仪器分析实验习题及参考复习资料概要

色谱分析习题及参考答案

一、填空题

1、调整保留时间是减去的保留时间。

2、气相色谱仪由五个部分组成，它们

是

3、在气相色谱中，常

以和来评价色谱柱效能，有时也用

表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为型

和型两种，前者的色谱图为

曲线，后者的色谱图为曲线。

5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫

做，流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值重现性较差，通常用做对照。他表

示与移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则

是、以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题

1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的差别。

A. 沸点差，

B. 温度差，

C. 吸光度，

D. 分配系数。

2、选择固定液时，一般根据原则。

A. 沸点高低，

B. 熔点高低，

C. 相似相溶，

D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的。

A. 调整保留值之比，

B. 死时间之比，

C. 保留时间之比，

D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时要求进样量特别准确。

A.内标法；

B.外标法；

C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了。

A.分离度；

B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是

A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；

C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）

A. 改变固定相的种类

B. 改变载气的种类和流速

C. 改变色谱柱的柱温

D. （A）和（C）

8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽。

A. 没有变化，

B. 变宽，

C. 变窄，

D. 不成线性

9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于

A.样品中沸点最高组分的沸点，

B.样品中各组分沸点的平均值。

C.固定液的沸点。

D.固定液的最高使用温度

10 、分配系数与下列哪些因素有关

A.与温度有关；

B.与柱压有关；

C.与气、液相体积有关；

D.与组分、固定液的热力学性质有关。

11、对柱效能n，下列哪些说法正确_

A. 柱长愈长，柱效能大；

B.塔板高度增大，柱效能减小；

C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；

D.组分能否分离取决于n值的大小。

12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（）

A 色谱柱的理论塔板数少

B 色谱柱的选择性差

C 色谱柱的分辨率底

D 色谱柱的分配比小

E 色谱柱的理论塔板高度大

13．用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷—乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5，其溶剂前沿距离为24.5。偶氮苯在此体系中的比移值为（）

A 0.56

B 0.49

C 0.45

D 0.25

E 0.39

14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。

A 填料的粒度

B 载气得流速

C 填料粒度的均匀程

度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长

三、计算题

1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下：

空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B 峰底宽 25s。

求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？

2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间’=318s，’=32s，

两组分峰的半宽分别为W1/21.5和W1/22.0，记录仪走纸速度为600，试

计算：

（1）该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值，

（2）如果要使A和B的分离度1.5，色谱柱至少须延长多少？

3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积3环己烷=9.5苯=16，计算苯

对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？

4、色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保留时间为8.58，峰底宽为

52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。

5、为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5含苯0.05%的二硫

化碳溶液，测得苯的峰高为12，半峰宽为0.5，记录器的灵敏度为0.2，纸速为1，求监测器的灵敏度。

6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调

整保留时间为840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分

离度为多少？

7、在鲨鱼烷柱上，60℃时下列物质的保留时间为：柱中气体（即0）

157.9s；正己烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。计算苯在鲨鱼

烷柱上60℃时的保留指数

8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点9.0，标准

样品斑点中心距原点中心7.5，溶剂前沿距原点15，求试样及标准样品的比移值（）及相对比移值（）。

四、简答题

1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。

2、简述热导检测器的分析原理？

答案

一、填空题

1、死时间

2、气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统

3、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H) ，单位柱长(m) ，有效塔板

理论数(n有效)

4、积分，微分，一台阶形，峰形

5、液体，载液

6、样品，载气移动速度，

7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值，样品移行距离，参考物质

8、缩短传质途径，降低传质阻力

二、选择题