火焰原子吸收法测定水中的铜

原子吸收光谱法

——火焰原子吸收法测定水中得铜

１、实验目得与要求

了解原子吸收分光光度计得基本结构与使用方法;掌握应用标准曲线测定水中得金属含量

2.原理

(1)检测原理

利用待测元素得空心阴极灯发出被测元素得特征光谱辐射,被火焰原子化器产生得样品蒸汽中待测元素得基态原子所吸收,通过测量特征辐射被吸收得大小,求出待测元素得含量、

(2)原子吸收分光光度计结构

原子吸收分光光度计主要由四部分组成,即光源、原子化系统、分光系统与检测系统四个部分。如图所示:

原子吸收分光光度计结构示意图

1)光源

空心阴极灯就是一个封闭得气体放电管。用被测元素纯金属或合金制成圆柱形空心阴极,用钨或钛、锆做成阳极。灯内充Ｎe或Ar惰性气体,压力为数百帕。发射线波长在370。0nｍ以下得用石英窗口,37０、0nm以上得用光学玻璃窗口。空心阴极灯得结构如图:

空心阴极灯结构图

使用时应注意问题:

空心阴极灯强度与工作电流有关,过大得电流会使发射线半宽度增大,并缩短灯得使用寿命。使用时还必须注意供电电流稳定并经过预热(2０~30miｎ)使发射强度达到稳定、

2)原子化系统

原子化系统得作用就是将试样中得待测元素转变为原子蒸气。

火焰原子化系统就是利用火焰得温度与气氛使试样原子化得装置。如图所示,主要得部分有:喷雾器、雾化室,燃烧器与火焰。

火焰原子化系统装置图

使用火焰应注意问题:

a、试样在火焰中得原子化程度与温度有关,过低得温度不利于被测元素分解成基态原子,过高能引起基态原子电离,降低灵敏度。对于高温难熔元素(如Al、B、Be、Ti、Ｖ、W、Ta、Zｒ等),采用空气—乙炔火焰时灵敏度很低,可采用一氧化二氮－乙炔火焰,这种火焰能达到2９00℃高温,并且有大量ＣＮ、ＮH、Ｃ等组成得强还原气氛。

b、燃气与助燃气得流量比,即燃助比=燃气流量/助燃气流量,影响火焰得气氛。当燃助比小于1:６时称贫燃火焰(氧化性气氛);等于１:4时称化学计量火焰;大于1:３时称富燃火焰(还原性气氛)。实际测定时,必须根据不同元素分析条件选择合适得燃助比。

c、基态原子在火焰内各部分得分布就是不一样得,必须使光源通过基态原子密度较大得火焰区域,因此应该调节燃烧器得高度,以获得较大得吸光度。

3.仪器与试剂

(１)仪器

原子吸收分光光度计AA６８0型;空气压缩机;铜空心阴极灯;乙炔钢瓶。

(2)试剂

硝酸,优级纯、高氯酸,优级纯、去离子水、燃气乙炔,纯度不低于99.6%、助燃空气、铜标准贮备液:准确称取经稀酸清洗干燥后得0.５000g光谱纯金铜,用５０mL(１+1)硝酸溶解,必要时加热至完全溶解,用水稀释至500 ｍL,此溶液每毫升含1.00ｍｇ铜。铜标准溶液:用0.２%硝酸稀释金属主钡溶液配置而成,使配成得标准溶每毫升含铜5０。０ｕg。

4.步骤

(1)样品预处理:取100 ｍL水样放入20０ｍL烧杯中,加入硝酸5 mL,在电热板上加热消解、蒸至10 mL左右,加入5毫升硝酸与2 mL高氯酸,继续消解,直至1 mL左右。

(2)样品测定:按参数选择分析线与调节火焰。仪器用0。2%硝酸调零,吸入空白样与试样,测量其吸光度、扣除空白样吸收光度后,从校准曲线上查处试样中得金属浓度。也可以从仪器上读出。

(3)校准曲线:吸收标准溶液0 mL、0.５ mＬ、1。０0 mＬ、３.00 mL、5、0０ mＬ、10、０0 ｍＬ,分别放入6个1０0 mL容量瓶中,用0。2％硝酸稀释定容。接着按样品测定得步骤测量吸光度,用经空白校正得各标准得吸光度对相应得浓度作图,绘制校准曲线、

５.计算

铜(ｍg／L)=m／v

式中,m为从校准曲线上查出或仪器直接读出得被测金属量,ug;V为分析用得水样体积,mＬ。

6.思考题

(1)简述原子吸收分光光度分析得基本原理、

(2)空心阴极灯得作用？

附件１AA680型原子吸收光谱仪操作规程