总铁离子的测定 邻菲罗啉分光光度法
总铁离子的测定—邻菲啰啉分光光度法
总铁离子的测定—邻菲啰啉分光光度法1 原理亚铁离子在在pH值3~9的条件下,与邻菲啰啉(1,10—二氮杂菲)反应,生成稳定的橙红色络合物离子:3C12H8N2+Fe2+→﹝Fe(C12H8N2)3﹞2+此络合离子在pH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原为亚铁离子,即可测定总铁。
2 试剂2.1 1+1盐酸溶液。
2.1 1+1氨水。
2.3 刚果红试纸。
2.4 10%盐酸羟胺溶液。
2.5 0.12%邻菲啰啉溶液。
2.6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸亚铁铵﹝(NH4)2Fe (SO4)2·12H2O﹞溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL 容量瓶中,稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1mg/L铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3 仪器3.1 分光光度计。
3.2 3cm比色皿。
4 试验步骤4.1 标准曲线的绘制分别吸取含铁0.01mg/mL的铁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,mL于6只50mL 容量瓶中,加水至约25mL,各加1mm长的刚果红试纸,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲啰啉溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。
显色10min后于510nm处,用3cm 比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。
以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4.2 水样的测定取水样50mL 于150mL 锥形瓶中,放入1mm 长刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,pH <3,刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10min ,冷却后移入50mL 容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL ,摇匀,1min 后,再加0.12%邻菲啰啉溶液2mL ,用1+1氨水调节pH 值,使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。
总铁离子的测定—邻菲啰啉分光光度法 精品
总铁离子的测定—邻菲啰啉分光光度法1 原理亚铁离子在在pH值3~9的条件下,与邻菲啰啉(1,10—二氮杂菲)反应,生成稳定的橙红色络合物离子:3C12H8N2+Fe2+→﹝Fe(C12H8N2)3﹞2+此络合离子在pH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原为亚铁离子,即可测定总铁。
2 试剂2.1 1+1盐酸溶液。
2.1 1+1氨水。
2.3 刚果红试纸。
2.4 10%盐酸羟胺溶液。
2.5 0.12%邻菲啰啉溶液。
2.6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸亚铁铵﹝(NH4)2Fe (SO4)2·12H2O﹞溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL 容量瓶中,稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1mg/L铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3 仪器3.1 分光光度计。
3.2 3cm比色皿。
4 试验步骤4.1 标准曲线的绘制分别吸取含铁0.01mg/mL的铁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,mL于6只50mL 容量瓶中,加水至约25mL,各加1mm长的刚果红试纸,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲啰啉溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。
显色10min后于510nm处,用3cm 比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。
以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4.2 水样的测定取水样50mL 于150mL 锥形瓶中,放入1mm 长刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,pH <3,刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10min ,冷却后移入50mL 容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL ,摇匀,1min 后,再加0.12%邻菲啰啉溶液2mL ,用1+1氨水调节pH 值,使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。
邻菲罗啉,也称为邻二氮菲,是一种常用的螯合剂,可以与铁离子形成稳定的络合物。
下面将对这种方法进行详细的介绍。
一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法,用于测定铁离子。
邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物,该络合物的最大吸收波长位于530nm左右,因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。
二、实验步骤1.准备试剂和样品:邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液(PH=7)、去离子水、待测样品。
2.校准仪器:使用空白试剂校准仪器,确保仪器处于正常状态。
3.绘制标准曲线:分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,记录各浓度下的吸光度。
以吸光度为纵坐标,铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.测定样品:取适量待测样品于比色皿中,加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液,摇匀后静置片刻,测量吸光度。
5.计算结果:根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。
三、实验结果与分析1.结果记录:记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。
2.结果分析:通过对比标准曲线和样品的吸光度值,可以得出待测样品中铁离子的浓度。
如果需要进一步分析,可以对实验数据进行处理和分析,例如计算相对误差、变异系数等指标,以评估实验结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全,避免直接接触皮肤或吸入粉尘。
2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中,避免阳光直射和长时间暴露在空气中。
3.在绘制标准曲线时,要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液,以确保实验条件的一致性。
4.在测定样品时,要保证样品的均匀性和稳定性,避免出现误差。
5.在计算结果时,要根据标准曲线进行线性回归分析,以得出准确的浓度值。
五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验,可以得出待测样品中铁离子的浓度。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点,适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定
水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定(邻菲罗啉分光光度法)本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。
1、原理亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值3-4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。
2、试剂2.1、HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈5.0):称取136g醋酸钠,加水使之溶解,在其中加入120 mL冰醋酸,加水稀释至500mL。
2.2 、HCl溶液(1+1)。
2.3、盐酸羟胺溶液(10%):新鲜配制。
2.4、邻二氮菲溶液(0.15%):新鲜配制2.5、铁标准溶液的配制铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁0.1mg.吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3、仪器3.1、分光光度计4、分析步骤4.1标准曲线的绘制分别取1mL含0.01mg铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL 比色管中,加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.0mL 0.15%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。
放置10min后于510nm处,用比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4.2水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性,pH<3,刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL比色管中,加10%盐酸羟胺溶液1mL(测二价铁时不加),摇匀,1分钟后再加0.15%邻菲罗琳溶液2mL,及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处,以试剂空白作参比,测其吸光度。
铁(ⅲ)—邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁
邻菲罗啉光化还原分光光度法测定铁
一、试验原理及方法
首先,将样品加入菲罗啉光化还原剂,然后加热,使样品中的铁被还原成铁离子,并且形成一种可以吸收光的物质。
接着,将样品放入分光光度仪中,仪器会测量样品中铁离子的吸收光谱,从而计算出样品中铁的含量。
二、试验步骤
1. 将样品溶液加入到分析管中,添加足量的邻菲罗啉(1,10-二苯基膦),搅拌均匀;
2. 将分析管放入分光光度仪中,调节波长为510nm,记录原始吸光度;
3. 将分析管中的样品溶液加入还原剂(硫酸铜),搅拌均匀;
4. 再次将分析管放入分光光度仪中,调节波长为510nm,记录还原后的吸光度;
5. 计算吸光度差值,用标准曲线法计算出样品中铁的含量。
三、注意事项
1. 实验前,应先将试剂称量准确,并将试剂放入实验瓶中;
2. 将实验瓶中的试剂搅拌均匀,使其完全溶解;
3. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中,调节好参数;
4. 将菲罗啉溶液加入实验瓶中,搅拌均匀;
5. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中,测定光度值;
6. 根据光度值计算出铁的浓度;
7. 将实验瓶中的溶液放入烧杯中,加入还原剂,加热搅拌,使铁完全还原;
8. 将实验瓶中的溶液放入分光光度仪中,测定光度值;
9. 根据光度值计算出铁的浓度;
10. 将实验结果记录在实验报告中。
四、结果计算
计算铁的含量,需要用到以下公式:
含量(mg/L)=A/B×1000
其中,A为样品中铁的浓度,B为样品体积(单位为升)。
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法The following text is amended on 12 November 2020.总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量小于1mg/L。
1.0 原理亚铁离子在PH值3~9的条件下,与邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)反应,生成桔红色络合离子: 3C12H8N2+Fe2+→[Fe(C12H8N2)3]2+此铬合离子在PH值3~时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。
2.0 试剂2.1 1+1盐酸溶液。
2.2 1+1氨水。
2.3 刚果红试纸。
2.4 10%盐酸羟胺溶液。
2.5 %邻菲罗啉溶液。
2.6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于水,加硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
此溶液为1mL含铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含铁标准溶液。
3.0 仪器3.1 分光光度计。
4.0 分析步骤4.1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含铁标准溶液0,,,,,于6只50m容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试低,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,%邻菲罗啉溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处,用3cm 比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4.2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,PH <3,刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后,再加%邻菲罗啉溶液2mL,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法
总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法文档编制序号:[KK8UY-LL9IO69-TTO6M3-MTOL89-FTT688]总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量小于1mg/L。
1.0 原理亚铁离子在PH值3~9的条件下,与邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)反应,生成桔红色络合离子:3C12H8N2+Fe2+→[Fe(C12H8N2)3]2+此铬合离子在PH值3~4.5时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。
2.0 试剂2.1 1+1盐酸溶液。
2.2 1+1氨水。
2.3 刚果红试纸。
2.4 10%盐酸羟胺溶液。
2.5 0.12%邻菲罗啉溶液。
2.6 铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于水,加2.5mL 硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。
3.0 仪器3.1 分光光度计。
4.0 分析步骤4.1 标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于6只50m容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试低,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,2mL0.12%邻菲罗啉溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4.2 水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,PH<3,刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后,再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。
邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁
邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁邻菲啰啉直接光度法是一种常用的测定水中总铁的方法。
该方法基于邻菲啰啉对铁离子的吸收光谱,通过测定吸收光谱的吸收值来确定水样中铁离子的含量。
邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁的步骤如下:1.准备样品:取适量水样,加入适量邻菲啰啉溶液,搅拌均匀。
2.测量吸收值:在吸光度计中测量样品的吸收值。
3.计算铁含量:根据样品的吸收值,按照邻菲啰啉对铁离子的吸收光谱的相关关系,计算水样中铁离子的含量。
邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁的优点是简单、快速,可以在现场直接进行测定。
缺点是测量结果受样品的pH值影响较大,因此需要对样品进行pH调整才邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁时,需要注意以下几点:1.样品的pH值:由于邻菲啰啉对铁离子的吸收光谱受样品的pH值的影响较大,因此在测定前需要确保样品的pH值处于适宜的范围内。
一般来说,pH值在2-4之间时测量结果最为准确。
2.样品的浓度:样品的浓度过大会导致测量结果偏大,因此需要适当控制样品的浓度。
3.仪器的稳定性:吸光度计的稳定性较差会导致测量结果的波动性较大,因此在测量前应先确保仪器的稳定性。
4.光谱干扰:在测量过程中,需要注意邻菲啰啉对其他离子的吸收光谱可能会与铁离子的吸收光谱重叠,从而导致测量结果的误差。
因此,在测量前应先邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁的精度与准确性受多种因素的影响,其中样品的pH值、浓度、仪器的稳定性以及光谱干扰等因素均可能导致测量结果的误差。
因此,在使用邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁时,需要注意这些因素,并采取适当的措施来保证测量结果的准确性。
此外,邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁的精度与准确性还受到操作人员的技术水平的影响。
因此,操作人员需要具备较高的技术水平,并熟悉使用吸光度计的相关操作方法。
邻菲啰啉分光光度法测定海水中总铁
邻菲啰啉分光光度法测定海水中总铁邻菲啰啉分光光度法是一种用于测定海水中总铁含量的分析方法。
这种方法基于邻菲啰啉作为配体与铁离子形成络合物的原理,通过测量络合物在一定波长下的吸光度来确定海水中总铁的含量。
该方法简单快速,具有灵敏度高、精度好、操作简单等优点,因此被广泛应用于海洋科学中对海水中总铁含量的测定。
邻菲啰啉是一种来自于植物的化合物,在天然界中广泛分布,且具有与铁离子结合形成稳定络合物的能力。
当邻菲啰啉与铁离子结合时,会导致吸收光谱的变化,这种变化可以用于测定海水中总铁含量。
邻菲啰啉与铁离子的配位反应是一个具有强化学性质的反应,且是季节性的,以在春季和冬季为主。
由于这种反应的灵敏性很高,因此可用于测定海水中微量铁元素的浓度。
邻菲啰啉分光光度法测定海水中总铁的过程包括以下几个步骤:1.采集海水样品。
采集前需要预先用铁自由水来洗涤容器,以避免产生不必要的干扰。
2.将海水样品进行前处理。
将样品收集在铁自由容器中,在样品保存前加入半乳糖酸盐缓冲液,以用来维持样品的pH值,同时或添加一定量的磷酸盐缓冲液来消除任何硒化物的效果。
3.添加邻菲啰啉溶液。
将邻菲啰啉溶液添加到前处理后的样品中,使其与样品中的铁离子结合成稳定的络合物。
4.分别进行空白对照和样品测量。
在一定的波长下,测量样品的吸光度,并用空白对照进行校准。
5.计算总铁含量。
根据测定样品的吸光度值,使用一定的计算公式来计算样品中的总铁含量。
邻菲啰啉分光光度法可以用于测定海水中的总铁含量,但是也存在着一些操作难度和干扰因素的影响。
例如,应注意小心避免样品受到阳光直射的影响,因为阳光会破坏邻菲啰啉络合物的结构,导致不准确的结果。
此外,邻菲啰啉分光光度法在样品处理和操作过程中需要一定的专业技能,因此需要仔细的实验规范。
总体而言,邻菲啰啉分光光度法是一种精确度高、准确度高的分析方法,是测定海水中总铁含量的一种可靠且有效的方法。
它在海洋科学和环境监测中得到了广泛应用,可以为相关领域的研究和实践提供有益的支持和帮助。
邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁
邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁引言:水是人类生活中不可或缺的资源之一,而水中的铁元素对人体健康有着重要的影响。
因此,准确测定水中总铁的含量对于保障水质安全具有重要意义。
而邻菲啰啉直接光度法是一种常用的测定水中总铁含量的方法。
一、邻菲啰啉直接光度法的原理邻菲啰啉直接光度法是一种酸性条件下,邻菲啰啉与铁离子形成淡黄色络合物,然后通过光度计测定络合物的吸光度,从而间接测定水样中的总铁含量的方法。
二、实验步骤1. 实验前准备:a. 准备所需试剂:邻菲啰啉试剂、硫酸、硫酸亚铁、硫酸铁等。
b. 准备所需仪器:分光光度计、比色皿、移液器等。
2. 标准曲线的制备:a. 取一系列不同浓度的铁标准溶液,分别加入一定量的邻菲啰啉试剂,并用硫酸稀释。
b. 将各个标准溶液的吸光度测定并记录下来。
c. 绘制标准曲线,以吸光度为纵坐标,铁标准溶液浓度为横坐标,得到线性关系。
3. 水样处理:a. 取一定量的待测水样,加入适量的硫酸进行酸化处理。
b. 加入适量的邻菲啰啉试剂,使其与水样中的铁离子形成络合物。
c. 用硫酸稀释水样,将其稀释至合适的浓度范围。
4. 吸光度测定:a. 将处理好的水样分别倒入比色皿中。
b. 将比色皿放入分光光度计中,设置波长为邻菲啰啉络合物的最大吸收波长。
c. 测定各个水样的吸光度,并记录下来。
5. 总铁含量的计算:a. 根据标准曲线,将各个水样的吸光度值转化为对应的铁离子浓度。
b. 根据水样的稀释倍数,计算出水样中的总铁含量。
三、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全,避免接触和吸入试剂。
2. 比色皿和移液器等仪器要保持清洁,避免杂质的干扰。
3. 实验中所用试剂和仪器要保证质量和准确性,以获得准确的测量结果。
四、实验结果分析邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁的方法简单、快速、准确,能够满足对水质安全的要求。
通过实验可以得到水样中总铁的含量,从而为水质监测和处理提供了重要的参考依据。
水溶液中微量铁的检测
总铁离子的测定--邻菲罗啉分光光度法1.方法原理亚铁离子在PH3-9之间的溶液中与邻菲罗啉(1,10-二氮杂菲)反应生成稳定的橙红色络合离子[Fe (C12H8N2)3Fe]2+,用分光光度法测定,其反应式如下:3C12H8N2+Fe2+→[Fe (C12H8N2)3Fe]2+此络合离子在PH值3~4.5时最稳定,避光时可稳定半年。
测量波长为510nm,其摩尔吸光系数为1.1x104.若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量.2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。
邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。
但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L 的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除。
汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻菲罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去。
水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正。
3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L的水样,铁离子浓度较高时可适当稀释后再按本方法进行测定。
4.仪器分光光度计,10mm比色皿。
5.试剂5.1 铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。
此溶液每毫升含铁0.1mg。
5.2 铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。
此溶液每毫升含铁0.025mg。
5.3 1+3盐酸。
5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液。
5.5 缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL。
邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量
邻菲罗啉示差分光光度法测定铁矿石中全铁含量
邻菲罗啉示差分光光度法是一种常用于测定铁矿石中全铁含量的方法。
该方法基于邻菲罗啉与铁离子之间的络合反应,通过测定络合物的光
学旋光度差来计算铁离子的含量。
具体操作步骤如下:
1. 样品制备:将铁矿石样品粉碎至均匀细粉末,取约0.5克样品加入100毫升锥形瓶中,加入10毫升盐酸和10毫升硝酸,加热至沸腾,
使样品完全溶解,冷却至室温。
2. 邻菲罗啉试剂制备:取适量邻菲罗啉试剂加入100毫升去离子水中,摇匀,制备成0.01mol/L的邻菲罗啉试剂。
3. 样品处理:取10毫升样品溶液加入50毫升锥形瓶中,加入10毫
升邻菲罗啉试剂,摇匀,静置5分钟。
4. 光度测定:将样品转移到比色皿中,用去离子水稀释至50毫升,用紫外-可见分光光度计测定在400纳米处的吸光度值。
5. 示差测定:将样品转移到示差皿中,用示差光度计测定在546纳米
处的旋光度差。
6. 计算全铁含量:根据标准曲线计算出样品中的铁离子含量,再乘以
样品中全铁的相对含量系数,即可计算出样品中的全铁含量。
邻菲罗啉示差分光光度法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点,适用于测定铁矿石中全铁含量。
但需要注意的是,样品制备过程中要
避免铁离子的污染,同时要注意邻菲罗啉试剂的保存和使用,以保证
测定结果的准确性。
水中总铁的测定
7
试剂及仪器—邻菲罗啉分光光度法
分光光度计 DR3900可见光光度计
10mm 比色皿。
8
分析步骤
1 总铁的测定
采样后立即将样品用盐酸(3.1)酸化至 pH<1(含 CN-或 S2-离 子的水样酸化时,必须小心进行, 因为会产生有毒气体),分析时取 50.0mL 混匀水样于 150mL 锥形瓶中,加(1+3)盐酸(3.2) 1mL,盐酸羟胺溶液(3.3)1mL,加热煮沸至体积减少到 15mL 左 右,以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。冷却至室 温,定量转移至 50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸,滴加饱 和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入 5mL 缓冲溶液(3.4)、0.5% 邻菲啰啉溶液(3.5)2mL,加水至标线,摇匀。显色 15min 后,用 10mm 比色皿(若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用 30mm 或50mm 的比色皿),以水为参比,在 510nm 处测量吸 光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含 量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线。
4
测定原理
1.邻菲罗啉分光光度法原理:用还原剂盐酸痉胺将Fe3+还 原为Fe2 +,亚铁离子在 pH3~9 之间的溶液中与邻菲啰 啉生成稳定的橙红色络合物。因形成的配合物十分稳定 ,所以重现性很好。其反应方程式如下:
5
因为溶液中的 Fe3+也可与邻菲罗啉结合生成 淡蓝色的配合物,所以一般采用加入盐酸羟胺的 方法将其还原Fe2+: 4 Fe3++2NH2OH=4 Fe2++N2O+H2O+4H+ 测定时,采用加入 NaAc 的方法控制溶液酸 度在 pH=3~9 较适宜,酸度过高,反应速度慢 ,酸度太低,则Fe2+水解,影响显色。
铁离子测定方法
铁离子测定方法5第十节铁含量的分析方法一:邻菲罗啉分光光度法循环水中总铁的变化,反映了系统中腐蚀抑制情况,对正确调整水处理配方有着指导意义。
1 适用范围本标准适用于工业循环冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析,其测定Fe2+含量的范围在~20mg/L。
2 方法原理用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+,在PH=~9时,Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物,在最大吸收波长510nm处,用分光光度计测其吸光度。
3 试剂硫酸AR硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2?2H2O]H2SO4溶液:(1+35)氨水溶液:(1+3)乙酸—乙酸钠缓冲溶液(PH=):64克乙酸钠溶于水中,再加136mL36%的乙酸,稀释至1L。
抗坏血酸溶液(L):溶解抗坏血酸于200mL水中,加入乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)及甲酸,用水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。
邻菲罗啉溶液(L)(用适量无水乙醇溶解后,再用蒸馏水稀释)。
过硫酸钾溶液(L):溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL,室温下贮存于棕色瓶中,此溶液可稳定放置14天。
铁标准贮备溶液(mL)称取硫酸铁铵,精确到,置于200mL烧杯中,加入100mL水,浓H2SO4,溶解后全部转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
铁标准工作溶液(mL)取铁标准贮备溶液稀释10倍,只限当日使用。
4 仪器VIS—723型分光光度计(510nm),附3cm比色皿。
5 分析步骤工作曲线的绘制(绘制时键盘操作参考第三章第四节)分别取0,,,,,,铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中,加水至约40mL,加硫酸溶液,调PH近2,加抗坏血酸,乙酸—乙酸钠缓冲溶液,邻菲罗啉溶液,用水稀释至刻度,摇匀,室温下放置15分钟,用分光光度计于510nm,3cm比色皿,以试剂空白调零测其吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标,相对应的Fe2+离子含量为横坐标,绘制标准曲线。
邻菲罗啉分光光度法测定污水中的总铁
邻 菲 罗啉分 光 光 度 法 测 定 污 水 中的 总 铁
郝 新焕
( 国石 油 天 然 气 股 份 有 限公 司 新 疆 独 山子 石 化 分 公 司 , 中 新疆 独 山 子 8 30 ) 3 60
摘要 : 文章 主 要 介 绍 了污 水 中总铁 的 分 光 光 度 测 定 方 法 。 水 样 经 过 处 理 后 , 盐 酸 羟 胺 将 水 中三 用
维普资讯
监 测 ・ 测 检
C o n oec 腐 to 防us 石ri & Prt工on i Pe蚀hemialI 护 o s 化 t n r 与 nd 时 油 ro i c c
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2 3 1 标 准 曲线 的测定 : .. 在1 3个 5 L容 量瓶 中分 别准确 加 入 0 10 0m ,.,
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污水 中总铁 的方法 主要是 邻菲 罗啉分 光光度 法 , 但 在 测定 过程 中 , 由于污水 成分复 杂 , 度较 大 , 响 浊 影 总铁测定 一些 因素 较 多 , 分光 光 度 法 测定 , 扰 用 干 严重 , 很难 得 出真实 的情况 。经 过长期 的摸 索和 多
关键词 : 度 浊 显色 相 对偏 差 加 标 回收 率
中 图分 类 号 :E 8 . T 653
文献标识码 : A
文章 编 号 :07 1x(06 0 O4 0 10 一O5 20 )4一 O4— 3
在石化 装置 中 , 备 的腐 蚀 监 测非 常 重 要 , 设 直
接关 系到生 产 的安 全 运 行 。通 过 测 定 石油 化 工 设
邻菲罗啉分光光度法测定铁含量原理
邻菲罗啉分光光度法测定铁含量原理邻菲罗啉分光光度法测定铁含量原理本文将从浅入深,逐步解释邻菲罗啉分光光度法测定铁含量的原理。
概述邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定溶液中铁含量的方法。
它基于邻菲罗啉与铁离子之间的络合反应,通过测量吸光度来间接测定铁含量。
原理1.络合反应邻菲罗啉和Fe(III)之间会发生络合反应,生成稳定的络合物。
2.光吸收现象邻菲罗啉-Fe(III)络合物具有特定的吸收光谱,可在可见光区域内吸收特定波长的光线。
3.光度计测量通过使用可见光区域内特定波长的滤光片,选择适当的波长进行测量,可以实现测定溶液中铁含量的目的。
1.样品处理将待测样品溶解在适当的溶剂中,使铁离子与邻菲罗啉发生络合反应。
2.光度计设置使用滤光片选择合适的波长,并对光度计进行预热和调零。
3.基线校准使用不含铁离子的溶液进行基线校准。
4.颜色形成加入邻菲罗啉试剂,使铁离子与邻菲罗啉发生络合反应,溶液由无色变为红色,该红色与铁含量成正比。
5.测定吸光度将反应溶液取出,用光度计在适当波长下测量吸光度。
6.铁含量计算根据已知标准曲线或计算公式,将吸光度值转化为溶液中的铁含量。
邻菲罗啉分光光度法在环境监测、食品检测、药品分析等领域得到广泛应用。
它具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点,能够准确测定铁含量。
结论邻菲罗啉分光光度法通过测量邻菲罗啉-Fe(III)络合物的吸光度,间接测定溶液中的铁含量。
这种方法基于络合反应和光吸收现象,操作简便且精确可靠。
在实际应用中,它被广泛应用于各个领域中对铁含量的测定。
微观机理如果进一步深入研究,可以了解邻菲罗啉与Fe(III)之间的络合反应的微观机理。
邻菲罗啉是一种有机化合物,它的结构中含有5个含氮杂环的芳香环,并具有多个氮原子与金属离子形成络合物的能力。
而Fe(III)是铁的氧化态离子,具有较强的电荷,在水溶液中很容易形成络合物。
当邻菲罗啉与Fe(III)离子接触时,它们之间会发生化学反应,形成邻菲罗啉-Fe(III)络合物。
水质总铁的测定邻菲罗啉可见分光光度法
现行水质分析实验标准北京邦驰世纪水处理科技有限公司网址:二0一一年二月水质总铁的测定邻菲罗啉可见分光光度法1.主要内容在pH3~9的条件下,低铁离子能与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
邻菲罗啉过量时,控制溶液PH值为~,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物,亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的结果。
2.仪器50mL容量瓶分光光度计3.试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
铁标准贮备液:称取0.7022g硫酸亚铁铵,溶于70mL20+50硫酸溶液中,滴加L的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000mL。
此贮备液含铁。
铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备液,移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。
此溶液含μg铁。
%邻菲罗啉溶液:称取0.1g邻菲罗啉溶解于加有两滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100mL。
此溶液1mL可测定100μg以下的低铁。
10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺,溶于纯水中,并稀释至100mL。
乙酸铵缓冲溶液():称取250g乙酸铵,溶于150 mL纯水中,并稀释至100mL1+1盐酸溶液4.测定步骤:用移液管吸取10mL振摇均匀的水样(含铁量高时可稀释后再取样)另取50mL容量瓶8个,分别加入铁标准溶液0,,,,,,,加适量蒸馏水。
水样标准系列容量瓶中加1mL1+1盐酸溶液在水浴煮沸10分钟,如果尚有未溶的铁可继续煮沸。
放置冷却后,加1mL盐酸羟胺溶液,摇匀,再向水样及标准样中各加2mL邻菲罗啉溶液,混匀后再加乙酸铵缓冲溶液,各加纯水至50mL刻度,混匀,放置10~15分钟。
于510nm波长下,用3cm比色皿,以纯水为参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度及浓度C5.结果的表述:C铁=5C式中:C铁——水样中总铁的浓度,C——分光光度计读出的铁的浓度。
水中总铁的测定
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试剂及仪器—邻菲罗啉分光光度法
分光光度计 DR3900可见光光度计
10mm 比色皿。
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分析步骤
1 总铁的测定
采样后立即将样品用盐酸(3.1)酸化至 pH<1(含 CN-或 S2-离 子的水样酸化时,必须小心进行, 因为会产生有毒气体),分析时取 50.0mL 混匀水样于 150mL 锥形瓶中,加(1+3)盐酸(3.2) 1mL,盐酸羟胺溶液(3.3)1mL,加热煮沸至体积减少到 15mL 左 右,以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。冷却至室 温,定量转移至 50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸,滴加饱 和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入 5mL 缓冲溶液(3.4)、0.5% 邻菲啰啉溶液(3.5)2mL,加水至标线,摇匀。显色 15min 后,用 10mm 比色皿(若水样含铁量较高,可适当稀释;浓度低时可换用 30mm 或50mm 的比色皿),以水为参比,在 510nm 处测量吸 光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含 量如不同,每新配一次试液,都需重新绘制校准曲线。
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1、总铁是循环水的一个重要指标,其含量
常用的分光光度法测定邻菲啰林分光 光度法。 适用范围(HJ/T 345─ 2007): 本标准适用于地表水、地下水及废水中铁 的测定。方法最低检出浓度为 0.03mg/L, 测定下限为0.12mg/L,测定上限为 5.00mg/L。对铁离子大于 5.00mg/L 的水 样,可适当稀释后再按本方法进行测定。
水中铁含量的测定
——邻菲罗啉分光光度法
质检车间:展宏洋
大纲
方法简介及适用范围 测定原理 试剂及仪器 分析步骤 结果计算 注意事项
邻菲罗啉分光光度法测铁离子
邻菲罗啉分光光度法测铁离子一、主要仪器及试剂1.邻菲罗啉溶液:0.12%水溶液;2.盐酸羟胺溶液:10%水溶液;3.1+1氨水4.1+1盐酸5.铁标准溶液:准确称取0.216g 硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2·12H2O)置于烧杯中,加少量水溶解,加0.625 mL 硫酸,定量转移到250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。
吸取上述溶液10ml,移入100ml 容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。
6.分光光度计带有厚度为3cm的比色皿。
7.1+1盐酸8.刚果红试纸二、测定步骤1.绘制标准曲线:分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、2.0、3.0、4 .0 、5.0mL 于6只50mL容量瓶中,加水至约25ml,各加1毫米长的刚果红试纸,在试纸呈蓝色时,各瓶加10%盐酸羟胺1mL,0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色,再加一滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度,混匀。
10min后于510nm处,以空白溶液为参比,测定各溶液的吸光度。
以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。
2.总铁离子的测定:吸取50mL水样于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸调节使水呈酸性,P H<3,刚果红试纸呈蓝色。
加热煮沸10分钟,冷却后移入50ml容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫色,再加一滴氨水,使试纸呈红色后用水稀释至刻度,混匀。
10min 后于510nm 处,用3cm 比色皿,以试剂空白溶液为参比,测定溶液的吸光度。
三、计算水样中总铁离子的含量X 为 X=1000 V mmg/L式中:m ——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数,mg ;V ——所取水样的体积,mL 。
实验二十四邻菲罗啉分光光度法测定铁
实验二十四邻菲罗啉分光光度法测定铁1 实验目的1.1 进一步了解朗伯-比尔定律的应用。
1.2 学会邻菲罗啉分光光度法测定铁的方法和正确绘制邻菲罗啉-铁的标准曲线。
1.3 了解分光光度计的构造及使用。
2 实验原理邻菲罗啉(又称邻二氮杂菲)是测定微量铁的一种较好试剂,其结构如下:在pH=1.5~9.5的条件下,Fe2+与邻菲罗啉生成很稳定的橙红色的络合物,反应式如下:此络合物的logK稳=21.3,ε=11000。
在显色前,首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+:4 Fe3++2NH2OH═4 Fe2++N2O+H2O+4H+测定时,控制溶液酸度在pH=2~9较适宜,酸度过高,反应速度慢,酸度太低,则Fe2+水解,影响显色。
Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀,Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物,因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。
3 仪器和试剂3.1 可见分光光度计。
3.2 铁盐标准溶液的配制:A液(母液→0.1g·L-1):准确称取0.7020g分析纯硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O] ,溶于(1+1)硫酸50mL,完全溶解后移入1000mL容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀。
B液(0.01g·L-1):用25mL移液管,准确移取A液25.00mL,置于100mL的容量瓶中,加去离子水稀释至刻度,摇匀。
3.3 乙酸-乙酸钠(HAc-NaAc)缓冲溶液(pH=4.6):称取135g分析纯乙酸钠,加入120mL冰乙酸,加水溶解后,稀释至500mL。
3.4 ω=1%的盐酸羟胺水溶液,因不稳定,需临用时配制。
3.5 ω=0.1%的邻菲罗啉水溶液:先用少许乙醇溶解后,用水稀释,新近配制。
3.6 50mL容量瓶7个(先编好1、2、3、4、5、6、7号),10mL移液管(有刻度)1支,5mL移液管(有刻度)4支,5mL量筒1个,500mL烧杯1个,洗瓶1个,洗耳球1个,小滤纸,镜头纸。
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总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法
本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量小于1mg/L。
1.0 原理
亚铁离子在PH值3~9的条件下,与邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)反应,生成桔红色络合离子:3C12H8N2+Fe2+→[Fe(C12H8N2)3]2+
此铬合离子在PH值3~时最为稳定。
水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。
2.0 试剂
2.1 1+1盐酸溶液。
2.2 1+1氨水。
2.3 刚果红试纸。
2.4 10%盐酸羟胺溶液。
2.5 %邻菲罗啉溶液。
2.6 铁标准溶液的配制
称取0.864g硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]溶于水,加硫酸,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。
此溶液为1mL含铁标准溶液。
吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含铁标准溶液。
3.0 仪器
3.1 分光光度计。
4.0 分析步骤
4.1 标准曲线的绘制
分别吸取1mL含铁标准溶液0,,,,,于6只50m容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试低,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液,%邻菲罗啉溶液,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处,用3cm 比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4.2 水样的测定
取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性,PH<3,刚果红试纸显蓝色。
加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL,摇匀,1分钟后,再加%邻菲罗啉溶液2mL,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫红色,再加1滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度。
10分钟后于510nm处,以3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度。
5.0 分析结果的计算
水样中总铁离子含量X(毫克/升),按下式计算:
X= A ×1000
Vw
式中:A—从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克;
Vw—水样体积,毫升。
6.0 注释
6.1 循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在,加盐酸煮沸以使其溶解。
6.2 分析步骤中溶液的PH控制也可采用加2mL 2mol/L盐酸,在加邻菲罗啉后,再加5mL 22%醋酸铵溶液,但醋酸铵溶液应不含铁离子,否则,更换试剂时应重新绘制标准曲线。
7.0 允许差
水中总铁离子含量小于1mg/L时,平行测定两结果差不大于L。
8.0 结果表示
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总铁离子含量。