GB474-2008(煤样的制备方法)

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五、试样的构成
一个试样一般由许多个子样合并而成： （1）由整个采样单元的全部子样合并而成。 （2）由一个采样单元的部分子样合并而成。 （3）一个试样也可由若干较小的试样合并而成。 （4）在某些情况下，如粒度分析和偏倚试验，一 个子样即可构成一个试样．图l为试样合成示例图。
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（3）缩分方法：缩分可以用机械方法进行，也可用人工方法进
行，但为了减小人为误差，应尽量采用机械方法(包括二分器法)。 当用机械方法使试样完整性破坏，如水分损失和粒度减小(煤粒 破碎)时，或煤的粒度过大致使无法使用机械方法以及试样量太少时， 应该用人工方法进行．但人工方法本身会产生偏倚，特别是缩分煤 样量较大时．因此人工缩分操作应仔细，最好使用二分器，粒度小 于13mm的试样应使用二分器．缩分可一次完成，也可多次完成．缩 分后总样和子样留样量应满足7．2条的要求．当一次缩分后的留样 量大于要求量时，可用同样缩分方法或同一缩分器或下一缩分器做 进一步缩分；当预计的缩分后留样量小于要求量时，应将试样进一 步破碎后再缩分。 当煤样明显潮湿、不能顺利通过缩分器或沾粘缩分器表面时， 应在缩分前按规定进行空气干燥。
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煤样的制备方法
GB474-2008
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煤样的制备方法目录
一、概述 二、术语和定义 三、制样总则和制样精密度 四、设施、设备和工具 五、试样的构成 六、缩分 七、破碎 八、混合 九、空气干燥 十、各种煤样的制备
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一、概述
1、标准的制定原则 GB474—2008依据“以ISO18283为兰本，并根据 GB474—1996和我国实际情况进行必要的修改和补充”的 原则进行修订。 2、GB474-2008和ISO18283的关系 GB474-2008对应于ISO18283：2006(E)<硬煤和焦炭-人工 采样>(Hard coal and coke-Manual sampling)第7和第8 章的内容．它基本采用了ISO18283，虽做了必要的修改 和补充，但其效果和ISO18283一致。
图1为试样合成示意图
a、试样构成 例1
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图1为试样合成示意图
b、试样构成 例2
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由较小试样合并成较大试样时时，各独立试样的质量 应正比于被采样煤的质量，使合并后试样的品质参数为合 并前试样品质参数的加权平均值。
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六、缩分
1、概述 （1）缩分的目的：缩分是最关键的、必不可少的制 样程序，目的在于减少试样质量和(或)将试样分成若 干分离的部分。 （2）缩分误差：如前所述，缩分误差几乎构成了制 样的全部误差，而影响缩分误差(或言精密度)的因素 是缩分前的试样均匀性和缩分后的留样量．因此，为 减小缩分误差，一方面应在缩分前将试样充分混合或 增加试样的切割次数：另一方面应保证缩分后试样有 足够的量，达到7．2条(或7．3．2．2．2)规定的缩分 后总样(或子样)最小质量要求。
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2、试样制备精密度 （1）采样、制样和化验总精密度 制样误差是采样、制样和化验总误差的一个重要组成部分，对 采样、制样和化验总精密度有一定影响．按GB475所述，在连续采样 下，一批煤的测定结果精密度(绝对值)，在95％的置信给率下可用 VI 公式估算： VPT PL 2 n m 式中： PL为采样、制样和化验总精密度： VI为初级子样方差： VPT为制样和化验方差： m为采样单元数： n为每个采样单元子样数．
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四、设施、设备和工具
1、制样室 制样室包括制样、干燥、浮选和存放等房间，要求宽大敞亮，不受风雨 和外来灰尘影响，煤样处理间有除尘设备，地面应为水泥地面，混合缩分 区应铺有6mm以上厚度的钢板．煤样存放间应不受阳光直射，无热源和任何 化学药品． 2、破碎机和人工破碎工具 颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其它密封式 研磨机；锤子、手工磨碎煤样的钢板和钢辊等。 3、缩分机和／或人工缩分工具 缩分机械或破碎-缩分联合机械：无实质性偏倚、精密度符合要求：二 分器：多个，格槽尺寸分别与煤样粒度13mm、6mm和3mm以下相配：十字分 样板：堆锥四分法缩分用。
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GB474-2008与ISO18283:2006(E) 相比的主要不同点
a、规定了制样和化验方差目标值； b、在ISO18283的缩分后最小试样质量表中删去了部分中国极少 使用的粒度及其相应的最小试样质量；增加了25mm、13mm、6mm和 3mm粒度下的最小试样质量； c、将ISO18283的缩分后子样最小质量表，改用计算公式表示； d、在缩分方法中增加了堆锥四分法和九点取样法，并规定粒度 小于13mm的试样应用二分器缩分。 e、规定了煤样达到空气干燥 状态的判定标准； f、增加了规范性附录<煤样的浮选方法>； g、删去了ISO18283中有关焦炭制样的内容； h、对ISO18283中不合适的规定、不确切和难以理解的描 述做了修改，不详细的内容做了补充，并按中国人的思维逻辑 对标准的结构层次做了修改。
GB474-1996 九点法取全水分煤样，未明 确抽 取前应将煤样分成两部分
精密度核验
以两组10个试样对的平均差 <0．37A(采制化总精密度) 判定 以用例行制样程序制备的两 分试 样(留样和弃样)间对比，t 检验判定
偏倚试验
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二、术语和定义
GB474规定了煤样人工制备的术语和定义，制样精密度， 试样的构成，破碎、缩分和空气干燥，各种煤样的制备和存查 煤样。 1、制样sample preparation 使煤样达到分析或试验状态的过程． 注：试样制备包括破碎、混合和缩分，有时还包括筛分和 空气干燥。它可分成几个阶段进行。所谓制样阶段，是至少由 破碎和缩分构成的-制样程序，单一的连续破碎或连续缩分中 的某次破碎或缩分不算一个阶段。 2、试样缩分sample division 将试样分成有代表性的分离部分的制样过程。
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3、定质量缩分fixed mass division 保留试样质量一定、并与被缩分试样质量无关的缩分方法。 4、定比缩分fixed ratio division 以一定的缩分比、即保留的试样量和破缩分试样量成一定 比例的缩分方法。 5、切割样cut 初级采样器或试样缩分器切取的子样。 切割(英文名称也是“cut”)是采样器横过煤流截取试样的 过程。
Байду номын сангаас
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（4）制样和化验总方差目标值 GB474—2008规定的制样和化验总方差目标值(或期望值) 为0.05PL2(PL为采样、制样和化验总精密度期望值)。按该标准 规定的制样程序制样并按GB/T212规定方法化验，则以灰分和 水分表示的制样和化验方差VPT可达到0．2以下，如用恰当的机 械方法制样，精密度可能会更好制样和化验总方差和各阶段方 差可用GB／T19494.3规定方法检验。
XX公司品质部 密封式制粉机:它由机架、电振盖、若干根支撑电振盘的弹簧、 偏心块、磨钵等组成。另有附件：振动磨样时间控制器。 工作原理:将达到一定粒度的煤样放在磨钵中，盖上钵盖，放 在钵座上锁紧钵盖，然后启动电机。电机带动偏心块旋转，电振 盘在偏心块的作用下产生绕着圆心的晃动，各磨钵中的击环、击 块在磨钵中呈现滚线运动，煤样受击环、击块的撞击而粉碎。
无明确规定
缩分方法
二分器法、堆锥四分法和九点 法
空气干燥
以连续干燥1h质量变化<0.1% 判定
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内容 从共同煤样缩 取全水分和一 般分析煤样的 方法
GB474-2008 棋盘法、条带截取法和九点法，并 明确规定用九点法抽取全水分煤样 前必须将煤样分成两部分，一部份 抽取水分煤样，另一部分制备一般 分析煤样 以两组10个试样对的标准差与制 样和化验方差目标值进行比较判定 以全部弃样用参比制样程序制备的 参比样与例行制样程序所得试样比 较，t检验判定
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筛分设备
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电热鼓风干燥箱
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4、筛分设备 振筛机： 标准筛：筛孔孔径为25mm，13mm、6mm、3mm、1mm和0．2mm及其它孔径 的方孔筛，3mm的圆孔筛。 5、煤样容器 存储煤样的不透气和不吸水的密闭容器，如严密的带盖玻璃瓶或塑料瓶、 塑料袋或金属袋等。 6、干燥设备和工具 鼓风干燥箱：温度可控； 镀锌铁盘或搪瓷盘。 7、称量设备 磅秤：称量范围100kg，感量0．5kg： 天平：感量为称量物质量的0．5％。 其它：铁锹、毛刷、清扫和吸尘设备及磁铁等。
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3、GB474-2008和GB474-1996的主要差异，见下表
内容 GB474-2008 GB474-1996 规定了25mm、13mm、6mm和3mm 粒度下的最小缩分后煤样质量
缩分后 煤样质量 缩分后 子样质量
规定了不同煤样、不同粒度下的最小缩分后质量 规定了不同煤样、不同粒度下的缩分后子样平均 质量和最小质量 机械缩分方法； 二分器法、棋盘法、条带截取法 堆锥四分法和九点法 以连续干燥lh质量变化<0．1％判定 并推荐了不同温度下达到空气干燥 状态的时间
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（3）制样环境和设备 环境：制样应在专门的制样室中进行，室内应有除尘设备， 制样人员在制样过程中应着制样服，穿专用制样鞋。制样中应 避免试样污染。 设备：制样设备性能符合国家标准和特定制样条件要求， 并经试验证明精密度达到预期值，无实质性偏倚．每次制样前 后应将制样设备清扫干净．对不易清扫的密封式破碎机和联合 破碎缩分机，当用于处理单一品种的大量煤样时，处理每个煤 样之前，可用被采样煤一次或多次通过机器予以“冲洗”，排 除“冲洗”煤后再处理煤样．处理完后，应反复开、停机器几 次，以排净滞留煤样．注意，不能用己采集的煤样来“冲洗” 制样设备！
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6、切割器cutzer 切取子样的设备。 7、试样破碎sample reduction 用破碎或研磨的方法减小试样粒度的制样过程。 8、空气干燥air—drying 使试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡的 过程。广义上讲，将煤样置于大气中使其水分丧失的过程都为 空气干燥。 9、空气干燥状态air—dried 试样的水分与其破碎和缩分区域的大气达到接近平衡时所 处的状态。空气干燥状态以试样在大气中连续暴露lh，其质量 变化不超过0.1％来衡量。
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三、制样总则和制样精密度
1、制样总则 （1）制样的目的和基本要求 目的：通过破碎、混合、缩分和干燥等步骤将采集的煤样制 备成能代表原来煤样的分析(试验)用煤样。 基本要求：煤样无偏倚地被制备，特性不发生变化，不被污染。 （2）制样精密度核验和偏倚试验 在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验： a、首次采用或改变制样程序时； b、新的缩分机和制样系统投入使用时和关键部件更换后； c、对制样精密度和偏倚产生怀疑时； d、其它认为须检验制样精密度时。
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（2）制样误差 制样误差几乎全产生于缩分过程中，而化验误差则产生于 从分析试验煤样中取出少量(几克、几十克或上百克)煤样以及 化验的过程中。 （3）影响制样精密度的的主要因素 影响制样精密度的的主要因素是缩分前的试样均匀性和缩分后 的留样量。为保证制样精密度，在使用棋盘法、条带截取法和 堆锥四分法缩分前应将试样尽可能充分混合。 在使用机械维分器和二分器缩分时应尽可能增加切割次数。 前者以提高试样的均匀性：后者以减小试样的不均匀而导致的 缩分误差．同时要尽可能增加缩分后的留样量，使之达到 GB474—2008规定的缩分后总样(或子样)最小质量以上。
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颚式破碎机（分光板和齿板两种）两者结构大致相 同。即机体内有固定颚板和动颚板，动颚板与偏心轴式 曲柄摇杆机构的连杆相连。
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锤式破碎机:(密封型和非密封型)由上下机体壳、 筛板、转子、锤头、机架和电机组成。
XX公司品质部 光面对辊破碎机:主要由下机体、上机盖、光面对辊、对辊 轴头链轮、链条松紧调节连轮、胶带轮、胶带轮罩、机架、溜槽 和电机等组成。 工作原理:煤样由样斗进入两个相向转动的对辊之间，被对 辊“咬住”后挤压，挤压力由小渐大，较大煤粒被挤压后同时下 移，当挤压力由大变小并解除时，碎后煤样落入溜槽。