肟酸铁反应D．醋酐–浓硫酸反应E．与硫氰酸铬铵反应68．香豆素类化合物紫外吸收的λmax为A．300nm左右B．350nm左右C．200nm 左右D．400nm左右E．250nm左右69．香豆素类成分鉴别灵敏度较高的方法是A．化学反应法B．荧光法C．沉淀法D．薄层荧光法E．TLCS 70．可用GC法测定含量的香豆素成分是A．蛇床子素欧前胡素秦皮甲素B．蛇床子素欧前胡素秦皮乙素C．蛇床子素花椒毒素补骨脂素D．欧前胡素花椒毒素七叶苷E．欧前胡素蛇床子素花椒毒酚71．具有挥发性的是哪种萜类成分A．单萜B．二萜C．三萜D．四萜E．多萜72．芍药苷不常用的分析方法是A．HPLC B．GC C．TLCS D. ．薄层–紫外法E．比色法73．银杏内酯常用的分析方法为A．GC B．HPLC C．TLCS D．比色法E．荧光法74．用HPLC法测定马兜铃酸的含量，灵敏度最高的波长是A．223nm B．250nm C．318nm D．390nm E．395 nm75.多糖一般溶于何种溶剂中A 水B 乙醇C 丙酮D 氯仿E 乙醚76.多糖一般是由几个以上的一种或多种单糖聚合而成的高分子化合物A 1B 2C 5D 10E 2077.下列哪一多糖不与碘形成有色化合物A 支链淀粉B 直链淀粉C 纤维素D 糊精E 糖元78.采用哪种溶液制备硅胶薄层板可使样品的承载量显著提高A 无机盐水溶液B 水C 羧甲基纤维素钠D 聚丙烯酸E 氢氧化钠79.高效液相色谱法测定多糖，常采用的检测器为A 紫外检测器B 荧光检测器C 氮磷检测器D 示差折光检测器E 蒸发光散射检测器80.车前子胶属于哪类成分A 生物碱B 黄酮C 皂苷D 多糖E 蛋白质（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干答案，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案，可重复选用，也可不选用。
中药制剂分析题库(含答案)
第一章绪论一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）１．中药制剂分析的任务是A．对中药制剂的原料进行质量分析B．对中药制剂的半成品进行质量分析C．对中药制剂的成品进行质量分析D．对中药制剂的各个环节进行质量分析E．对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测２．中药制剂需要质量分析的环节是A．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运输过程C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D．中药制剂的研究、生产、供应和运输过程E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程３．中药制剂分析的特点A．制剂工艺的复杂性B．化学成分的多样性和复杂性C．中药材炮制的重要性D．多由大复方组成E．有效成分的单一性4．中医药理论在制剂分析中的作用是A．指导合理用药B．指导合理撰写说明书C．指导检测有毒物质D．指导检测贵重药材E．指导制定合理的质量分析方案５．《中国药典》规定，热水温度指A.70～80℃B.60～80℃C.65～85℃D.50～60℃E.40～60℃6．中药制剂化学成分的多样性是指A．含有多种类型的有机物质B．含有多种类型的无机元素C．含有多种中药材D．含有多种类型的有机和无机化合物E．含有多种的同系化合物7．中药制剂分析的主要对象是A．中药制剂中的有效成分B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分C．中药制剂中的毒性成分D．中药制剂中的贵重药材E．中药制剂中的指标性成分8．中药质量标准应全面保证A．中药制剂质量稳定和疗效可靠B．中药制剂质量稳定和使用安全C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D．中药制剂疗效可靠和使用安全E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全9．中药制剂的质量分析是指A．对中药制剂的定性鉴别B．对中药制剂的性状鉴别C．对中药制剂的检查D．对中药制剂的含量测定E．对中药制剂的鉴别、检查和含量测定等方面的评价10．中药分析中最常用的分析方法是A．光谱分析法B．化学分析法C．色谱分析法D．联用分析法E．电学分析法11．中药分析中最常用的提取方法是A．溶剂提取法B．煎煮法C．升华法D．超临界流体萃取E．沉淀法12．指纹图谱可用于中药制剂的A．定性B．鉴别C．检查D．含量测定E．综合质量测定13．取样的原则是A．具有一定的数量B．在效期内取样C．均匀合理D．不能被污染E．包装不能破损14．粉末状样品的取样方法可用A．抽取样品法B．圆锥四分法C．稀释法D．分层取样法E．抽取样品法和圆锥四分法15．中药制剂分析的原始记录要A．完整、清晰B．完整、具体C．真实、具体D．真实、完整、具体E．真实、完整、清晰、具体二、多项选择题（每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案，少选或多选均不得分）1．中药制剂分析的任务包括A．对原料药材进行质量分析B．对成品进行质量分析C．对半成品进行质量分析D．对有毒成分进行质量控制E．中药制剂成分的体内药物分析2．中药制剂分析的特点是Ａ．化学成分的多样性和复杂性B．有效成分的单一性C．原料药材质量的差异性D．制剂杂质来源的多途径性E．制剂工艺及辅料的特殊性3．中药制剂分析中常用的提取方法有Ａ．冷浸法B．超声提取法C．回流提取法D．微柱色谱法E．水蒸气蒸馏法4．中药制剂分析中常用的净化方法有A．液—液萃取法B．微柱色谱法C．沉淀法D．蒸馏法E．超临界流体萃取法5．中药制剂中化学成分的复杂性包括A．含有多种类型的有机和无机化合物B．含有多种类型的同系物C．有些成分之间可生成复合物D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性6．影响中药制剂质量的因素有A．原料药材的品种、规格不同B．原料药材的产地不同C．原料药材的采收季节不同D．原料药材的产地加工方法不同E．饮片的炮制方法不同三、填空题1．中药制剂分析的意义是为了保证用药的、和。
中药制剂分析第五章中药制剂中各类化学成分的分析
3BH3PO412MoO3·2H2O （白色至黄褐色,加氨水 转变为兰色）
4.呈色反应
+ 酸性染料 一定pH值 有色配合物
5.碱性 生物碱碱性强弱是中药制剂分析时供试 品溶液制备、某些分析方法建立及条件选择 的依据。
三、定性鉴别 （一）一般理化鉴别 沉淀反应是生物碱最常用的鉴别方法。 有些成分也可与试剂生成沉淀而造成假
本法测定的关键在于 介质的pH值， 酸性染料的性质， 有机溶剂的性质。
2.苦味酸盐法：
凡是在弱酸或中性溶液中能与苦味酸定量 发生沉淀的生物碱,都可按本方法测定含量。
a.是滤取生物碱-苦味酸盐沉淀，加碱使生 物碱-苦味酸盐解离，然后以有机溶剂提出生 物碱，将苦味酸的碱性水溶液进行比色，再 换成生物碱的含量。
(二)理化性质
1. 物理性质
多为结晶型固体，少数为液体
一般生物碱为白色或无色，但结构中具 有较长共轭体系，并有助色团的可显不 同颜色
旋光性与胜利活性相关，左旋体比右旋 体生理活性强
3. 沉淀反应
生物 碱的 酸性 水溶 液或 稀醇 溶液
硅钨酸 磷钨酸 磷钼酸
(BH+)4[Si(W3O10)4] (淡 黄色或灰白色)
生物碱的雷氏盐沉淀的丙酮溶液所呈现的 吸收特征，是由于分子结构中的硫代氰酸铬 铵部分，而不是结合的生物碱部分，其吸收 值与样品或溶剂无关。
硫代氰酸铬铵在丙酮中的克分子吸收 系数为106.5(单盐)或213.0(双盐)。故可 根据其吸收值A按下式直接测得样品重
W =（ A/ε）×M×V/1000
3．高效液相色谱法
在恒定的高效液相色谱条件下，各种生 物碱都具有一定的保留时间，可作为定性 鉴别的参数。一般要求取得两个色谱系统 的保留时间，或应用二级管阵列检测器作 出鉴定
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第二节
四、含量测定
1、总成分的含量测定
黄酮类成分分析
直接测定：常用芦丁作对照测定 显色测定：常用铝盐做显色剂 2、单体黄酮成分的含量测定
TLCS
HPLC（05版药典全部使用此法）
五、常见黄酮类成分（略）
药物分析学科
第三节
一、概述
1、概念
三萜皂苷类成分分析
2、含三萜皂苷类成分的常用中药
第一节
生物碱类成分分析
五、常见生物碱成分分析
化合物名称 结构式
OH OC H 3 H3C O O O C 6H 5
理化性质、结构及 光谱特征 二萜类酯型生物 碱。 易溶于氯仿、苯、 无水乙醇和乙醚， 难溶于水、微溶石 油醚 mp：204℃ UV:281,273,230, 202．
常用定量分析方法 滴定法 酸性染料比色法 一阶导数紫外分光光 度法 薄层扫描法 高效液相色谱法
中药名称 人参 主要三萜皂苷类成分 人参皂苷Ro、Ra、Rb1、Rb2、 Rb3、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、 Rh1、Rh2、Rh3、Rs1等 中药名称 桔梗 主要三萜皂苷类成分 桔梗苷D、D2等
西洋参 三七 黄芪 柴胡 甘草
人参皂苷Ro、Rb1、Rb2、Rc、Rd、竹节参 Re、Rg1、拟人参皂苷F11等 人参皂苷Rb1、Rd、Re、Rg1和三 七皂苷R1、R2、R3、R4、R6等 黄芪甲苷、黄芪皂苷乙等 柴胡皂苷a、b、c、d、e、f等 甘草酸、新甘草苷等 两头尖 远志 酸枣仁
⑤ 亦可用碘蒸汽、硫酸铈、碘铂酸等其他的试剂显色。
药物分析学科
第一节
三、定性鉴别
3、纸色谱法
生物碱类成分分析
可用于生物碱盐或游离碱的鉴别
4、HPLC：
保留时间定性
5、GC：
可用于小分子生物碱的鉴别
药物分析学科
第一节
四、含量测定
生物碱类成分分析
（一）总生物碱的含量测定
1、化学分析法
①主要使用酸碱滴定法。 ②强碱滴定生物碱盐时，在70%~90%的乙醇介质中终点比在水中
联结而成的一系列化合物。 2、含黄酮类成分的常见中药
药物分析学科
中药名称 黄芩
主要黄酮类成分
中药名称
主要黄酮类成分 山柰酚、山柰素
黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉 山柰 黄芩素、千层纸素 芦丁、槲皮素 葛根素、大豆苷、大豆苷元、7木糖苷葛根素 广藿香 白果
槐米 葛根
商陆素、芹菜素 山奈酚、槲皮素、芦丁
中药名称 山豆根 制川乌
主要生物碱成分 苦参碱、氧化苦参碱、 槐果碱、金雀花碱 乌头碱、次乌头碱、 新乌头碱 马钱子碱、番木鳖碱 （士的宁）、伪马钱子 碱、伪番木鳖碱 延胡索乙素、延胡索甲 素、原阿片碱、黄连碱
中药名称 苦 参 麻 黄
主要生物碱成分 苦参碱、槐定碱、槐果碱、 氧化苦参碱 麻黄碱、伪麻黄碱、去甲麻 黄碱、甲基麻黄碱 小檗碱、巴马丁、药根碱、 黄连碱 小檗碱、药根碱、木兰花碱 粉防己碱、防己诺林碱、轮 环藤酚碱、木兰碱
人参皂苷Re、竹节参 皂苷Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ 两头尖皂苷R0、R 1、 R2、…、R9 远志皂苷A、B、C、 D、E、F、G等 酸枣仁皂苷A、B
第三节
二、结构及理化性质
COOH
三萜皂苷类成分分析
R 2O OH
20
H O
H
3 RO H
H
3
甘草酸
R 1O
6
人参皂甙(A型)
1、溶解度： ①可溶于水，易溶于热水、含水稀醇、热甲醇和热乙醇中，
明显，因此常将生物碱盐溶于90%乙醇，再用标准碱乙醇液滴
定。 ③若选择的溶剂及指示终点方法合适，还可用非水滴定法进行 ④要求：总生物碱的纯度较高，用于药味少成分简单制剂的测定
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四、含量测定
生物碱类成分分析
（一）总生物碱的含量测定
2、分光光度法
（1）直接测定法 ①不经过化学反应、利用生物碱物质自身的光吸收直接进行比色
异喹啉类原小檗碱 O 型生物碱、季铵型 + 生物碱、有共轭体 N O 系。 OCH3 黄色结晶、碱性较 OCH3 强，易溶于热水或 （C20H18NO4；336.37） 热乙醇，微溶或不 溶于苯、氯仿、丙 酮，其盐酸盐水中 溶解度小。 mp：1450 ℃ UV：225 ，270 ， 331。
重量法、滴定法 分光光度法 薄层扫描法 薄层荧光扫描法 高效液相色谱法 脉冲极谱法 流动色谱分析法 酶法
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第二节
二、理化性质
3、酸碱性
黄酮类成分分析
酸性：黄酮类化合物因分子中多有酚羟基，故显酸性，可溶于碱 性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。酸性强弱：7,4‘- 二 羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基
碱性氧原子的性质
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第二节
二、理化性质
4、显色反应 盐酸-镁粉（锌粉）反应 金属盐类试剂的配合反应
测定的方法。
②一般用于药味较少、干扰小的中药制剂中总生物碱的含量测定。
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四、含量测定
生物碱类成分分析
（一）总生物碱的含量测定 （2）酸性染料比色法（例题P124） 原理： BH++ In- → BH+· -（水相）→ BH+· -（有机相） In In 关键：
酸性染料的选择：甲基橙、溴麝香草酚兰（BTB）和溴甲酚绿等；
学习方法 结构
性质
分析方法
结构：母核、官能团、分子量等 物理化学性质：溶解性、酸碱性、挥发性、氧化还原性、
旋光性、光谱特性等
分析方法：
总类成分：化学分析法、分光光度法 单一成分：各种色谱法（GC、HPLC、HPCE、TLCS、SFC等）药物分析学科Fra bibliotek第一节
生物碱类成分分析
一、概述
1、概念：生物碱是生物界除生物体必需的含氮化合物（如 氨基酸、蛋白质和B族维生素等）之外的所有含氮有机化合 物，因其结构中氮原子上的未共享电子对而大多具有碱性。 2、含生物碱成分的常用中药：
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二、理化性质
3、显色反应
生物碱类成分分析
生物碱在一定pH条件下可与一些酸性染料（多为磺酸肽 类）生成有色络合物，可被氯仿等有机溶剂定量提出
结构中具有酯键的酯碱如乌头碱等可与异羟肟酸铁试剂反 应产生紫红色；
这些特点可用于中药制剂中生物碱成分的分析
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二、理化性质
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第二节
二、理化性质
2、溶解度
黄酮类成分分析
①黄酮类化合物的溶解度因结构及存在状态（苷或苷元、单糖苷、 双糖苷或三糖苷）不同而有很大差异。 ②游离苷元难溶或不溶于水，易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚
等有机溶剂及稀碱液中；
③黄酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇等强极性溶剂中，但难溶或不 溶于苯、氯仿等。
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生物碱类成分分析
五、常见生物碱成分分析
化合物名称 士的宁 （番木鳖碱） Strychnine 结构式 理化性质、结构及 光谱特征 常用定量分析方法 重量法 滴定法 分光光度法 一阶导数分光光度法 薄层扫描法 高效液相色谱法
单萜吲哚类生物 N 碱、环叔胺显碱 性、酰胺不显碱 N 性。 O O 难溶于水，可溶于 （C21H20N2 O2;334.40） 乙醇，甲醇。易溶 于氯仿，微溶于乙 醚。 mp：268～290℃。 UV：282。
马钱子
黄 连
黄 柏 防 己
延胡索
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二、理化性质
1、溶解性
生物碱类成分分析
大多数生物碱难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮 及苯等有机溶剂； 与酸结合成盐后水溶性增加，但酸不同，生成的盐水溶性 有差异； 季铵型生物碱、有氮氧配位键的生物碱易溶于水 液体生物碱及一些小分子固体生物碱则既溶于水也可溶于 有机溶剂； 含有酸性官能团或酯键的生物碱还可溶于一些碱液或热苛 性碱液。
乌头碱 Aconitine
H 5 C2 HO
N
OO C H3 OH
OC H 3 H 3 CO
（C34H47 N O11;645.76 ）
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一、概述
黄酮类成分分析
1、定义：黄酮类化合物是指基本母核为2-苯基色原酮（2-phenyl
chromone）类化合物，现在则是泛指两苯环通过中央三碳链相互
复盐沉淀→溶于丙酮（或甲醇）→直接比色测定
样品＋定量过量的雷氏盐→过滤→滤液→比色测定λmax=520nm （4）异羟肟酸铁比色法 用于含有酯键结构的生物碱的测定
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四、含量测定
生物碱类成分分析
（二）单体生物碱成分含量测定 1、TLCS ①生物碱不具有紫外吸收或挥发性时可用本法测定； ②选用的吸附剂、展开剂及显色方法与鉴别相似；
②制备供试品溶液时一般应采用冷提取，净化过程也要避免加热以
防成分的流失，最后需用氯仿等低极性有机溶剂为溶媒制备成供试 液。
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生物碱类成分分析
五、常见生物碱成分分析
化合物名称 结构式 理化性质、结构及 光谱特征 常用定量分析方法
小檗碱 （黄连素） Berberine (Umbellatine)
黄酮类成分分析
可用于鉴别，但要避免假阳性结果
5、紫外光谱特征
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三、定性鉴别
1、理化鉴别 盐酸-镁粉（锌粉）反应 金属盐类试剂的配合反应 2、色谱鉴别
黄酮类成分分析
吸附剂：硅胶、聚酰胺
硅胶色谱分离弱极性化合物较好； 聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷为佳； 纤维素薄层则适用于分离多糖苷混合物。 显色反应：采用在紫外光下观察荧光和喷显色剂相配合的方法。