用容量法测定水泥中二氧化硅含量实验要点探讨

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Байду номын сангаас１ ． 氟 硅 酸 钾 沉 淀 的 形 成 准 确 吸 取 上 述 溶 液 ．２ ２
５ ｒｌ放人 ３ ０ 塑料 杯 中 ， 人 １ ｍ ～１ｍｌ 酸 ， Ｏ ， ａ ０ ｍｌ 加 ０ｌ ５ 硝
在 有 过 量 的氟 离 子 、 钾离 子 存 在 的强 酸 性 溶 液 中 ， 硅 酸 形成 氟 硅 酸钾 沉 淀 ， 使 经过 滤 、 涤 及 中 和 洗 残 余 酸后 ， 人 沸水 使 氟 硅 酸钾 沉 淀水 解 生成 等 物 加 质 量 的 氢 氟 酸 ， 酚酞 为指 示 剂 ， 氢 氧 化 钠 标 液 以 用
剂 的加入量 、 氟硅酸钾沉淀 的陈化 、 过滤和洗涤 、 残余酸的 中和 、 氟硅酸钾的水解反应及空 白试验等方 面总结 出实验 的操作要点及注意事项 ， 为水泥化学分析工作者提供参考。
关 键 词 ：氟 硅 酸 钾 ； 量 法 ； 氧 化 硅 ； 作 要 点 容 二 操 中 图分 类 号 ： ６ ５２ 文 献标 识码 ： 文 章 编 号 ：０９ ８ ４ （ ０ １０ — ０ ６ ０ ０ ５． Ａ １０ — １ ３２ １ ）５ ０ ５— ３
ｆｕ ｒｄｅ ａ ｉｇ ｏ ｔｓ ｉ ｌ ｏ ｉ ｇｎ ｆｐｏａ ｓｕｍ ｉｉｏ ｕ ｒｄｅｐｒｃｐｉ ｔｏ ，ｆ ｔａｉｎ ｎｄ ｗａ ｈｎｇ， ｕ ｒｌｚ ｔｏ ｅ ｉ ａ ｃｄ， ｅ ｈ ｄ ｏ ｙ ｉ ｓｌｃ ｆ ｏ ｉ ｅ ｉ ｔ ｉｎ ｉ ｒ ｔｏ ａ ｓ ｉ ｎｅ ｔａｉａｉｎ ｏ ｒ ｓｄｕ ａ ｉ ｔ ｙ ｒ ｌ ｓｓｏ ｌ ａ ｌ ｆ ｌ ｈ ｆ
热， 待熔 块 完 全浸 出后 ， 出坩 埚 ， 水 冲洗 坩 埚 和 取 用 盖 。在 搅 拌 下 一 次 加 入 ２ｍｌ３ｍ 盐 酸 及 ｌ 硝 ５ ０ ｌ ｍｌ 酸 ， １５盐 酸 洗净 坩 埚 和盖 。将 溶 液 加热 煮 沸 冷 用 ＋
１ 实验 部 分
１１ 原 理 ．
却至室温后 ， 定容至 ２０ ｌ ５ｍ ， 摇匀。
进行 滴定 。
搅拌 、 却至 ３ ℃以下 ， 入 粉末状 氯 化钾 ， 细 搅 冷 Ｏ 加 仔
拌 ，压碎大颗粒 氯化钾至饱 和并有少量氯化钾 析
出 ，再加 入 ２ 氯 化钾 及 ｌｍｌ５ｇｌ 化钾 溶 液 ， ｇ Ｏ ｌＯ／氟 仔 细搅 拌 ， 液应 变 得 浑 浊 且 仍有 氯 化 钾 析 出 ， 析 溶 若 出量 不 够应 补 充加 入 氯化 钾 ， 氯 化 钾析 出量 不 宜 但
参考。
６～ ｇ ｇ７ 氢氧化钠 固体 ， 盖上坩埚盖（ 留有缝 隙 ） 放人
高温 炉 中 ， 低 温 升起 ，５ ￣～ ０ ￣下 熔 融 ２ｍｉ， 从 ６０（ ７０（ ２ ２ ０ ｎ 期 间 摇 动 １次 。取 出 冷 却 ，将 坩 埚放 人 已 盛有 约
１０ ｌ ０ ｍ 沸水 的烧 杯 中 ， 盖上 表 面皿 ， 电炉 上适 当加 在
ｐ ｔ ｓ ｉｍ ｉ ｃ ｆ ｏ ｉ ｅａ ｄ ｂ ａ ｋ ｔｓ ｓｒｆ ｒ ｎ ｅｆｒｃ ｅ ｃ ｌ ｎ ｌ ｓ ｆ ｅ ｎ ｏ ｋ ｒ ． ｏ ａ ｓｕ ｓｌ ｏ ｕ ｒ ｎ ｌｎ ｔ ｅｅ ｅ ｃ ｈ ｍｉ ａ ａｙ ｉ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｅ ｓ ｉ ｌ ｄ ｅ ａ ｏ ａ ｓ ｃ ｗ
Ｔｈｅ ｐ ｔ ｓ ｉ ｍ ｉ ｃ ｆｕｏ ｉ ｅ ｖ ｌ ｅ ｒ ｃ ａ ｌ ｓｓｆ ｒ ｓｌｃ ｏ ｔ ｎ ｆｃ ｍ ｅ ｔ ｏ ａ ｓｕ ｓｌ ｏ ｉ ｌ ｒｄ ｏ ｕ ｍ ｔ ｉ ｎａ ｙ ｉ ｏ ｉｉ ａ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｅ ｎ
Ｙａ ｇ ｈ — ａ ｎ ｅ ｄ
５ ６
福 建 分 析 测试
Ｆ ｊｎＡ ａ ｓ ＆ Ｔ ｓｎ ｕ ａ ｎ ｌ ｉ ｉ ｙ ｓ ｅｔ ｇ ｉ
用 容 量 法 测 定 水 泥 中二 氧 化 硅 含 量 实验 要点 探 讨
杨 和 达 （ 龙岩 市产 品质 量检 验所 ， 建 福 龙岩 ３ ４０ ６ ０ ０）
摘
要 ：针对氟硅 酸钾容 量法 测定 水泥中二氧化硅含量波动性较 大的特 点 ， 从水泥试样 的熔 样 、 氯化钾 和氟化钾 试
Ｋ ｅ ｏ ｄｓ： ｐｏａ ｓｕｍ ｉｉｏ ｕｏ ｉｅ； ｏｕ ｅｒｃａ ｌｓｓ；ｉｉａ； ｙｐ ｉ ｔ ｏ ｐｅ ａｉｎ ｙｗ ｒ ｔｓ ｉ ｓｌｅ ｆ ｒｄ ｖ ｌｍ ｔｉ ｎａｙ ｉ ｓｌｃ ｋｅ ｎｓｆｒｏ ｒ ｔ ｌ ｏ ｏ
用 氟 硅 酸 钾 容 量 法测 定 水 泥 中二 氧 化 硅 含 量 的方 法被 水 泥 行业 质 检 部 门广 泛采 用 ， 法 与 经 典 此 的氯 化铵 重 量 法相 比具 有快 速 、 便 的优 点 ， 是 ， 简 但 操 作 不 当 ， 定结 果偏 差 较 大 。现 将 本人 多 年 从 事 测 水 泥 化学 分 析 中总结 的操 作 要 点归 纳 如 下 ， 读 者 供
（＿ ｇａ ｓｅｔｎＩｓｔ ｅ ｆ ｒｄ ｃ Ｑ ａｔ， ｎｙｎＦｊ ｎ３ ４ ０ ，ｈ ａ Ｉ ｎｙｎＩ ｐ ｃｏ ｔｕ ｏｕ ｔ ｕ ｌｙ ｇａ，ｕｉ ６ ００Ｃ ｉ ） ｏ ｎ ｉ ｎ ｉ ｔ ｏＰ ｉＩ ａ ｎ
Ａ ｂ ｔ ａ ｔ： Ｔｈ ａ ｒ ｃ ｎｔａ ｏ ｅ ｔ ｅ ｂｉ ｎｄ ａｏｙ ｒ ｐｅ ｔ ｏ ｈｅ ｐｏａ ｓｕｍ ｉｉｏ ｕ ｒｄｅ ｖｏｕ ｅｒｃ ｎ ｙｓｓ ｆ ｒ ｉｉａ ｓｒ ｃ ｅ ｐ ｐｅ ｏ ｒ ｐ ｓ ｈ ｇ ｕ ｕｌｔｒ ｐ ｏ ｒｙ ｆ ｔ ｔｓ ｉ ｓｌ ｆ ｏ ｉ ｌ ｍ ｔｉ ａ ａ ｉ ｏ ｓｌｃ ｃｌ ｌ