气相色谱法测定甲基异丁基酮的纯度及杂质含量
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２．１ 色 谱柱 的选 择
５％苯基 一９５％ 甲基 聚硅 氧烷 固定 相 的 ＨＰ一５ｍｓ色谱 柱 是常见的通用型色谱柱 ，本文首先考察 了该 色谱 柱的分离 效果 ，结果发现使用 ＨＰ一５ｍｓ色谱 柱进行 分析 时 ，通 过改变 载气 流速和升温程序均不能使丙酮和异丙醇实 现完 全分离 。
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１００８—０２１Ｘ（２０１６）１４—００６１—０２
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｍ ｅｔｈｙｌ Ｉｓｏｂｕｔｙｌ ｋｅｔｏｎｅ ｂｙ ＧａｓＣｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ
Ｗ ａｎｇ Ｙａｈ ，Ｃｈｅｎ Ｌｅｌｅ ，
（１．Ｔａｉｚｈｏｕ Ｄｏｎｇｌｉａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉａｎｇｓｕ Ｔａｉｚｈｏｕ ２２５３２１； ２．Ｔａｉｚｈｏｕ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ＆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉａｎｇｓｕ Ｔａｉｚｈｏｕ ２２５３００）
１．３ 气质联 用 条件
ＨＰ—ＩＮＮＯＷａｘ色谱柱 ，载气 为氦气 （９９．９９９％ 以上），载 气流量 １ｍＬ／ｍｉｎ，初始温度 ６０￣Ｃ保持 ７ｍｉｎ，以 ｌＯ￣Ｃ／ｍｉｎ的速 率升温至 １８０℃ ，保 持 １５ｍｉｎ，进 样 口温度 ２５０￣Ｃ，分 流进 样 ， 分流 比 １００：１，进样量 ０．５ＩｘＬ ，５９７７ＭＳ检 测器 ，ＥＩ源 ，离 子源 温度 ２５０￣Ｃ，四极 杆温度 １５０￣Ｃ，电子倍 增 电压 ：Ａｔｕｎｅ值 ；扫 描 方 式 ＳＣＡＮ。 ２ 结 果 与讨论
１ 实 验部 分 １．１ 仪 器
Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ｂ 一 ５９７７ 气 相 色 谱 一 质 谱 联 用 仪 ， ＭａｓｓＨｕｎｔｅｒ质 谱 工 作 站 ，Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ｂ气 相 色 谱 ，Ｏｐｅｎｌａｂ Ｃｈｅｍｓｔａｔｉｏｎ色 谱工作 站 ，７６９３Ａ 自动进样 器 ，ＨＰ—ＩＮＮＯＷａｘ 色 谱 柱 （３０ｍ ×０．３２ｍｍ×０．５ｕｍ）。
目前 我国没 有 甲基异 丁基 酮测定 的 国家 标准 和相关 的 行业标准 ，为此 ，建 立一个快速 、准确 的甲基 异丁基 酮分析 方 法对 甲基异丁基酮 的生 产有 着重要 的意 义 。梁 力等 人采 用 装有 ＨＰ一５毛细管柱 的气 质联 用定性 了 甲基 异 丁基 酮 中的 ６种杂质 ，但其 中丙酮 和异 丙 醇两个 组 分无 法分 离 ，不 适 用于一般 的定 量分 析。本文 采用 气质 联用对 甲基 异 丁基 酮 产 品中的常见 杂质进行 了定性分析 ，确定 了气相色谱 分析 的 目标组分 ，采用毛细管气相 色谱 测定 甲基异 丁基酮 的纯度及 杂质含量 ，取得较好 的效果 。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｕｓｅ ｏｆ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ＧＣ ——ＭＳ ｉｍ ｐｕｒｉｔｉｅｓ ｏｆ ｍｅｔｈｙｌ ｉｓｏｂｕｔｙｌ ｋｅｔｏｎｅ ｉｎ ｐｒｏｄｕｃｔｓ． Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｍ ｅｔｈｙｌ ｉｓｏｂｕｔｙｌ ｋｅｔｏｎｅ ｐｕｒｉｔｙ ａｎｄ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｃｏｎｔｅｎｔ ｕｓｉｎｇ ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｃｏｌｕｍｎ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｗａｓ ｒｅｐｅａｔｅｄ ５ ｔｉｍｅｓ ｏｆ ｍ ｅｔｈｙｌ ｉｓｏｂｕｔｙｌ ｋｅｔｏｎｅ ｓａｍｐｌｅｓ，ｃｏｍｐｌｅｔｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ，ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｏｆ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｉＳ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ １．３１％ ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｍｅｔｈｙｌ ｉｓｏｂｕｔｙｌ ｋｅｔｏｎｅ；ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
摘要 ：采用气质联用对 甲基异丁基酮产品 中的杂质进行定性 ，确定 了使用聚 乙二醇色谱柱分析 甲基异 丁基 酮纯度及 杂质 含量 的气
相色谱条件 。重复 ５次分析 甲基异丁基酮样品 ，各组分分离 良好 ，各组分相对标准偏差不大于 １．３１％ 。
关键词 ：甲基异丁基酮 ；气相色谱 ；气质联用
中 图分 类源自文库号 ：ＴＱ２０７ ．４；０６５７．７
甲基异 丁基 酮是 一种 用途 广泛 的有机 原料 和溶 剂 。作 为原料 ，甲基 异丁基酮可 以合成表面 活性剂 和一些高档 的化 工原料 ，另外 甲基异丁基酮还用来合成 一些农药 和 医药 的萃 取剂和稀释剂 ，甲基异丁基酮为原料生产 的橡胶 防老 剂… 广 泛的用于轮胎 、胶带 及一 般 工业橡 胶制 品 中。作 为溶 剂 ，甲 基异 丁基 酮可 以代替苯 和甲苯等溶 剂广泛 应用在油 墨 、涂料 和胶 粘剂 中，比传统 的苯 系溶剂挥发度 小 ，毒性低 。另外 ，甲 基异 丁基酮还可用 作金 属萃取 剂 ，应用 在有 色金 属冶 炼 、核 废料 中回收金属铀等 。
第 １４期
王 彦 ，等 ：气相色谱法测定 甲基异 丁基酮 的纯度及杂质含量
·６１·
气 相 色谱 法 测 定 甲基 异 丁 基 酮 的纯 度 及 杂质 含 量
王 彦 ，陈 乐 乐 ，
（１．泰州东联 化工有限公司 ，江苏 泰州 ２２５３２１；２．泰州石油化工有限责任公司 ，江苏 泰州 ２２５３００）
１．２ 色谱 条件
ＨＰ—ＩＮＮＯＷａｘ色谱柱 ，载气为氮气 （９９．９９９％ 以上 ），载 气流量 ２．３ｍＬ／ｍｉｎ，初 始温度 ６０￣Ｃ保 持 ３ｍｉｎ，以 ２０￣Ｃ／ｍｉｎ的 速率升 温至 １８０￣Ｃ，保 持 ６分钟 ，进样 口温 度 ２５０￣Ｃ，分 流进 样 ，分 流 比 ８０：１，进 样 量 １ＩｘＬ ，ＦＩＤ检 测 器 ，检 测 器 温 度 ２８０￣Ｃ，检测 器空气流 量 ４００ｍＬ／ｍｉｎ，燃烧 气流 量 ４０ｍＬ／ｍｉｎ， 尾吹气 （氮气 ）流量 ２２ｍＬ／ｍｉｎ。
５％苯基 一９５％ 甲基 聚硅 氧烷 固定 相 的 ＨＰ一５ｍｓ色谱 柱 是常见的通用型色谱柱 ，本文首先考察 了该 色谱 柱的分离 效果 ，结果发现使用 ＨＰ一５ｍｓ色谱 柱进行 分析 时 ，通 过改变 载气 流速和升温程序均不能使丙酮和异丙醇实 现完 全分离 。
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１００８—０２１Ｘ（２０１６）１４—００６１—０２
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｍ ｅｔｈｙｌ Ｉｓｏｂｕｔｙｌ ｋｅｔｏｎｅ ｂｙ ＧａｓＣｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ
Ｗ ａｎｇ Ｙａｈ ，Ｃｈｅｎ Ｌｅｌｅ ，
（１．Ｔａｉｚｈｏｕ Ｄｏｎｇｌｉａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉａｎｇｓｕ Ｔａｉｚｈｏｕ ２２５３２１； ２．Ｔａｉｚｈｏｕ Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ＆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉａｎｇｓｕ Ｔａｉｚｈｏｕ ２２５３００）
１．３ 气质联 用 条件
ＨＰ—ＩＮＮＯＷａｘ色谱柱 ，载气 为氦气 （９９．９９９％ 以上），载 气流量 １ｍＬ／ｍｉｎ，初始温度 ６０￣Ｃ保持 ７ｍｉｎ，以 ｌＯ￣Ｃ／ｍｉｎ的速 率升温至 １８０℃ ，保 持 １５ｍｉｎ，进 样 口温度 ２５０￣Ｃ，分 流进 样 ， 分流 比 １００：１，进样量 ０．５ＩｘＬ ，５９７７ＭＳ检 测器 ，ＥＩ源 ，离 子源 温度 ２５０￣Ｃ，四极 杆温度 １５０￣Ｃ，电子倍 增 电压 ：Ａｔｕｎｅ值 ；扫 描 方 式 ＳＣＡＮ。 ２ 结 果 与讨论
１ 实 验部 分 １．１ 仪 器
Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ｂ 一 ５９７７ 气 相 色 谱 一 质 谱 联 用 仪 ， ＭａｓｓＨｕｎｔｅｒ质 谱 工 作 站 ，Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０Ｂ气 相 色 谱 ，Ｏｐｅｎｌａｂ Ｃｈｅｍｓｔａｔｉｏｎ色 谱工作 站 ，７６９３Ａ 自动进样 器 ，ＨＰ—ＩＮＮＯＷａｘ 色 谱 柱 （３０ｍ ×０．３２ｍｍ×０．５ｕｍ）。
目前 我国没 有 甲基异 丁基 酮测定 的 国家 标准 和相关 的 行业标准 ，为此 ，建 立一个快速 、准确 的甲基 异丁基 酮分析 方 法对 甲基异丁基酮 的生 产有 着重要 的意 义 。梁 力等 人采 用 装有 ＨＰ一５毛细管柱 的气 质联 用定性 了 甲基 异 丁基 酮 中的 ６种杂质 ，但其 中丙酮 和异 丙 醇两个 组 分无 法分 离 ，不 适 用于一般 的定 量分 析。本文 采用 气质 联用对 甲基 异 丁基 酮 产 品中的常见 杂质进行 了定性分析 ，确定 了气相色谱 分析 的 目标组分 ，采用毛细管气相 色谱 测定 甲基异 丁基酮 的纯度及 杂质含量 ，取得较好 的效果 。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｕｓｅ ｏｆ ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅ ＧＣ ——ＭＳ ｉｍ ｐｕｒｉｔｉｅｓ ｏｆ ｍｅｔｈｙｌ ｉｓｏｂｕｔｙｌ ｋｅｔｏｎｅ ｉｎ ｐｒｏｄｕｃｔｓ． Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｍ ｅｔｈｙｌ ｉｓｏｂｕｔｙｌ ｋｅｔｏｎｅ ｐｕｒｉｔｙ ａｎｄ ｉｍｐｕｒｉｔｙ ｃｏｎｔｅｎｔ ｕｓｉｎｇ ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｃｏｌｕｍｎ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｗａｓ ｒｅｐｅａｔｅｄ ５ ｔｉｍｅｓ ｏｆ ｍ ｅｔｈｙｌ ｉｓｏｂｕｔｙｌ ｋｅｔｏｎｅ ｓａｍｐｌｅｓ，ｃｏｍｐｌｅｔｅ ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ，ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｏｆ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｉＳ ｌｅｓｓ ｔｈａｎ １．３１％ ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｍｅｔｈｙｌ ｉｓｏｂｕｔｙｌ ｋｅｔｏｎｅ；ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
摘要 ：采用气质联用对 甲基异丁基酮产品 中的杂质进行定性 ，确定 了使用聚 乙二醇色谱柱分析 甲基异 丁基 酮纯度及 杂质 含量 的气
相色谱条件 。重复 ５次分析 甲基异丁基酮样品 ，各组分分离 良好 ，各组分相对标准偏差不大于 １．３１％ 。
关键词 ：甲基异丁基酮 ；气相色谱 ；气质联用
中 图分 类源自文库号 ：ＴＱ２０７ ．４；０６５７．７
甲基异 丁基 酮是 一种 用途 广泛 的有机 原料 和溶 剂 。作 为原料 ，甲基 异丁基酮可 以合成表面 活性剂 和一些高档 的化 工原料 ，另外 甲基异丁基酮还用来合成 一些农药 和 医药 的萃 取剂和稀释剂 ，甲基异丁基酮为原料生产 的橡胶 防老 剂… 广 泛的用于轮胎 、胶带 及一 般 工业橡 胶制 品 中。作 为溶 剂 ，甲 基异 丁基 酮可 以代替苯 和甲苯等溶 剂广泛 应用在油 墨 、涂料 和胶 粘剂 中，比传统 的苯 系溶剂挥发度 小 ，毒性低 。另外 ，甲 基异 丁基酮还可用 作金 属萃取 剂 ，应用 在有 色金 属冶 炼 、核 废料 中回收金属铀等 。
第 １４期
王 彦 ，等 ：气相色谱法测定 甲基异 丁基酮 的纯度及杂质含量
·６１·
气 相 色谱 法 测 定 甲基 异 丁 基 酮 的纯 度 及 杂质 含 量
王 彦 ，陈 乐 乐 ，
（１．泰州东联 化工有限公司 ，江苏 泰州 ２２５３２１；２．泰州石油化工有限责任公司 ，江苏 泰州 ２２５３００）
１．２ 色谱 条件
ＨＰ—ＩＮＮＯＷａｘ色谱柱 ，载气为氮气 （９９．９９９％ 以上 ），载 气流量 ２．３ｍＬ／ｍｉｎ，初 始温度 ６０￣Ｃ保 持 ３ｍｉｎ，以 ２０￣Ｃ／ｍｉｎ的 速率升 温至 １８０￣Ｃ，保 持 ６分钟 ，进样 口温 度 ２５０￣Ｃ，分 流进 样 ，分 流 比 ８０：１，进 样 量 １ＩｘＬ ，ＦＩＤ检 测 器 ，检 测 器 温 度 ２８０￣Ｃ，检测 器空气流 量 ４００ｍＬ／ｍｉｎ，燃烧 气流 量 ４０ｍＬ／ｍｉｎ， 尾吹气 （氮气 ）流量 ２２ｍＬ／ｍｉｎ。