钙片中钙含量的测定

实训三盖片中钙含量的测定（高锰酸钾间接滴定法）
一、实验目的
1.了解沉淀分离的基本要求及操作。

2.掌握氧化还原法间接测定钙含量的原理及方法。

二、实验原理
利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。

反应如下：
Ca2+＋C2O42-=CaC2O4↓
CaC2O4＋H2SO4 =CaSO4＋H2C2O4
5H2C2O4＋2MnO42-＋6H+= 2Mn2+＋10 CO2↑＋ 8H2O
三、试剂仪器
试剂：KMnO4溶液 0.02 mol·L-1；草酸胺（NH4C2O4）5 g·L-1；氨水 10%；HCl （1＋1），浓H2SO4 1 mol·L-1；甲基橙 2 g·L-1；硝酸银 0.1 mol·L-1。

仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、烧杯、水浴锅、漏斗、量杯、酸式滴定管、洗瓶。

四、实验步骤
准确称取钙片三份（每份含钙约0.05 g），研碎后分别置于250 mL烧杯中，加入适量蒸馏水及HCl溶液，加热促使其溶解。

于溶液中加入2～3滴甲基橙，以氨水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4，在低温电热板（或水浴）上陈化30 min。

冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-（承接洗液在HNO3介质中以AgNO3检查），将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol·L-1 H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100 mL，加热至70～80℃，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。

五、数据处理
钙的含量= 5 C (V1-V2)40.08/2m ×100%
C ——高锰酸钾的浓度
V1——消耗高锰酸钾的体积
V2——空白消耗的体积
m ——奶粉的质量。