全自动定氮仪及消化炉操作规程

全自动定氮仪及消化炉

操作规程

标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]

Foss全自动定氮仪及消化炉

操作规程

一、Foss全自动定氮仪所需试剂

%NaOH

%硼酸

——推荐)

6.甲基红

7.溴甲酚绿

二、试剂配制方法

%NaOH：40gNaOH溶于100g蒸馏水中。

3.硼酸配制及标定：

1）配制：

将100g硼酸溶入10L蒸馏水得1%硼酸。然后加入100ml溴甲酚绿溶液

（100mg溴甲酚绿溶入100ml甲醇）和70ml甲基红溶液（100mg甲基红

溶入100ml甲醇）。

2）标定：

取25ml硼酸溶液加入100ml蒸馏水，以 NaOH滴定至中性灰色，然后计算10L

硼酸溶液所需NaOH的量。（一般10L1%硼酸加入20-35ml NaOH 即可调好）。

3）检验：

运行空白（“program”选择Kjeldahl 1，“result”选择Blank），允许空白值范围（连续两次测定Blank值一致即可）。如果空白过高，则向硼酸桶中滴

加少量HCl。如果空白值为负值，则加入。重复操作至满意结果。

的标定

○110gNa

2CO

3

研细，在265℃下干燥1h（或200℃下2h）。干燥器中冷却备用。

○2指示剂甲基红+溴甲酚绿溶入100ml甲醇。

○3准确称取（W1）转入锥形瓶，并加入40ml蒸馏水，加10滴指示剂，以配制的HCl溶液滴定至粉红色，记录HCl用量（A1）。电炉加热溶液几分钟，溶液变为绿色后，迅速水浴冷却至室温，继续滴定至粉红色，用量（A2）。重复上述操作一次，用量（A3）。

○4HCl摩尔浓度（C）计算如下：

C=×W1/(A1+A2+A3)。计算结果精确至小数点后4位数

三、回收率检验

硫酸胺分子量为，N%=，纯度>%

称取硫酸铵入消化管中，执行测定程序即可（程序为Kjeldahl3）。

四、消化炉的使用方法

1.准确称取样品放入消化管中；

2.称取催化剂（K

2SO

4

:GuSO

4

=9:1）约；

3.加入浓硫酸10ml；

4.先将消化炉电源打开预热（至300℃以上），样品称量完成后将消化管（带架子）置于消化炉上，放上盖子，打开水阀至最大，5min后关闭水阀，待烟雾充满消化管充分反应5min之后再次打开水阀（水流不要过大，维持烟雾盘旋于消化管口附近即可）。然后需反应约1h消化完成（溶液为澄清的蓝绿色）；

5.消化完成后关闭电源，将消化管（带盖）转移至垫有厚报纸的桌面上，冷却20min，关闭水阀（将盖子转移至架子上），即可上机测定。

五、Foss定氮仪操作方法

1.打开电源开关，待屏幕显示“select fuction”，即表明仪器完成自检过程；

2.打开安全门，放一根空的消化管，然后关闭安全门；

3．进入“manual”菜单，执行“add water”仪器自动加水60ml，然后执行“steam on”预热仪器3-5min，按任意键结束程序。然后用管夹出消化管（此时消化管温度较高，勿用手直接拿）；

4.进入“analyses”菜单，将光标移至“program”选择所需要的分析方法（测定硼酸空白时选择Kjeldahl 1,测定样品蛋白质含量时选择Kjeldahl 2）。光标下移至“results”选择输出结果类别（测定硼酸空白时选择Blank，测定样品蛋白质含量时选择Protein%）。然后光标移至“Weight”输入将要测定的样品重量；

5.以上设定完成以后，放入待测的消化管，放下安全门，仪器进入自动定氮状态；

6.每个样品测定完成后，待屏幕下方出现“ready”时，方可进行下一个样品的分析。