氨基磺酸验证与检验操作规程(doc 13页)

氨基磺酸验证与检验操作规程(doc 13页)

氨基磺酸验证、检验操作规程

验收指标：符合HG/T2527－93要求的工业优等品氨基磺酸的各项要求，公司对其主含量进行检测，主含量≥99.5％为合格，重金属限量（以Pb计）≤ 0.001%为合格。

验收方案：

1 查进厂报告单，并与标准比较，报告单各项符合要求后，进行以下操作。

2氨基磺酸采样.验收方案按GB/T 6678-2003 中7.6中的有关规定确定取样单元数，样品混匀后，平行测定三个主含量取其平均值，作为判断此产品的验收方案，即主含量≥99.5% 判为合格；否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）≤ 0.001%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。

1.检测：

试剂

氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L 酚酞：10g/L

含量测定

称取0.2g氨基磺酸样品,精确至0.0002g于锥形烧杯中，加30毫升水，加2 滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴至微红色,保持30秒钟不褪色,既为终点。

计算

v×c×97.09

x % = ———————× 100

m × 1000

x—氨基磺酸的质量百分含量，%

v—氢氧化钠标准溶液之用量, ml

c—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度, mol/L

m—样品的质量, g

97.09—氨基磺酸的摩尔质量，g/mol

重金属限量检测

依据GB/T 23950-2009无机化工产品中重金属测定通用方法

每月一次

双乙烯酮验证、检验操作规程

验收标准：本公司控制双乙烯酮进厂原料的主含量、乙酸酐二项技术指标，且要求主含量≥97％，Ace≤4％。重金属限量（以Pb计）≤0.0005%为合格。

双乙烯酮采样方法

供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样方法按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接收适量样品。

采样后，测其主含量与乙酸酐的指标，当主含量≥97％，乙酸酐≤4％时为合格；否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格；重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb 计）≤ 0.0005%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。

检验规程

试剂

酚酞：10g/L

硫酸标准溶液：0.1mol/L

氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L

含量测定方法

A.标准称取样品0.2g（m1）精确至0.0002g放入已盛有50.00ml氢

氧化钠标准溶液[c(NaOH) = 0.1mol/L]的具塞瓶中，立即振摇使之澄清，放置半小时冷却，加入2滴酚酞指示液（10g/L）,用硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)= 0.1mol/L] 滴定至微红色变为无色。记下硫酸标准溶液之用量，v1.

B.标准称取样品1.0g（m2）放入已盛有100ml去离子水的回流瓶中,

煮沸半小时,

C.用水冷却降温(以不烫手为宜),加入1-2滴酚酞指示液（10g/L）,

用氢氧化钠标准溶

液[c(NaOH)= 0.1mol/L] 滴定至溶液为微红色,以不褪色为终点。记下氢氧化钠标准溶液之用量，v2

计算：

50×c1－ v2×c2

X ＝——————————

m1×1000

v1×c1

Y ＝———————

m2×1000

双乙烯酮含量％＝（X－Y）×84.08×100

乙酸酐含量％＝ Y × 51.04×100

v1—硫酸标准溶液之用量, ml

v2—氢氧化钠标准溶液之用量, ml

c1—氢氧化钠标准溶液的浓度, mol/L

c2—硫酸标准溶液的浓度, mol/L

m1—样品的质量, g

m2—样品的质量, g

84.08—双乙烯酮的摩尔质量，g/mol

51.04－乙酸酐〔1/2（C4H6O3）〕的摩尔质量，g/mol

重金属限量：GB/T 7532-2008有机化工产品中重金属的测定目视比色法

二氯甲烷验证、检验操作规程

验收标准：符合GB/T 4117-2008要求的工业优等品二氯甲烷的各项要求，公司对其水份进行检测，水份≤0.010％为合格；重金属（以Pb计）≤ 0.0005%为合格。

采样方法

供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样方法按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接收适量样品。

验收方案：按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》采样后，用样品检测出的三个水分平行值来制定此产品的验收方案，即水分≤0.010％判定为合格。重金属限量每月第一批检测，重金属限量（以Pb计）≤ 0.0005%即为合格，否则加倍采样，进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。

检验方法

二氯甲烷水分测定 GB6282 《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法》

每次取样0.6ml，二氯甲烷密度（水=1）1.326

重金属限量：GB/T 7532-2008有机化工产品中重金属的测定目视比

色法

氢氧化钾验证、检验操作规程

验收标准：符合GB/T1919－2000要求的液体氢氧化钾一等品的各项要求，公司对其主含量检测，主含量≥48.0％为合格；如果与供应商协商主含量≥30%亦可；重金属（以Pb计）≤ 0.001%，为合格。氢氧化钾采样方法：

供方以大容器（槽车）一次性装料时，采样方法按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》，从排料口接收适量样品。

若供方以多储罐送货时，则按GB 6678 —2003.7.6中的有关规定确定取样单元数，采样后按相同体积混样，制备样品。

每批所采样品不得少于500ml。

验收方案

1．首先验收本批产品的分析报告单，确认无误后作以下检测。2．按5.2采样后，平行测定三个主含量取其平均值，作为判断此产品的验收方案，即主含量≥48.0% 判为合格，否则为按含量结算。重金属（以Pb计）≤ 0.001%为合格。

含量测定

1 试验溶液的制备