实验十 气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量测定

一、实验目的

1、掌握气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量

2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法

二、实验原理

试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。

三、实验仪器及试剂

仪器：CP 3900型气相色谱仪，备用氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：SE-54色谱柱（50m*0.32mm*0..25mm），微量注射器：10微升

试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。配成60%乙醇水溶液；

乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；

乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；

四、实验步骤

1、仪器的准备，色谱条件的确定：

检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；

柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。

校正因子（f）的测定：吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和

内标的浓度均为0.02%（体积分数）。进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留

值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。

f= A1* d2/ A2* d1

C= f* A3* C1*10-3/ A1

C：试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;

f：乙酸乙酯的相对校正因子；

A1：标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）；

A2：标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）

A3：试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）

A4：添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）

d2：乙酸乙酯的相对密度；

d1：内标物的相对密度；

C1：（添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L。

五、试样的测定：吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中，加入2%内标液0.20mL，混匀后，

在与f值测定相同的条件性进样，根据保留时间测定乙酸乙酯峰的位置，并测定乙酸乙酯与内标峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰高）之比，计算出酒样中乙酸乙酯的含量。

六、结果分析