天然药化实验报告doc

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天然药化实验报告

篇一:天然药物化学第四组实验报告

溶剂法提取茶多酚

第四组(李伟、郑良波、刘茜、胡义芳、林芬、陈梦迪)茶多酚(tea-polyphenols,简称TP),又名茶单宁、茶鞣质,是从天然植物茶叶中分离提取的多羟基酚类衍生物的混合物,占茶叶干重的15%~30%。茶多酚是一种理想的天然食品抗氧化剂,已被列为食品添加剂(GB12493-90)。此外,它还具有抗癌、抗衰老、抗辐射、清除人体自由基、降低血糖血脂等一系列重要药理功能[1]。近年来, 茶多酚在食品加工、医药保健、日用化工、农业生产等领域有重要的应用。因此,有效地提取茶多酚,实现茶多酚的综合利用具有十分重要的意义。

一、实验目的

1. 学习从茶叶中提取茶多酚的基本原理和方法,了解茶多酚的一般性质。

2. 掌握用溶剂法提取茶多酚的原理和方法。

3. 进一步熟悉酒精浸渍、回流提取、萃取、旋蒸的基本操作。

二、实验原理

茶多酚为淡黄至茶褐色略带茶香的水溶液、粉状固体或结晶,具涩味,易溶于水、乙醇、乙酸乙酯,微溶于油脂,

不溶于氯仿和石油醚。耐热性及耐酸性好,在pH2~7范围及水溶液pH3~4内均十分稳定。茶多酚极易氧化,特别是在水溶液中或有多酚氧化酶存在时略有吸潮性,在碱性条件下易氧化褐变,遇铁离子生成绿黑色化合物。茶多酚与大多数金属离子都可发生络合作用,这一特性可用于茶多酚定性定量的检测。

有机溶剂萃取法是将茶叶用有机溶剂(如乙醇、甲醇、丙酮、乙醚等)浸提数次,合并滤液。滤液经减压蒸馏浓缩,加入适量水后用氯仿萃取, 脱除其中的咖啡因和色素等。水层用乙酸乙酯进行萃取, 得到含有茶多酚的乙酸乙酯溶液,经浓缩、干燥, 得到茶多酚粗品。该提取方法的优点是茶多酚提取率相应提高,色素、咖啡因分别脱除,便于对茶叶进行综合利用。此法缺点是操作费时麻烦, 生产成本高;溶液浓缩能耗大;并由于操作过程中温度较高, 易使茶多酚氧化变质,产品纯度通常只能达到50%~70%。

三、实验流程

四、实验试剂

干燥茶叶、75%乙醇、氯仿、乙酸乙酯、

实验器材

电子天平、研体、量筒、烧杯、玻璃棒、旋转蒸发仪、水浴锅、冷凝管、橡胶管、圆底烧瓶、分液漏斗、真空干燥箱

五、实验步骤

1、称取100g的干燥茶叶捣碎,

2、加人适量65~80%乙醇溶剂,混匀,在70℃分别浸渍提取60min,40min, 30min。

3、将提取液用旋转蒸发下减压蒸馏回收乙醇

4、用氯仿萃取,萃取剂与物料的体积比为1∶1,震荡后静置分层,取上层液

5、再用乙酸乙酯萃取茶多酚,物料的体积比为1∶1,震荡后静置取上层液,用旋转蒸发器在55℃下减压蒸馏出乙酸乙酯。

6、将茶多酚溶液50℃真空干燥得茶多酚

7、计算茶多酚产率

六、实验结果

茶多酚产率=(64.2-58.081)/100*100%=6.1%

七、讨论分析

提取茶多酚有多种方法,比较常用的方法有如下几种:

溶剂提取法:成本较高,使用的有机试剂易造成环境污染和茶多酚自身污染。

离子沉淀法:此法沉淀茶多酚沉淀率高、速度快,最大缺陷是用重金属沉淀茶多酚,其产品是食品和医药行业所不能接受的。

柱分离制备法:该工艺提高了产品的产率和纯度,又符合生产对原料、溶剂使用、制作路线、生产过程、安全性等方面的要求,尤其适合茶多酚在医药、食品等行业中的生产。

本组是采用溶剂提取法提取茶多酚,方法步骤并不复杂,但过程中还是出现了很多问题,(需要你们填一下补充咯)

篇二:天然药化实验

实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定(10学时)【目的要求】

1. 掌握黄柏中提取盐酸小檗碱的原理和方法。

2. 熟悉盐酸小檗碱的化学性质和鉴定方法。

3. 掌握渗漉法、盐析法、结晶法的基本操作方法。【实验原理】

黄柏为芸香科(Rutaceae)植物黄皮树(Phellodendron chinense Schneid)及黄柏树(Phellodendron amurense Rupr.)的干燥树皮。树皮中含有小檗碱(Berberine)、木兰花碱(Magnoflorine)、黄柏碱(Phellodendrine)等多种生物碱及内酯、甾醇等,其中以小檗碱为主要药效成分(中华人民共和国药典,XX),含量为1.4%-5%(川黄柏含量较高)。其性寒、味苦,具有清热燥湿、泻火解表、退虚热之功效。

1.小檗碱(berberine)异名黄连素,分子式[C20H18NO4]+,分子量336.37,黄色针状结晶。作为临床上一种常用的广谱抗菌药,小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率

失常、降压、降血糖等作用,在临床上有越来越广泛的应用,需求量日益增加。

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2.溶解性:能缓缓溶于冷水中(1:20),微溶于冷乙醇(1:100),易溶于热水和热乙醇,微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮,硝酸盐极难溶于水,盐酸盐微溶于冷水(1:500)但较易溶于沸水,硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大(1:30),盐酸小檗碱为黄色结晶,含2分子结晶水,220℃时分解并转变为棕红色小檗红碱,285℃时完全熔融。

3.小檗碱为季铵碱,其游离型在水中溶解度较大,其盐酸盐在水中溶解度较小。利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点,先将药材用石灰水润湿,使药材吸水膨胀,小檗碱游离,同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。用水渗漉法提取小檗碱,再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出,结合盐析法得到盐酸小檗碱。【实验步骤】

1.提取称取黄柏粗粉100g置大蒸发皿中,加入适量石灰乳搅拌均匀,放置溶胀20min,加入6倍量的饱和石灰水(或1%Ca(OH)2溶液)浸泡30min后装入渗漉筒内,以5~6mL/min速度渗漉。收集渗漉液500~600mL即可停止渗漉。

2.取上项提取液,加入石灰乳调pH11~12,静置沉淀,

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