高浓度石墨烯水分散液的制备与表征
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Abstract ：The high concentration graphene aqueous dispersion was obtained by high-pressure homogenization liquid phase exfoliation ( HPH-LPE) of flake graphite in water. The effect of surfactant concentration，HPH pressure and cycle number on the concentration of graphene dispersion Cj was studied by UV-Vis spectra. The structure and morphology of graphene were analyzed by Roman spectra，SEM and TEM. The results indicate that Cj is obtained up to 324. 3mg •X—1 for the first time by the parametersoptimization，which is 10 times higher than that obtained by sonication; graphene obtained has few defects，thin thickness and large size，indicating the good quality of graphene production； the conductivity of free-standing film prepared by the obtained graphene dispersion can reach 3.2 X 104S •m—1. Key words：flake graphite；high-pressure homogenization liquid phase exfoliation；graphene aqueous dispersion； high concentration
(Research Center of Graphene Applications,AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095 ,China)
摘 要 ：利 用 高 压 均 质 液 相 剥 离 法 ，以 鳞 片 石 墨 为 原 料 ，水 为 介 质 ，制 备 高 浓 度 石 墨 烯 水 分 散 液 。 采 用 紫 外 可 见 光 谱 研 究 表 明 活 性 剂 浓 度 、高 压 均 质 压 力 和 循 环 次 数 对 石 墨 烯 水 分 散 液 浓 度 C g 的 影 响 。 通 过 拉 曼 光 谱 、扫 描 电 镜 、透 射 电 镜 、激 光 粒 度 仪 分 析 水 分 散 液 中 石 墨 烯 的 结 构 和 形 貌 。 结 果 表 明 ：通 过 调 节 各 工 艺 参 数 ，获 得 了 浓 度 为 324. 3> g • X 1 的石墨 烯 水 分 散 液 ，所 得 浓 度 是 超 声 液 相 剥 离 法 的 1 0 倍 ; 石 墨 烯 水 分 散 液 中 石 墨 烯 缺 陷 少 、厚 度 薄 、片 径 大 ，具 有 良 好 的 品 质 # 将 所 得 石 墨 烯 分 散 液 制 备 石 墨 烯 自 支 撑 膜 ，其 电 导 率 可 达 3.2X 104S / > \ 关 键 词 ：鳞 片 石 墨 ；高 压 均 质 液 相 剥 离 ；石 墨 烯 水 分 散 液 ；高浓度 doi：10. 11868/i .is s n .1001-4381. 2018. 000478 中 图 分 类 号 ：T Q 127. 1g 1 文 献 标 识 码 ！A 文 章 编 号 ：1001-4381(2019)04-0056-08
王 晨 ，燕 绍 九 ，南 文 争 ，王 继 贤 ，彭思侃 (中 国 航 发 北 京 航 空 材 料 研 究 院 石 墨 烯 及 应 用 研 究 中 心 ，北 京 100095)
WANG Chen,YAN Shao-jiu,NAN Wen-zheng， WANG Ji-xian， PENG Si-kan
百度文库
作 为 目 前 最 为 理 想 的 二 维 材 料 ，石 墨 烯 具 有 优 异 的 力 学 、电 学 、光 学 和 热 学 性 能 ，有 望 引 发 从 结 构 材 料 到 功 能 材 料 领 域 广 泛 的 材 料 革 命 [17] % 为 了 实 现 石 墨 烯 的 工 程 应 用 ，自 2 0 0 4 年英国物理学家首次通过微机 械 剥 离 法制备出石墨烯）]以 来 ，在 过 去 的 十 几 年 中 ，人 们 不 断 探 索 低 成 本 、大 规 模 生 产 石 墨 烯 的 方 法 [911] % 目前，有 望 实 现 石 墨 烯 大 规 模 生 产 的 方 法 主 要 有 2 种 ： 基 底 原 位 化 学 生 长 法 [12]和 天 然 石 墨 液 相 剥 离 法 [13] % 第 一 种 方 法 如 化 学 气 相 沉 积 法 虽 能 获 得 缺 陷 少 、单原 子 层 的 大 尺 寸 石 墨 烯 薄 膜 ，但 是 该 方 法 耗 能 、耗 时 ，石 墨 烯 的 转 移 过 程 复 杂 、成 本 较 高 、大 规 模 生 产 难 度 较 大 。相 比 较 而 言 ，天 然 石 墨 的 液 相 剥 离 （ liquidphase
第 47卷
第 ！期
2019 年 ！月 第 56 —63 页
材料工程
J o u m a lo fM a te ria ls E n g in e e rin g
V o l.47 A p r . 2019
N o .4 p p .56 —63
高浓度石墨烯水分散液的制备与表征
Preparation and characterization of high concentration graphene aqueous dispersion
(Research Center of Graphene Applications,AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095 ,China)
摘 要 ：利 用 高 压 均 质 液 相 剥 离 法 ，以 鳞 片 石 墨 为 原 料 ，水 为 介 质 ，制 备 高 浓 度 石 墨 烯 水 分 散 液 。 采 用 紫 外 可 见 光 谱 研 究 表 明 活 性 剂 浓 度 、高 压 均 质 压 力 和 循 环 次 数 对 石 墨 烯 水 分 散 液 浓 度 C g 的 影 响 。 通 过 拉 曼 光 谱 、扫 描 电 镜 、透 射 电 镜 、激 光 粒 度 仪 分 析 水 分 散 液 中 石 墨 烯 的 结 构 和 形 貌 。 结 果 表 明 ：通 过 调 节 各 工 艺 参 数 ，获 得 了 浓 度 为 324. 3> g • X 1 的石墨 烯 水 分 散 液 ，所 得 浓 度 是 超 声 液 相 剥 离 法 的 1 0 倍 ; 石 墨 烯 水 分 散 液 中 石 墨 烯 缺 陷 少 、厚 度 薄 、片 径 大 ，具 有 良 好 的 品 质 # 将 所 得 石 墨 烯 分 散 液 制 备 石 墨 烯 自 支 撑 膜 ，其 电 导 率 可 达 3.2X 104S / > \ 关 键 词 ：鳞 片 石 墨 ；高 压 均 质 液 相 剥 离 ；石 墨 烯 水 分 散 液 ；高浓度 doi：10. 11868/i .is s n .1001-4381. 2018. 000478 中 图 分 类 号 ：T Q 127. 1g 1 文 献 标 识 码 ！A 文 章 编 号 ：1001-4381(2019)04-0056-08
王 晨 ，燕 绍 九 ，南 文 争 ，王 继 贤 ，彭思侃 (中 国 航 发 北 京 航 空 材 料 研 究 院 石 墨 烯 及 应 用 研 究 中 心 ，北 京 100095)
WANG Chen,YAN Shao-jiu,NAN Wen-zheng， WANG Ji-xian， PENG Si-kan
百度文库
作 为 目 前 最 为 理 想 的 二 维 材 料 ，石 墨 烯 具 有 优 异 的 力 学 、电 学 、光 学 和 热 学 性 能 ，有 望 引 发 从 结 构 材 料 到 功 能 材 料 领 域 广 泛 的 材 料 革 命 [17] % 为 了 实 现 石 墨 烯 的 工 程 应 用 ，自 2 0 0 4 年英国物理学家首次通过微机 械 剥 离 法制备出石墨烯）]以 来 ，在 过 去 的 十 几 年 中 ，人 们 不 断 探 索 低 成 本 、大 规 模 生 产 石 墨 烯 的 方 法 [911] % 目前，有 望 实 现 石 墨 烯 大 规 模 生 产 的 方 法 主 要 有 2 种 ： 基 底 原 位 化 学 生 长 法 [12]和 天 然 石 墨 液 相 剥 离 法 [13] % 第 一 种 方 法 如 化 学 气 相 沉 积 法 虽 能 获 得 缺 陷 少 、单原 子 层 的 大 尺 寸 石 墨 烯 薄 膜 ，但 是 该 方 法 耗 能 、耗 时 ，石 墨 烯 的 转 移 过 程 复 杂 、成 本 较 高 、大 规 模 生 产 难 度 较 大 。相 比 较 而 言 ，天 然 石 墨 的 液 相 剥 离 （ liquidphase
第 47卷
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2019 年 ！月 第 56 —63 页
材料工程
J o u m a lo fM a te ria ls E n g in e e rin g
V o l.47 A p r . 2019
N o .4 p p .56 —63
高浓度石墨烯水分散液的制备与表征
Preparation and characterization of high concentration graphene aqueous dispersion