食品中矿物质的测定

（3）仪器 原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯 (4) 操作步骤
1. 样品制备 湿样(如蔬菜,水果,鲜鱼,鲜肉等)用水清洗干净 后,要用去离子水充分洗净.干粉类样品(如面粉,奶粉等)取 样后立即装容器密封保存,防止空气中的灰尘和水分污染. 2. 样品消化 精确称取均匀样品干样0.5～1.5g(湿样2.0～
第六章 食品矿物质的测定
第二节 食品中元素测定的方法
1.食品中元素的分离与浓缩
2
第二节 食品中营养素的测定
一、钙的测定
1、原子吸收分光光度法
（1）样品经湿法消化后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原 子化后,吸收422.7nm的共振线,其吸收量与含量成正比,可与标准 系列比较定量. PS:原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和 部分非金属元素，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品 经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所 吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元 素的含量。火焰原子化器是原子吸收光谱仪的主要组成部分， 是利用火焰使试液中的元素变为原子蒸汽的装置
4.0g,饮料等液体样品5.0～10.0g)于250ml高型烧杯内,加
混合酸消化液20～30ml.上盖表皿.置于电热板或电沙浴上 加热消化.如未消化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸 消化液,继续加热消化,直至无色透明为止.
加几毫升去离子水,加热以除去多余的硝酸.待烧杯中的液体接
近2～3ml时,取下冷却.用去离子水洗并转移于10ml刻度试管中,
柠檬酸一柠檬酸铵溶液，加水至40mL，加入一粒硼氢化钾片剂，
立即通过塞有乙酸铅棉花的导管与盛有4.0mL吸收液的吸收管相 连接，不时摇动砷化氢发生瓶，反应5min后再加入一粒硼氢化 钾片剂，继续反应5min。取下吸收管，用1cm比色杯，在400nm
波长，以标准管零管调吸光度为零，测定各管吸光度。将标准
试样及标准砷化氢发生瓶中,分别加入0.1g抗坏血酸、
2.0mL(500g／L)碘化钾一(50g／L)硫脲溶液，置沸水浴中加热 5min(此时瓶内温度不得超过80℃)，取出放冷，加入2g／L甲基 红指示剂1滴，加入约3．5mL( 400g／L)氢氧化钠溶液，以100g ／L氢氧化钠溶液调至溶液刚呈黄色，加人1．5mL (1.0mol／L)
1,原理: 在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳 定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成 正比,故可比色测定. 2,试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配 制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液
3,测定方法: ①样品处理:干法灰化 ②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液 0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,加入 1mol/L盐酸溶液1mL,10%盐酸羟胺1mL,0.12%邻二氮菲1mL.然后 加入10%醋酸钠5mL,用水稀释至刻度,摇匀,以不加铁的试剂空白 溶液作参比液,在510nm波长处,用1比色皿测吸光度,绘制标准曲 线.
中，加入5.0mL。高氯酸、20mL硝酸、2．5mL硫酸(1+1)，放置
数小时(或过夜)后，置电热板上加热，若溶液变为棕色，应补加 硝酸使有机物分解完全，取下放冷，加15mL水，再加热至冒白 烟，取下，以20mL水分数次将消化液定量转入100mL砷化氢发 生瓶中。同时做试剂空白试验。
(2)标准系列的制备于6只100mL砷化氢发生瓶，依次加入砷标准 使用液0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 分别加水至3mL，再加2.0mol硫酸(1+1)。 (3)试样及标准的测定
消化：精确称取均匀样品干样0.5～1.5g(湿样2.0～4.0g,饮料
等液体样品5.0～10.0g)于250ml高型烧杯内,加混合酸消化液 20～30ml.上盖表皿.置于电热板或电沙浴上加热消化.如未消 化好而酸液过少时,再补加几毫升混合酸消化液,继续加热消化, 直至无色透明为止.
二、铁的测定—邻二氮菲法
相当于100.0μg锌。
3.仪器 分光光度计 4.操作步骤 确吸取5～10mL定容的消化液和相同量的试剂空白液，分别置
于125mL分液漏斗中，加水至10mL。
吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL锌标准使用液(相当0，1.0， 2.0，3.0，4.0，5.0μg锌)，分别置于125mL分液漏斗中，各加水 至10mL。于样品提取液、试剂空白提取液及锌标准溶液各分液 漏斗中加5mL乙酸—乙酸盐缓冲液、1mL硫代硫酸钠溶液
（2）试剂 ① ② ③ ④ ⑤ ⑥ 盐酸 硝酸 高氯酸 混合酸消化液 硝酸与高氯酸比为4:1. 0.5mol/L硝酸溶液 量取45ml硝酸,加去离子水稀释至1000ml. 2%氧化镧溶液 称取20g氧化镧(纯度大于99.99%),加75ml盐 酸于1000ml容量瓶中,加去离子水稀释至刻度. ⑦ 钙标准溶液 精确称取1.2480g碳酸钙(纯度大于99.99%),50ml 去离子水,加盐酸溶解,移入1000ml容量瓶中,加2%氧化镧稀释 至刻度,贮存于聚乙烯瓶内4℃保存,此溶液每毫升相当于 500ug钙. ⑧ 钙标准使用液 取钙标准液5ml于100ml容量瓶中,用2%氧化镧 稀释至刻度,贮存于聚乙烯瓶中,4℃保存,此溶液每毫升相当 于25ug钙.
等均按使用的仪器说明调至最佳状态. (3)将消化好的样液,试剂空白液和钙的系列标准浓度液分别导人 火焰进行测定.
(5)结果计算 以各浓度标准溶液与对应的吸光度绘制标准曲线,测
定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(C及C0)。
3. 0.05mol/L柠檬酸钠溶液。
（3）仪器 ① 玻璃仪器。高型烧杯（250mL)、微量滴定管（1mL或2mL)、 碱式滴定管（50mL）、刻度吸管（0.5~1mL) ② 电热板 （4）操作步骤
5.结果计算
二、砷的测定—硼氢化物还原比色法 1．原理 ：试样经消化，其中砷以五价形式存在。当溶液氢离 子浓度大于1.0 mol／L时，加入碘化钾一硫脲并结合加热，能 将五价砷还原为三价砷。在酸性条件下，硼氢化钾将三价砷还 原为负三价，形成砷化氢气体，导人吸收液中呈黄色，黄色深 浅与溶液中砷含量成正比。与标准系列比较定量。 2．试剂
加2%氧化镧溶液定容至刻度. 取与消化样品相同量的混合酸消 化液;按上述操作做试剂空白试验测定. 2. 测定 (1)标准曲线制备:分别取钙标准使用液1,2,3,4,6ml,用氧化镧定容 至50ml,即相当于0.5,1,1.5,2,3ug/ml.
(2)测定条件:仪器狭缝,空气及乙烯的流量,灯头高度,元素灯电流
IX. 砷标准使用液：吸取1.00ml。砷标准储备溶液 于100mL容量
瓶中，加水稀释至刻度。此溶液lmL含砷(五价)1．00／ug。 X. 2g／L甲基红指示剂(称取0．1g甲基红溶解于50mL95％的乙 醇中)。 3.仪器 可见分光光度计、砷化氢装置 4．分析步骤 (1)试样处理对于粮食类食品，称取5.00g样品于250mL三角烧瓶
VI. 乙酸铅棉花 将脱脂棉泡于(l00g／L)乙酸铅溶液中，数分钟 后挤去多余溶液，摊开棉花，80~C烘干后储于广口玻璃瓶 中 VII.1.0mol／L。柠檬酸--柠檬酸铵溶液(称取192g柠檬酸、243g 柠檬酸铵，加水溶解后稀释至1000mL) VIII.砷标准储备溶液：称取经105℃干燥1h并置干燥器中冷却至 室温的三氧化二砷(As203)0.1320g于100mL烧杯中，加入 10mL氢氧化钠溶液(2．5mol／L)，待溶解后加入5mL高氯 酸、5mL硫酸，置电热板上加热至冒白烟，冷却后，转入 1000mL容量瓶中，并用水稀释定容至刻度。此溶液1mL含 砷(五价)0．100mg；
(250g/L)，摇匀，再各加入10.0mL二硫腙-四氯化碳，剧烈振摇
4min。静置分层后，经脱脂棉将四氯化碳层滤入1cm比色杯中， 以空白液调节零点，于波长530。nm处测吸光度，绘制标准曲 线 5.计算
第三节 食品中有害元素的测定
一、铅的测定---二硫腙比色法
2.试剂 ① 1+1氨水、1+1盐酸、酚红指示剂（酚红在低pH值时呈现黄色,在 高pH值时呈现红色,但在pH6.6至8.0间会呈现橙色）、氰化钾溶 液（100g/L）、三氯甲烷、1+99硝酸、4+1硝酸-硫酸混合液. ② 盐酸听羟铵溶液 ③ 柠檬酸铵溶液 ④ 淀粉指示液
系列各管砷含量对吸光度绘制标准曲线或计算回归方程
I.
(500g／L)碘化钾+(50g／L) 硫脲溶液 1+1.
II. 400g／L氢氧化钠溶液、l00g／L氢氧化钠溶、
III. 硫酸(1+1)
IV. 吸收液： ① 8g／L硝酸银溶液(称取4．07g硝酸银于500mL烧杯中，加入 适量水溶解后加入30mL硝酸，加水至500mL，储于棕色瓶 中)
② 4g／L聚乙烯醇溶液 (称取0．4g聚合度为1500～1800的聚乙
⑤ 二硫腙-三氯甲烷溶液
⑥ 二硫腙使用液 ⑦ 铅标准溶液 ⑧ 铅标准使用液 3.仪器
分光光度计
4操作步骤 （1）样品预处理 在采样和制备过程中，注意样品不被污染。 粮食、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品 加工机大成匀浆存于塑料瓶中，保存备用。
（2）样品消化（灰化法）
称取5.00g样品，置于石英或石坩埚中；加热至炭化，然后移入 马弗炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加硝酸（1+1）， 湿润灰分，用小火蒸干，在500℃灼烧1h，放冷，取出坩埚。加 1mL硝酸(1+1),加热，使灰分溶解，移入50mL容量瓶中，用水 洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。 含水分多的食品，称取5.0g或吸取5.00mL样品，置于蒸发皿， 先在水浴上蒸干，再按上述内容炭化。 （3）测定
④ 硫代硫酸钠溶液(250g/L)：用乙酸(2mol/L)调节pH至4.0～5.5。
以下按10.3用二硫腙—四氯化碳溶液(0.1g/L)处理。 ⑤ 二硫腙—四氯化碳溶液(0.1g/L)。 ⑥ 锌标准溶液：准确称取0.1000g锌，加10mL盐酸(2mol/L)，溶 解后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升
③样品测定:准确吸取样液5~10mL于50mL容量瓶中,以下按标准
曲线绘制操作,测定吸光度,在标准曲线上查出相对应的含铁量 (μg).
三、 锌的测定 1.原理 样品经消化后，在pH4.0～5.5时，锌离子与二硫腙形成紫 红色络合物，溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、 铅、铋、银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。 2.试剂 ① 乙酸钠溶液(2mol/L)：称取68g乙酸钠(CH3COONa· 3H2O)， 加水溶解后稀释至250mL。 ② 乙酸(2mol/L)：量取10.0mL冰乙酸，加水稀释至85mL。 ③ 乙酸—乙酸盐缓冲液：乙酸钠溶液(2mol/L)与乙酸(2mol/L) 等量混合，此溶液pH为4.7左右。用二硫腙—四氯化碳溶液 (0.1g/L)提取数次，每次10mL，除去其中的锌，至四氯化碳 层绿色不变为止，弃去四氯化碳层，再用四氯化碳提取乙 酸—乙酸盐缓冲液中过剩的二硫腙，至四氯化碳无色，弃去 四氯化碳层。
烯醇于小烧杯中，加入100mL水，沸水浴中加热，搅拌至溶 解，保温10min，取出放冷备用)。 ③ 取8g／L硝酸银溶液和4g／L聚乙烯醇溶液各一份，加人两 份体积的95％乙醇，混匀作为吸收液，使用时现配。
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V. 硼氢化钾片(将硼氢化钾与氯化钠按1：4质量比混合磨细， 充分混匀后在压片机上制成直径10 mm、厚4mm的片剂，每 片为0．5g。避免在潮湿天气时压片)。