酚类化合物的测定液相色谱分析法
酚类化合物的测定----液相色谱分析法
酚类化合物的测定----液相色谱分析法1 范围1.1 本法规定了液相色谱法测定水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚。
1.2 本法适用于生活饮用水、地下水和地表水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚的测定。
1.3 本法的最低检测质量浓度：取水样1.0L，固相萃取后溶剂洗脱，定容1.0mL，进样体积40μL，最低检测质量浓度（μg/L）见下表。
最低检测质量浓度酚类苯酚4-硝基酚3-甲基酚2，4-二氯酚2，4，6-三氯酚五氯酚Sp i，μg/L 0.16 0.032 0.15 0.093 0.14 0.072 0.61 0.12 0.56 0.35 0.54 0.272 原理用固相小柱吸附水中酚类化合物，然后用溶剂洗脱，经氮吹气浓缩至一定体积后，用反相高压液相色谱法分析。
在反相色谱柱上以甲醇/（水+乙酸）为流动相把经预处理的酚类化合物分离，用二极阵列检测器或紫外检测器，测定各种酚的峰高或峰面积，以外标法定量。
3 试剂3.1 流动相3.1.1 甲醇：HPLC级，经0.22μm滤膜过滤。
3.1.2 高纯水：经0.22μm滤膜过滤。
3.2 标准物酚类标准储备液各组分浓度（μg/mL）苯酚2004-硝基酚503-甲基酚2002，4-二氯酚2002，4，6-三氯酚200五氯酚2003.3 四氢呋喃：重蒸馏。
3.4 正己烷：重蒸馏。
3.5 硫酸：0.5mol/L。
3.6 冰乙酸。
3.7 无水亚硫酸钠。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪：可编程紫外检测器。
4.2 微量注射器：50μL、100μL。
4.3 色谱柱：C18或C8柱。
4.4 化学工作站。
4.5 尖底浓缩瓶：10ml具刻度。
4.6 富集柱。
5 样品5.1 水样采集及贮存方法：样品应贮于棕色玻璃瓶中避光，用硫酸调pH至＜2，冷冻保存，应尽快过柱，检测。
5.2 样品的预处理5.2.1 富集柱的活化：首先用10~15ml甲醇活化，再用30ml纯水活化，然后浸在纯水。
高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物
酸 ） 为 流 动 相 把 经 预 处 理 的酚 类 化 合 物 分 离 ， 用 Ｖ ＷＤ检测 器测定 水 中的 ９种 酚类化 合物 ， 组分 的 各 方 法 检 出限均在 Ｏｏ ０１ ／ ． ｍｇ ０ ０ Ｌ以下 ， 标 回收率 在 加
ｃ ｍｐ ｕ ｄ ． Ｔ ｅ ｒｃ ｖ ｒ ｓ ｗ ｒ ５ ％ ～ ３ ％ ． Ｔ ｅ ｍｅｈ ｄ ｉ ａ ｙ ｔ ｐ Ｉ ｏ ｏｎ ｓ ｈ ｅ ｏ ｅｉ ｅｅ ８ ｅ １０ ｈ ｔｏ ｓ ｅ ｓ ｏ ｅ ｍ ｎ ｕ ｔｂ ｅ ｆｒ ｔｅ ｄ ｔｍ ｉａ ｉｎ ｏ ｉ ｅ ｐ ｅ ０ ａ ｄ ｓ ｉ ｌ ０ ｈ ｅ ｅ ｎ ｔ ｆｎ ｎ ｈ ｎ ｌ ａ ｏ
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随着城镇 工业 的高速 发展 ，酚类化 合物作 为炼 焦、 造纸 、 ＿ 工业 废水 的 主要 污染 物 ． 化 Ｔ等 在生 活污 水、 天然 水 中普遍 存 在． 尤其 是其 中 的氯 酚 类化 合物
总酚的测定方法
总酚的测定方法总酚是一种常用的化学指标，用于测定样品中酚类化合物的含量。
酚类化合物广泛存在于自然界和工业生产中，其测定方法的准确性和可靠性对于环境保护、药品研发和工业生产具有重要意义。
总酚的测定方法有多种，下面将介绍其中几种常用的方法。
一、分光光度法分光光度法是一种常用的总酚测定方法。
通过测量样品在特定波长下的吸光度，可以计算出其中酚类化合物的浓度。
该方法简便、快速，并且对于不同种类的酚类化合物具有较好的选择性。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的总酚测定方法。
该方法利用样品中酚类化合物在固定相上的分离特性，通过检测其在流动相中的峰面积或峰高，可以计算出总酚的含量。
高效液相色谱法具有分离效果好、分析速度快的特点，广泛应用于食品、环境和药品等领域。
三、电化学法电化学法是一种常用的总酚测定方法。
该方法利用电极与样品中的酚类化合物发生氧化还原反应，通过测量电流或电势变化，可以计算出总酚的含量。
电化学法具有灵敏度高、选择性好的特点，广泛应用于环境监测和药品分析等领域。
四、发光法发光法是一种常用的总酚测定方法。
该方法利用特定荧光染料与酚类化合物发生反应产生发光信号，通过测量发光强度，可以计算出总酚的含量。
发光法具有灵敏度高、特异性好的特点，广泛应用于生物医学和环境监测等领域。
总酚的测定方法在实际应用中需要考虑多个因素，如样品的性质、测定的目的和要求等。
在选择合适的测定方法时，需要综合考虑这些因素，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总酚的测定方法在环境保护、药品研发和工业生产中具有重要意义。
通过准确测定总酚的含量，可以评估样品的污染程度、药品的质量和工业生产的效果，为相关领域的研究和应用提供科学依据。
总酚的测定方法是化学分析领域的重要内容之一，随着科学技术的不断发展和创新，新的测定方法也在不断涌现。
这些方法的应用将进一步推动总酚分析技术的发展，为环境保护、药品研发和工业生产等领域提供更加精确和可靠的数据支持。
3种酚类化合物测定方法
3种酚类化合物测定方法
酚类化合物是一类含有羟基的有机化合物，常用于工业生产和实验室研究中。
酚类化合物的测定方法有很多，其中最常用的方法包括色谱法、分光光度法和电化学法。
色谱法是一种常见的酚类化合物测定方法，它基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为。
常见的色谱方法包括气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）。
这些方法可以通过分离和定量目标化合物来测定混合物中的酚类化合物。
色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优点，因此在实际应用中得到广泛使用。
分光光度法是另一种常见的酚类化合物测定方法，它基于化合物在特定波长下的吸收和散射特性。
通过测量样品溶液吸收或散射的光强度，可以确定酚类化合物的浓度。
分光光度法具有操作简便、分析速度快的特点，并且可以对多个样品同时进行分析，因此在快速分析和样品筛选中得到广泛应用。
电化学法是一种基于化学反应在电极上产生电流或电势变化的原理的酚类化合
物测定方法。
常见的电化学方法包括电导法、极谱法和电化学发光法。
通过控制电极电位和测量电流或电势变化，可以确定酚类化合物的浓度。
电化学法具有灵敏度高、选择性好的特点，并且可以在不同溶液条件下进行分析，因此在环境监测和生化分析中得到广泛应用。
总之，色谱法、分光光度法和电化学法是常用的酚类化合物测定方法。
根据实际
需求，可以选择适合的方法来进行测定，以获得准确和可靠的结果。
酚类化合物的测定液相色谱分析法
酚类化合物的测定----液相色谱分析法1 范围1.1 本法规定了液相色谱法测定水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚。
1.2 本法适用于生活饮用水、地下水和地表水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚的测定。
1.3 本法的最低检测质量浓度：取水样1.0L，固相萃取后溶剂洗脱，定容1.0mL，进样体积40μL，最低检测质量浓度（μg/L）见下表。
最低检测质量浓度酚类苯酚4-硝基酚3-甲基酚2，4-二氯酚2，4，6-三氯酚五氯酚Sp i，μg/L 0.16 0.032 0.15 0.093 0.14 0.072 0.61 0.12 0.56 0.35 0.54 0.272 原理用固相小柱吸附水中酚类化合物，然后用溶剂洗脱，经氮吹气浓缩至一定体积后，用反相高压液相色谱法分析。
在反相色谱柱上以甲醇/（水+乙酸）为流动相把经预处理的酚类化合物分离，用二极阵列检测器或紫外检测器，测定各种酚的峰高或峰面积，以外标法定量。
3 试剂3.1 流动相3.1.1 甲醇：HPLC级，经0.22μm滤膜过滤。
3.1.2 高纯水：经0.22μm滤膜过滤。
3.2 标准物酚类标准储备液各组分浓度（μg/mL）苯酚2004-硝基酚503-甲基酚2002，4-二氯酚2002，4，6-三氯酚200五氯酚2003.3 四氢呋喃：重蒸馏。
3.4 正己烷：重蒸馏。
3.5 硫酸：0.5mol/L。
3.6 冰乙酸。
3.7 无水亚硫酸钠。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪：可编程紫外检测器。
4.2 微量注射器：50μL、100μL。
4.3 色谱柱：C18或C8柱。
4.4 化学工作站。
4.5 尖底浓缩瓶：10ml具刻度。
4.6 富集柱。
5 样品5.1 水样采集及贮存方法：样品应贮于棕色玻璃瓶中避光，用硫酸调pH至＜2，冷冻保存，应尽快过柱，检测。
5.2 样品的预处理5.2.1 富集柱的活化：首先用10~15ml甲醇活化，再用30ml纯水活化，然后浸在纯水。
食品中酚类化合物的测定方法研究与应用
食品中酚类化合物的测定方法研究与应用引言：酚类化合物是一类存在于食品中的重要化学物质，具有多种生物活性和功能性，对人体有重要的营养和保健作用。
然而，食品中酚类化合物的测定一直是食品科学领域面临的一个重要难题。
本文将介绍一些常用的酚类化合物测定方法，并探讨这些方法在食品科学中的应用。
一、高效液相色谱法高效液相色谱法是目前食品中酚类化合物测定的主要手段之一。
其原理是利用样品中的酚类化合物与特定试剂发生反应产生显色物，并通过液相色谱仪进行定量分析。
这种方法的优点是操作简便、灵敏度高并且可以同时测定多种酚类化合物。
然而，由于食品中的酚类化合物种类繁多，高效液相色谱法仍然存在一些局限性，不能满足复杂食品中酚类化合物分析的需求。
二、气相色谱法气相色谱法是另一种常用的酚类化合物测定方法。
其原理是将样品中的酚类化合物蒸发至气相，再通过气相色谱仪进行分离和定量分析。
这种方法具有分离效果好、峰型清晰的优点，对于复杂食品样品的分析有一定的优势。
然而，气相色谱法需要对样品进行预处理，并且对分析仪器的操作技术要求较高，因此在日常食品分析中应用较为局限。
三、分光光度法分光光度法是一种比较传统的酚类化合物测定方法。
其原理是利用酚类化合物的特征吸收峰进行定量分析。
这种方法具有简便、快速、成本低等优点，适用于大批量食品样品的分析。
然而，分光光度法的灵敏度较低，并且受到其他化合物的干扰，因此对于食品中酚类化合物测定的可靠性有一定的影响。
四、荧光法荧光法是近年来发展起来的一种新型酚类化合物测定方法。
其原理是利用酚类化合物在荧光剂的照射下发生荧光，通过测定荧光强度进行定量分析。
荧光法具有灵敏度高、专属性强等优点，对于复杂食品样品的分析有一定的潜力。
然而，荧光法的应用还需要进一步的研究和改进，以提高其在食品科学中的可行性和可靠性。
五、酶促反应法酶促反应法是近年来兴起的一种新型酚类化合物测定方法。
其原理是通过酶促反应使酚类化合物与底物发生反应产生可检测的产物，并通过酶促反应体系中的酶的活性进行定量分析。
皮革和毛皮 化学试验 双酚类化合物的测定-最新国标
皮革和毛皮化学试验双酚类化合物的测定1 范围本文件规定了液相色谱法测定皮革、毛皮中双酚类化合物（溶剂萃取量）的试验方法。
本文件适用于各种类型皮革、毛皮及其制品中双酚 A、双酚 B、双酚 F、双酚 S含量的测定。
注：如果实验室对其他双酚进行了验证，此方法也可用于检测其他双酚。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696:1987，MOD）GB/T 39364 皮革、化学、物理、机械和色牢度试验取样部位（GB/T 39364-2020，ISO 2418:2017，MOD）QB/T 1267 毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位QB/T 1272 毛皮化学试验样品的准备QB/T 2716 皮革化学试验样品的准备3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理将皮革或毛皮试样用甲醇超声波萃取，萃取液（无需净化）直接通过液相色谱-质谱法（LC-MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）、液相色谱-紫外法（LC-UV）、液相色谱-二极管阵列法（LC-DAD）或液相色谱-荧光法（LC-FLD）进行测定。
5 仪器和设备超声波发生器，具有加热系统，可控温在（60±5）℃。
玻璃反应瓶，带有螺旋盖，20 mL。
膜式过滤器，如聚酰胺膜，孔径0.2 μm。
容量瓶，10 mL、100 mL。
液相色谱（LC）分析瓶，带盖，2 mL。
分析天平，分度值至少为1 mg。
移液管，各种规格，1 mL～5 mL。
检测设备，液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）。
可选检测设备，液相色谱-质谱仪（LC-MS）、液相色谱-紫外检测器（LC-UV）、液相色谱-二极管阵列检测器（LC-DAD）或液相色谱-荧光检测器（LC-FLD）。
12种酚类液相检测条件
12种酚类液相检测条件一、单一酚类酚类是一类常见有机化合物，可以广泛应用于医药、化工、能源等领域。
为了保证酚类产品的质量，液相检测是不可或缺的方法之一。
以下是12种常见的酚类液相检测条件，按照不同的类别划分。
1. 酞菁蓝法酞菁蓝法主要用于对单一酚类的分析。
该方法在环境保护、化学制品等领域具有广泛应用。
样品采用酸化处理后加入氧化剂，再加入酞菁蓝酸钠作为指示剂，通过比色法测量样品中的酚类含量。
2. 铁氧化法铁氧化法可用于单一酚类的检测，该方法基于酚类物质的氧化反应。
反应条件包括酸性环境、氧化剂和铁离子的存在。
酚类在该条件下发生氧化反应，生成带有荧光的化合物，进而测定酚类的含量。
3. 液液萃取法液液萃取法是一种简单有效的单一酚类检测方法。
该方法通过样品的提取与浓缩，将酚类物质分离出来，进而对其进行检测。
液液萃取法通常采用非极性有机溶剂作为提取剂，结合前处理工艺，能够有效地提高样品的精度和准确度。
二、二元酚类二元酚类是两种以上酚类化合物的混合物，液相检测的方法与单一酚类有所不同。
4. 外斯曼试剂法外斯曼试剂法可以有效地检测二元酚类，其基本原理是二元酚类在碱性条件下与外斯曼试剂反应，生成带有颜色的复合物。
通过比色测量样品的吸光度，即可计算出二元酚类的含量。
5. 紫外吸收法紫外吸收法是一种简便实用的二元酚类检测方法。
该方法基于二元酚类的紫外吸收性质。
在波长280nm以下，酚类物质的吸光度与浓度呈线性关系，可以通过光谱测量法测定样品中的二元酚类含量。
6. LC-MS/MS法LC-MS/MS法是现代分析技术中最为先进的二元酚类检测方法之一。
该方法结合高效液相色谱技术和质谱技术，能够高效地分离和检测酚类混合物中不同成分的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
三、多元酚类多元酚类是三种以上酚类化合物的混合物，液相检测的方法又有所不同。
7. 气相色谱-质谱法气相色谱-质谱法是一种基于LRMS和HRMS等的多元酚类检测方法。
高效液相色谱法分离检测废水中酚类物质
高效液相色谱法分离检测废水中酚类物质高效液相色谱法分离检测废水中酚类物质一、实验目的1.掌握高效液相色谱法分离检测有机化合物的原理及操作步骤；2.熟悉水中分离化合物的分离检测方法。
二、实验原理酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物，根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚。
酚类化合物具有强烈的杀菌作用。
酚是一种中等强度的化学毒物。
低浓度时使细胞变性，高浓度时使蛋白质凝固。
酚类化合物可经皮肤粘膜、呼吸道及消化道进入体内。
低浓度可引起蓄积性慢性中毒，高浓度可引起急性中毒以致昏迷死亡。
采用高效液相色谱法测定酚类化合物可以保持原化合物的组成不变，直接测定，对各种不同取代基的酚类化合物可以同时进行分离和分析，此法具有重现性好，选择性好，灵敏度高，操作简便的优点。
高效液相色谱是以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
三、仪器条件1、仪器：高效液相色谱仪、高压泵、紫外光度检测器、六通进样阀、色谱工作站2、试剂：苯酚、甲酚、间苯二酚为分析纯；甲醇为色谱纯；纯水为重蒸水.标准溶液的配制：分别配制苯酚、甲酚、间苯二酚浓度为250 mg/L，甲醇溶液10.0 mg/L。
3、实验条件：色谱柱：C18 柱(4.6 mm ×250 mm，5 μm) ，柱温：28 ℃流动相：甲醇：水= 45:55，流量：1.0 ml·min-1紫外分光检测器：测定波长233、274 nm进样量：20μl四、实验步骤1. 将配制好的流动相于超声波清洗器上脱气15 min 。
2. 根据实验条件，将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡，基线平直时，即可进样。
3. 吸取20μl 标准溶液进样，记录色谱图，重复进样。
4. 检测废水的酚类物质的含量。
植物酚类的测定
植物酚类的测定
植物酚类的测定是指对植物中存在的酚类化合物进行定量分析的过程。
酚类化合物是一类具有苯环上带有一个或多个羟基的有机化合物，广泛存在于植物中，具有重要的生理活性和药理活性。
常用的测定植物酚类的方法包括色谱法、光谱法和化学法。
其中，色谱法是最常用的方法之一。
常用的色谱法包括高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)。
这些方法采用不同的色谱
柱和检测器，可以对不同种类的酚类化合物进行定量分析。
光谱法是一种基于物质吸收、发射或散射特性的测定方法。
常用的光谱法包括紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis)和荧光光谱法。
这些方法根据不同的酚类化合物在特定波长下的吸收或发射特性进行定量测定。
化学法是一种通过化学反应定量测定植物酚类的方法。
常用的化学法包括氧化-还原反应、络合反应和显色反应。
这些方法
通过与酚类化合物发生特定的化学反应，产生可测量的信号，从而进行定量测定。
在进行植物酚类的测定时，通常需要进行样品的预处理，包括提取、纯化和浓缩。
提取方法可以选择溶剂提取、超声波提取、微波辅助提取等。
纯化方法可以选择固相萃取、液-液萃取等。
浓缩方法可以选择旋转蒸发、氮吹浓缩等。
总之，植物酚类的测定是一个复杂的过程，需要根据具体的需求选择合适的分析方法和样品预处理方式。
液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物
液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物一、引言污水处理厂是将废水进行处理，去除其中的有害物质，最终达到排放标准。
然而，近年来，一些有机物污染物，如双酚A、四溴双酚A和烷基酚类化合物等，经常被检测出在污水处理厂的水样中。
这些化合物具有潜在的环境和健康风险，因此对其进行准确测定是十分重要的。
二、双酚A双酚A (BPA) 是一种常见的内分泌干扰物，广泛用于塑料制品和树脂的生产中。
由于其广泛应用，它已经被检测出在各种环境样品中，包括水和废水中。
传统的双酚A测定方法主要依赖于气相色谱-质谱法，但该方法需要样品预处理过程复杂，且仪器昂贵。
液相色谱-串联质谱法 (LC-MS/MS) 是一个更快捷、更灵敏的测定方法。
三、四溴双酚A四溴双酚A (TBBPA) 是一种阻燃剂，普遍应用于电子产品和塑料制品中。
它具有持久性，易在环境中累积并引起一系列生态问题。
TBBPA可以通过液相色谱-串联质谱法定量测定，该方法具有高分辨率、高选择性和高灵敏度。
四、烷基酚类化合物烷基酚类化合物包括烷基酚 (AP) 和烷基酚聚氧乙烯醚(APEOs)。
它们广泛存在于工业和家庭用品中，是水体中常见的有机污染物之一。
由于其疑似致癌性和内分泌干扰作用，十分关注。
LC-MS/MS是测定烷基酚类化合物的最常用方法，它准确快速、操作简便。
五、实验方法液相色谱-串联质谱法测定水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物主要包括以下步骤：1. 样品预处理：水样中的有机物需经过提取和净化处理，消除干扰物。
2. 色谱条件优化：选择适当的色谱柱、流动相以及梯度洗脱条件。
3. 质谱条件设置：设置质谱的离子源参数、离子传输参数和离子检测参数。
4. 标准曲线制备：制备一系列浓度已知的标准溶液，通过建立标准曲线来定量待测样品中目标化合物的浓度。
5. 样品测定：将经过预处理的样品通过液相色谱-串联质谱系统，测定目标化合物的浓度。
食品中酚类化合物的测定方法研究
食品中酚类化合物的测定方法研究近年来，随着人们对健康和食品安全的关注不断增加，食品检测技术也在不断发展和完善。
其中，食品中酚类化合物的测定方法研究备受关注。
酚类化合物作为一类重要的抗氧化剂，既能保护食品中的营养物质，还能延长其保鲜期，因此对其准确测定具有重要意义。
酚类化合物主要包括单酚类、二酚类和多酚类等几大类别。
为了实现酚类化合物的测定，研究者们提出了多种方法。
在过去的研究中，超临界流体萃取-气相色谱法（SFE-GC）和高效液相色谱法（HPLC）是最常用的方法之一。
SFE-GC方法主要是利用超临界二氧化碳等溶剂将食品样品中的酚类化合物提取出来，然后通过气相色谱进行定量分析。
这种方法具有操作简单、提取效果好、无机溶剂残留的优点，但其仪器设备复杂，成本较高，对操作者的技术要求也较高。
相对于SFE-GC方法，HPLC方法更加普遍。
该方法主要是利用高效液相色谱将酚类化合物分离，并通过紫外检测器对其进行定量分析。
相比于SFE-GC方法，HPLC方法操作简单、灵敏度高、重现性好，对操作者的要求也相对较低，因此更加受到研究者们的青睐。
然而，HPLC方法也存在一些问题。
首先，某些酚类化合物会与表面活性剂等物质发生相互作用，导致峰形变得不对称、肩峰等现象出现，从而影响定量分析的准确性。
其次，酚类化合物在样品制备过程中很容易被氧化或降解，这也会对测定结果产生较大的影响。
为了克服这些问题，研究者们提出了一些改进的方法。
例如，可以采用前处理步骤，如样品预处理、固相萃取等，以提高酚类化合物的提取效率和分离纯度。
此外，还可以采用质谱联用技术，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）、液相色谱-质谱联用（LC-MS）等，以提高测定的灵敏度和选择性。
除了SFE-GC和HPLC这两种主流方法，还有其他一些新兴的测定方法。
例如，电化学法、生物传感器法、光谱法等。
这些新方法不仅可以提供更多的选择余地，还有助于解决传统方法中的一些问题，如测定耗时长、需要大量的有机溶剂等。
酚类化合物的测定
酚类化合物的测定一、引言酚类化合物是一类含有羟基（-OH）的有机化合物，广泛存在于自然界和工业生产中。
由于其具有毒性和环境危害性，对酚类化合物的测定成为环境监测和工业生产中的重要任务。
本文将探讨酚类化合物的测定方法及其应用。
二、常见的酚类化合物酚类化合物包括苯酚、萘酚、酚醛、酚酸等多种化合物。
它们具有不同的结构和性质，因此需要采用不同的方法进行测定。
2.1 苯酚苯酚是最常见的酚类化合物之一，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
苯酚的测定方法主要包括色谱法、光谱法和电化学法。
2.2 萘酚萘酚是一种重要的有机合成中间体，也是许多农药和染料的原料。
萘酚的测定方法常用的有气相色谱法和高效液相色谱法。
2.3 酚醛酚醛是一类重要的树脂材料，广泛应用于建筑、电子、汽车等领域。
酚醛的测定方法主要包括红外光谱法、核磁共振法和热分析法。
2.4 酚酸酚酸是一类含有羧基和羟基的化合物，具有较强的螯合能力和抗氧化性能。
酚酸的测定方法主要有电化学法、荧光光谱法和质谱法。
三、酚类化合物的测定方法酚类化合物的测定方法主要包括色谱法、光谱法、电化学法和质谱法等。
下面将分别介绍这些方法的原理和应用。
3.1 色谱法色谱法是一种常用的分离和测定酚类化合物的方法。
常用的色谱法包括气相色谱法（GC）、液相色谱法（LC）和超高效液相色谱法（UPLC）。
色谱法的原理是利用样品中酚类化合物与色谱柱固定相之间的相互作用，通过不同的保留时间来分离和测定酚类化合物。
3.2 光谱法光谱法是一种基于酚类化合物与光的相互作用的测定方法。
常用的光谱法包括紫外可见光谱法（UV-Vis）、红外光谱法（IR）和荧光光谱法。
光谱法的原理是利用样品中酚类化合物与特定波长的光的吸收、散射或发射特性来测定其含量。
3.3 电化学法电化学法是一种基于酚类化合物在电极上的电化学反应进行测定的方法。
常用的电化学法包括循环伏安法、差分脉冲伏安法和电化学阻抗法。
电化学法的原理是利用样品中酚类化合物的电化学性质来测定其含量。
6762013酚类测定条件
6762013酚类测定条件
酚类化合物的测定条件通常涉及使用特定的分析方法和实验条件。
一般来说，酚类的测定条件包括但不限于以下几个方面：
1. 分析方法，常见的酚类化合物测定方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、紫外-可见分光光度法（UV-Vis）、荧光光谱法等。
不同的分析方法会有不同的条件要求。
2. 样品处理，在进行酚类化合物的测定前，需要对样品进行适当的处理，例如提取、稀释、净化等，以确保测定的准确性和可靠性。
3. 实验条件，包括但不限于温度、压力、流速、检测波长、柱温等实验条件的设定，这些条件会根据具体的分析方法和仪器设备而有所不同。
4. 标准曲线的建立，在测定酚类化合物时，通常需要建立标准曲线，以便后续的定量分析。
建立标准曲线需要使用已知浓度的标准品进行测定，从而得到浓度和响应值之间的关系。
总的来说，酚类化合物的测定条件会因具体的分析方法、实验条件和样品特性而有所不同。
在进行测定时，需要根据具体情况选择合适的方法和条件，以确保测定结果的准确性和可靠性。
环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法 (HJ 638-2012)
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 638-2012环境空气 酚类化合物的测定高效液相色谱法Ambient air- Determination of phenolic compoundsby high performance liquid chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2012-02-29发布 2012-06-01实施 环 境 保 护 部 发布前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (5)12 废物处理 (5)附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 (6)附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度汇总表 (7)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中酚类化合物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中酚类化合物的高效液相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。
本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、吉林省环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、吉林出入境检验检疫局技术中心和吉林省产品质量监督检验院。
本标准环境保护部2012年2月29日批准。
本标准自2012年6月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
环境空气 酚类化合物的测定 高效液相色谱法警告：酚类化合物属于有毒物质，试样制备过程应在通风橱内进行操作，操作人员应避免直接接触皮肤和衣物。
1适用范围本标准规定了测定环境空气中酚类化合物的高效液相色谱法。
本标准适用于环境空气中12种酚类化合物的测定（具体测定组分见附录A）。
有机污染物高效液相色谱分析技术-紫外-可见光检测器分析酚类化合物
有机污染物高效液相色谱分析技术-（1）紫外-可见光检测器分析酚类化合物一、实验目的1、掌握高效液相色谱分析法中的基本原理（包括分配分离原理、紫外-可见光检测器检测原理）；2、基本了解高效液相色谱（1200LC）组成结构，硬件操作及掌握化学工作站的开机，关机，参数设定，数据采集及分析的基本操作；3、了解紫外-可见光检测器的基本原理及其适用范围；4、掌握高效液相色谱定性、外标定量方法。
二、实验原理液相色谱法适用于分离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。
高效液相色谱仪以液体作为流动相，并采用颗粒极细的高效固定相的主色谱分离技术，在基本理论方面与气相色谱没有显著不同，它们之间的重大差别在于作为流动相的液体与气体之间的性质差别。
与气相色谱相比，高效液相色谱对样品的适用性强，不受分析对象挥发性和热稳定性的限制，可以弥补气相色谱法的不足。
对于酚类化合物的测定，其基本原理是这样的：先用固相小柱吸附水中酚类化合物，然后用溶剂洗脱，经氮吹气浓缩至一定体积后，用反相高压液相色谱法分析。
在反相色谱柱上以甲醇/（水+乙酸）为流动相把经预处理的酚类化合物分离，用紫外检测器，测定各种酚的峰高或峰面积，以外标法定量。
分配色谱原理：主要基于样品分子在流动相和固定相间的溶解度不同（分配作用）而实现分离的液相色谱分离模式。
1、高效液相色谱的组成结构及各部分作用（1）四元泵：混合、脱气作用。
四元泵真空脱气机由一个四通道（有四个管状塑料膜）真空箱和一个真空泵构成。
打开真空脱气机的电源开关后，控制电路即开启真空泵，真空泵运行使真空箱内产生部分真空。
真空度由压力传感测定，根据传感器信号，真空脱气机通过运行或关闭真空泵来维持真空度。
（2）自动进样器（3）柱温箱：（4）UV-VIS检测器（5）C18色谱柱：分离样品中的各个物质。
流动相——真空在线脱气机——四元比例阀——主动输入阀——泵头——出口单向阀——压力阻尼器（侧压力）——泵头——排液阀——自动进样器（其冷凝水排水管必须高于收集瓶，不能浸在液体里。
液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物
液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物液相色谱-串联质谱法测定污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A及烷基酚类化合物摘要：本研究采用液相色谱-串联质谱技术，对污水处理厂水样中的双酚A（BPA）、四溴双酚A（TBBPA）以及烷基酚类化合物进行了测定。
通过样品的提取、净化和质谱测定方法的优化，建立了准确、可靠的分析方法。
结果表明，污水处理厂水样中双酚A、四溴双酚A和烷基酚类化合物浓度均在微量水平，并且不同污水处理工艺对这些化合物的去除效果有所不同。
关键词：液相色谱-串联质谱法；污水处理厂水样；双酚A；四溴双酚A；烷基酚类化合物；分析方法1. 引言污水处理厂是处理城市污水的重要设施，但其中含有许多有机物质，这些物质可能对生态环境和人类健康造成潜在威胁。
双酚A、四溴双酚A和烷基酚类化合物是污水中常见的有机污染物之一，它们对生物体具有内分泌干扰作用，并被认为与癌症等多种疾病相关。
因此，准确测定污水中这些化合物的浓度，对于评估污水处理厂的净化效果以及控制有害物质的排放具有重要意义。
2. 实验方法2.1 样品的采集与准备从某污水处理厂的进水口和出水口分别采集水样，并进行前处理。
首先，使用固相萃取柱提取目标化合物，并进行洗脱和浓缩。
然后，使用固相萃取柱提取烷基酚类化合物，并进行洗脱和浓缩。
最后，使用固相萃取柱提取四溴双酚A，并进行洗脱和浓缩。
2.2 仪器设备与分析条件本研究使用液相色谱-串联质谱技术进行分析，采用C18色谱柱进行色谱分离，乙腈和水（含0.1%乙酸）作为流动相。
质谱分析采用电喷雾离子源，并进行多反应监测（MRM）进行定量分析。
3. 结果与讨论通过对污水处理厂水样的分析，发现进水口和出水口中双酚A、四溴双酚A和烷基酚类化合物的浓度均在微量水平。
其中，烷基酚类化合物的浓度较高，可能是由于污水处理过程中未完全去除的原因。
不同污水处理工艺对这些化合物的去除效果存在差异，进一步优化工艺可提高净化效果。
高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物
重庆环境科学
2001 年 4 月
高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物
高和气
( 合肥市自来水总公司中心化验室* 合肥 230011)
摘 要: 酚类化合物是芳香族羟基化合物* 其羟基与苯环上的碳相连* 根据苯环上羟基和氯根的数目和位置* 一般
常见的酚类有: 苯酚\ 4-硝基酚\ 3-甲基酚\ 2* 4-二氯酚\ 2* 4* 6-三氯酚\ 五氯酚等O 在天然水中* 一般检不出酚类化
表 3 六种分配类化合物低~ 高浓度回收率统计表
物质名称 苯 酚 4-硝基酚 3-甲基酚 2 4-二氯酚 2 4 6-三氯酚 五氯酚
回 低浓度 62. 5% 收 率 高浓度 91. 5%
83. 0% 95. 2%
77. 5% 90. 5%
46. 5% 93. 0%
43. 0% 97. 0%
44. 0% 92. 0%
收稿日期: 2000-11-10 作者简介: 高和气( 1966-) * 男* 汉族* 安徽桐城人* 工程师* 1991 年毕业 于合肥工业大学化学工程系* 现从事水质检测工作O
( 1) 高效液相色谱仪( 本实验用 HP10901 型) ( 2) 二极管阵列检测器 ( 3) 18 色谱柱 ( 4) 电动真空泵 ( 5) KD 浓缩器 1. 6 样品处理 1. 6. 1 首 先 用 10~ 15ml 甲 醇 活 化 富 集 柱 之 后 用 纯 水浸泡即可使用O 1. 6. 2 取一定体积水样* 加 盐 酸 溶 液 调 整 pH 值 达 1. 5~ 2. 0* 用真空泵抽样* 使得水样以一定速度过柱* 样品抽完在空气干燥 10~ 20min* 再用 2. 0ml 正己烷\ 2. 0ml四氢呋喃洗脱后放于 KD 深缩器中* 用高纯氮气 吹气浓缩至一定体积 Vt* 待测O
酚类化合物液相色谱法
酚类化合物液相色谱法是一种用于分离和检测酚类化合物的方法。
该方法利用高效液相色谱技术，通过选择合适的色谱柱、流动相、柱温和流速等条件，对酚类化合物进行分离和检测。
在液相色谱法中，酚类化合物通常被固定相吸附，并在流动相的带动下通过色谱柱。
由于不同酚类化合物在固定相和流动相之间的分配系数不同，因此它们在色谱柱上的停留时间也不同，从而实现分离。
液相色谱法具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高等优点，适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚等酚类的测定。
需要注意的是，液相色谱法在分析过程中可能会受到一些干扰因素的影响，如样品中的杂质、流动相的成分和浓度等。
因此，在进行液相色谱分析时，需要选择合适的实验条件，并对实验结果进行合理的解释和评估。
环境监测-液相测定(酚类、苯胺类)
1.00mL含5.0ug硫化物的标准使用液，临用时现配。
标准曲线 的绘制
分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL的硫 化钠标准使用液置50mL比色管中，加水至40mL，加对 氨基二甲苯溶液5mL，密塞。颠倒一次，加硫酸铁氨溶 液1mL，立即密塞，充分摇匀。10min后，用水稀释至标 线，混匀。用10mm比色皿，以水为参比，在665nm处
标定：在250mL碘量瓶中，加入10mL1mol/L的乙酸锌溶液， 10.0ml待标定的硫化钠溶液及20.0ml0.1mol/L的碘标准溶液，用水稀释 至60mL,加入（1+5）硫酸至5mL，密塞摇匀。在暗处放置5min,用 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指 示液，继续滴加至蓝色刚好消失为止，记录标准液用量。
酸中浸泡过夜，用蒸馏水洗至中性为止，然后干燥，在350℃下活化
4小时，冷却后放在干燥箱中备用。）
用橡胶管将采样管与采样器连接，采样时采样管 垂直向上进行采样，采样流速为0.8L/min，采集 时间为20~120min，同时记录采样时的温度和大 气压。采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃ 冷藏保存，以备分析。
水中硫化物包括溶解性的 H2S、HS-、S2- ，存在于悬浮
物中的可溶性硫化物，酸可溶性金属硫化物以及未电离的有、 无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散到空气中，产生臭味， 且毒性很大。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可能被污水中 的微生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等。因此硫化物是水 体污染的一项重要指标。
1. 滤筒处理和称重。用铅笔将滤筒编号，在105~110℃烘烤1 小时，取出放入干燥箱中冷却至室温，用感量0.1mg天平 称量，两次重量之差不超过0.5mg。当滤筒在400℃以上高 温排气中使用时，为了减少滤筒本身减重，应预先在 400℃高温箱中烘烤1小时，然后放入干燥器中冷却至室温， 称量至恒重。放入专用的容器中保存。
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酚类化合物的测定----液相色谱分析法
1 范围
1.1 本法规定了液相色谱法测定水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚。
1.2 本法适用于生活饮用水、地下水和地表水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚的测定。
1.3 本法的最低检测质量浓度：取水样1.0L，固相萃取后溶剂洗脱，定容1.0mL，进样体积40μL，最低检测质量浓度（μg/L）见下表。
最低检测质量浓度
酚类苯酚4-硝基酚3-甲基酚2，4-二氯酚2，4，6-三氯酚五氯酚
S
p i，μg/L 0.16 0.032 0.15 0.093 0.14 0.072 0.61 0.12 0.56 0.35 0.54 0.27
2 原理
用固相小柱吸附水中酚类化合物，然后用溶剂洗脱，经氮吹气浓缩至一定体积后，用反相高压液相色谱法分析。
在反相色谱柱上以甲醇/（水+乙酸）为流动相把经预处理的酚类化合物分离，用二极阵列检测器或紫外检测器，测定各种酚的峰高或峰面积，以外标法定量。
3 试剂
3.1 流动相
3.1.1 甲醇：HPLC级，经0.22μm滤膜过滤。
3.1.2 高纯水：经0.22μm滤膜过滤。
3.2 标准物
酚类标准储备液各组分浓度（μg/mL）
苯酚200
4-硝基酚50
3-甲基酚200
2，4-二氯酚200
2，4，6-三氯酚200
五氯酚200
3.3 四氢呋喃：重蒸馏。
3.4 正己烷：重蒸馏。
3.5 硫酸：0.5mol/L。
3.6 冰乙酸。
3.7 无水亚硫酸钠。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪：可编程紫外检测器。
4.2 微量注射器：50μL、100μL。
4.3 色谱柱：C18或C8柱。
4.4 化学工作站。
4.5 尖底浓缩瓶：10ml具刻度。
4.6 富集柱。
5 样品
5.1 水样采集及贮存方法：样品应贮于棕色玻璃瓶中避光，用硫酸调pH至＜2，冷冻保存，应尽快过柱，检测。
5.2 样品的预处理
5.2.1 富集柱的活化：首先用10~15ml甲醇活化，再用30ml纯水活化，然后浸在纯水。
5.2.2 样品富集：取1.0L水样，加入0.5mol/L硫酸使pH达到1.5~2，然后以5~10ml/min 的流速使水样通过富集柱。
若样品是饮用水，先用无水硫酸钠脱氯，若是地面水则用快速定量滤纸过滤后过柱。
样品富集完毕后将小柱在空气中干燥10min，再用2ml四氢呋喃洗脱置于尖底浓缩瓶内。
若有杂峰影响苯酚等的测定，可先用正己烷2ml洗脱后，再用四氢呋喃洗脱，定容体积均为1.0ml，分别贮存。
5.2.3 样品测定时，抽取洗脱液进样，可平行测定三次。
若用正己烷洗脱，则分别测定，将定量结果相加。
6 步骤
6.1 调整仪器
6.1.1 化学工作站：选择各种色谱条件。
6.1.2 柱箱温度：35℃~40℃。
6.1.3 流动相：A—甲醇/ϕ(CH3COOH)=1%；B—纯水/ϕ(CH3COOH)=1%。
6.1.4 流速：0.6~1.2ml/min(微径柱0.2~0.4ml/min)。
6.1.5 梯度：根据各自仪器分离情况确定，以下条件供参考。
7.5min A：B=45：55 0.6ml/min
9.5min A=90 1.2ml/min
4.0min B=90 1.2ml/min
9.0min A：B=45：55 0.6ml/min
6.1.6 检测器：在柱压稳定后开启检测器设立波长变换程序表。
各酚类特征波长
酚类苯酚4-硝基酚3-甲基酚2，4-二氯酚2，4，6-三氯酚五氯酚波长，nm 275 320 275 295 295 305 6.2 定量方法：外标法。
6.3 标准样品
6.3.1 标准样品的制备：取50μL储备液+950μL甲醇混合后为使用液。
标准样品每个样品进样三次，相对标准偏差小于7%即可认为仪器稳定。
每批样品必须同时制备标准曲线。
6.3.2 标准曲线制作：按下表配制标准溶液。
使用液进样体积，μL 苯酚 4-硝基酚 3-甲基酚2，4-二氯酚2，4，6-三氯酚五氯酚
5.0 10 20 40 50 12.5 50 50 50 50 100 25 100 100 100 100 200 50 200 200 200 200 400 100 400 400 400 400
6.4 进样操作
6.4.1 进样方式：微量注射器手工进样。
6.4.2 进样量：20~40μL。
6.5 定性分析
6.5.1 各组分出峰顺序：苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚和五氯酚。
6.5.2 保留时间：以苯酚出峰时间为1的相对保留时间见下表。
各酚类相对保留时间
酚类苯酚4-硝基酚3-甲基酚2，4-二氯酚2，4，6-三氯酚五氯酚相对保留时间275 320 275 295 295 305 6.6 定量分析
6.6.1 色谱峰的测量：测量峰高或峰面积，根据标准曲线计算定量，或由化学工作站根据标准曲线计算定量。
6.6.2 计算：被测样浓度按下式计算：
ρi=(ρis×h i×V1×V2)/(h is×V3×V4)
式中：
ρi—试样中酚类质量浓度，μg/L；
ρis—标样中酚类质量浓度，μg/μL；
h i—样品峰高，mm；
h is—标样峰高，mm；
V1—标样进样体积，μL；
V2—样品浓缩液体积，μL；
V3—样品浓缩液进样体积，μL；
V4—被提取的样品体积，L。
7 注意事项
7.1 使用标准样品条件
7.1.1 标准样品进样体积与试样体积相同，标准样品浓度应接近试样的浓度。
7.1.2 标准样品尽可能同时分析，直接与单个标样比较以测定浓度。
7.2 安全
7.2.1 所用有机溶剂甲醇有毒性，四氢呋喃、正己烷易燃，均为易挥发性试剂，操作时必须遵守有关规定，重蒸馏有机溶剂必须在通风柜中进行，严禁明火。
7.2.2 分析的酚类化合物有毒，操作时必须小心谨慎，戴上一次性手套等防护措施。
7.2.3 用过的废液集中处理后排放。