008羟苯乙酯质量标准
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羟苯乙酯质量标准
1 wk.baidu.com围
本标准建立了辅料羟苯乙酯的质量标准。 本标准适用于辅料羟苯乙酯的质量控制与检验。
2 规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版 本适用于本标准。
《中华人民共和国药典》 2010年版二部
3 职责
供应部负责按本标准规定采购、保管辅料。 质量部负责按本标准对辅料检验。
.1 鉴别 4.3.1 取本品和羟苯乙酯对照品适量，分别用流动相溶解并稀释制成 每1ml含20μg的供试品溶液与对照品溶液；照有关物质项下的色谱条件 测定，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一 致。 4.3.2 取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml含5μg的溶液，照紫外可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在259nm的波长处有最大吸收。 4.3.3 本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集850图）一致。 4.4 检查 4.4.1 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加乙醇10ml使溶解，溶 液应澄清无色；如显 色，与黄色或黄绿色1号标准比色液比较（附 录Ⅸ A第一法），不得更深。 4.4.2 酸度 取溶液的澄清度与颜色项下溶液2ml，加乙醇2ml与水 5ml，摇匀，加溴甲酚氯指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴 定至显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.1ml。 4.4.3 氯化物 取本品2.0g，加水50ml，80℃水浴加热5分钟，放 冷，滤过；取滤液5.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液 7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）。 4.4.4 硫酸盐 取氯化物项下滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ B），与 标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较 ，不得更浓（0.024%）。 4.4.5 有关物质 取本品适量，加流动相溶解并稀释成每1ml中含 1.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流 动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂；以甲醇-1％醋酸溶液（60：40）为流动相；检测波长为254nm。取
4.8 类别 药用辅料，防腐剂。 4.9 贮藏 密闭保存。 4.10 有效期 不超过生产商规定的有效期。
4 标准
4.1 基本信息
4.2 企业统一指定
性
名称
状 经批准的供应
商
羟苯乙酯
企业内部物料 代码
质量标准的依 据
《中国药典》2010版 二部
4.2.1 本品为白色结晶性粉末；无臭或有轻微的特殊香气，味微苦、 灼麻。
4.2.2 本品在甲醇、乙醇或乙醚中易溶，在三氯甲烷中略溶，在甘油 中微溶，在水中几乎不溶。 4.2.3 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为115-118℃。
羟苯甲酯和羟苯乙酯对照品适量，加流动相溶解并稀释成每1ml各含 10μg的溶液，取对照液20μl注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使 注成分色谱峰的逢高约为满量程的25%；在精密量取供试品溶液与对照 品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4 倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶 液主峰面积的0.4倍（0.4%），各杂质峰面积的和不得大于对照液主峰 面积的0.8倍（0.8%）。 4.4.6 干燥失重 取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失 的重量不得过0.5%（附录Ⅷ L）。 4.4.7 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不 得过0.1%。 4.4.8 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之二十。 4.4.9 砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌 均匀，干燥后，先用小火炽烧使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰 化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符 合规定（0.0002%）。 4.4.10 微生物限度检查 照微生物限度检查法（《中国药典》2010 版二部附录XI J）检查。
细菌数：不得过400cfu/g；霉菌数和酵母数：不得过40cfu/g； 大肠埃希菌：每1g不得检出；活螨：每1g不得检出。
4.5 含量测定 取本品约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加氢
氧化钠滴定液（1mol/L）20ml，70℃水浴加热1小时，立即置冰浴中放 冷，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至第 二个终点；并将结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液 （1mol/L）相当于166.2mg的C9H10O3。 4.6 取样 按《原辅料取样标准操作规程》 编号 取样。 4.7 检验 按《羟苯乙酯检验标准操作规程》 编号 进行检验。
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本标准建立了辅料羟苯乙酯的质量标准。 本标准适用于辅料羟苯乙酯的质量控制与检验。
2 规范性引用文件
下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版 本适用于本标准。
《中华人民共和国药典》 2010年版二部
3 职责
供应部负责按本标准规定采购、保管辅料。 质量部负责按本标准对辅料检验。
.1 鉴别 4.3.1 取本品和羟苯乙酯对照品适量，分别用流动相溶解并稀释制成 每1ml含20μg的供试品溶液与对照品溶液；照有关物质项下的色谱条件 测定，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一 致。 4.3.2 取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml含5μg的溶液，照紫外可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在259nm的波长处有最大吸收。 4.3.3 本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集850图）一致。 4.4 检查 4.4.1 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加乙醇10ml使溶解，溶 液应澄清无色；如显 色，与黄色或黄绿色1号标准比色液比较（附 录Ⅸ A第一法），不得更深。 4.4.2 酸度 取溶液的澄清度与颜色项下溶液2ml，加乙醇2ml与水 5ml，摇匀，加溴甲酚氯指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴 定至显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.1ml。 4.4.3 氯化物 取本品2.0g，加水50ml，80℃水浴加热5分钟，放 冷，滤过；取滤液5.0ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液 7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.035%）。 4.4.4 硫酸盐 取氯化物项下滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ B），与 标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较 ，不得更浓（0.024%）。 4.4.5 有关物质 取本品适量，加流动相溶解并稀释成每1ml中含 1.0mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流 动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂；以甲醇-1％醋酸溶液（60：40）为流动相；检测波长为254nm。取
4.8 类别 药用辅料，防腐剂。 4.9 贮藏 密闭保存。 4.10 有效期 不超过生产商规定的有效期。
4 标准
4.1 基本信息
4.2 企业统一指定
性
名称
状 经批准的供应
商
羟苯乙酯
企业内部物料 代码
质量标准的依 据
《中国药典》2010版 二部
4.2.1 本品为白色结晶性粉末；无臭或有轻微的特殊香气，味微苦、 灼麻。
4.2.2 本品在甲醇、乙醇或乙醚中易溶，在三氯甲烷中略溶，在甘油 中微溶，在水中几乎不溶。 4.2.3 熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为115-118℃。
羟苯甲酯和羟苯乙酯对照品适量，加流动相溶解并稀释成每1ml各含 10μg的溶液，取对照液20μl注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使 注成分色谱峰的逢高约为满量程的25%；在精密量取供试品溶液与对照 品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4 倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶 液主峰面积的0.4倍（0.4%），各杂质峰面积的和不得大于对照液主峰 面积的0.8倍（0.8%）。 4.4.6 干燥失重 取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失 的重量不得过0.5%（附录Ⅷ L）。 4.4.7 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不 得过0.1%。 4.4.8 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H 第二法），含重金属不得过百万分之二十。 4.4.9 砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌 均匀，干燥后，先用小火炽烧使炭化，再在500-600℃炽灼使完全灰 化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符 合规定（0.0002%）。 4.4.10 微生物限度检查 照微生物限度检查法（《中国药典》2010 版二部附录XI J）检查。
细菌数：不得过400cfu/g；霉菌数和酵母数：不得过40cfu/g； 大肠埃希菌：每1g不得检出；活螨：每1g不得检出。
4.5 含量测定 取本品约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加氢
氧化钠滴定液（1mol/L）20ml，70℃水浴加热1小时，立即置冰浴中放 冷，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用硫酸滴定液（0.5mol/L）滴定至第 二个终点；并将结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液 （1mol/L）相当于166.2mg的C9H10O3。 4.6 取样 按《原辅料取样标准操作规程》 编号 取样。 4.7 检验 按《羟苯乙酯检验标准操作规程》 编号 进行检验。