实验一片剂的制备目的要求1掌握湿法制粒压片综合

实验一片剂的制备目的要求1 掌握湿法制粒压片综合实验一片剂的制备目的要求1. 掌握湿法制粒压片的一般工艺。掌握湿法制粒压片的般工艺。2. 掌握单冲压片机和多冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。3.通过吲哚美辛肠溶薄膜衣片的制备，熟悉薄膜包衣的工艺和肠溶薄膜衣的质量要求。实验原理片剂是应用最广泛的剂型之一，压片的工艺流程中各工序都直接影响片剂的质量。1 优点:剂量准确质量稳定服用方便1.优点:剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低。2.制片的方法:制颗粒压片、结晶直接压片、粉末直接压片等。3.制颗粒的方法:干法和湿法。湿法制料压片的工艺流程: 混合均匀主药，辅料(填充剂或吸收剂、崩解剂)————? 湿润剂或粘合剂过筛干燥混合粉料——————? 软材——?湿颗粒——? 润滑剂崩解剂干颗粒(测定含量、水分)—?整粒—————?压片颗粒的制造是制片的关键。湿法制粒，欲制好颗粒，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿剂，制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“握之成团，轻压即散”，并握后掌上不沾粉为度。过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒。如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量太少，若呈现条状则说明粘合剂用量太多这两种情况制呈现条状，则说明粘合剂用量太多，这两种情况制出的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能符合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片O.3,0.5g选用14,16目，小片0.3g以下选用18—20目筛制粒。颗粒一般宜细而圆整。干燥、整粒过程:将已制备好的湿粒应尽快通风干燥，温度控制在40,60?。注意颗粒不要铺得太厚，以免干燥时间过长，药物易被破坏。干燥后的颗粒常粘连结团，需再进行过筛整粒。整粒筛目孔径与制粒时相同或略小。整粒后加入润滑剂混合均匀，计算片重后压片。每片应含主药量片重

,干颗粒中主药百分含量测定值试剂与器材 l.试剂:维生素C、淀粉、糊精、酒石酸、乙醇、硬脂酸镁、枸椽酸、乙酰水杨酸、滑石粉、氯化钠、稀硫酸、吲哚美辛、乳糖、羧甲基淀粉钠 2.器材:颗粒机、压片机、干燥箱、智能崩解试验仪、脆碎度检测仪、智能溶出仪、分光光度计操作方法一维生素C片的制备 1.处方维生素C 25.0g 淀粉 10.0g 糊精 15.0gg 酒石酸 0.5g 50,乙醇适量硬脂酸镁0.5g —————————————— 500 片量0.1g/片2.操作称取维生素C粉或极细结晶、淀粉、糊精混合均匀。另将酒石酸溶于50,乙醇中，按适宜量一次加入混合粉末中，加入时分散面要大，混合均匀，制成软材，通过18,20目尼龙筛制成湿粒 60?以下干燥近干时可升至70?以成湿粒，60?以下干燥，近干时可升至70?以下，加速干燥，干粒水分控制在1(5,以下。以制湿粒时同目筛整粒，筛出干粒中细粉，与过筛的硬脂酸镁混匀，然后再与干颗粒混匀，测定含量后，计算片重，以φ5.5mm冲模压片。3(操作注意(1)维生素C在润湿状态较易分解变色，尤其与金属如铜、铁接触时，更易于变色。因此，为避免在润湿状态下分解变色，应尽量缩短制粒时间，并宜60? 以下干燥以下干燥。(2)处方中酒石酸用以防止维生素C遇金属离子变色，因它对金属离子有络合作用。也可改用2,枸橼酸，有同样效果。由于酒石酸的量小，为混合均匀，宜先溶入适量润湿剂50,乙醇中。4.质量检查与评定(1)外观:应片形一致，表面完整光洁，边缘整齐，色泽均匀。(2)片重差异:取20片精密称定重量，求得平均片重，再称定各片的重量。按下式计算片重差异。单片重,平均片重片重,——————————×100 平均片重药典规定，0(3g以下的药片的重量差异限

度为?7(5,;0(3g或0(3g以上者为?5,。超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超过限度的1倍。本片按限度为?7.5规定。(3)崩解时限:取药片6片，分别置于吊篮的玻璃管中，每管各加1片，吊篮浸入盛有37?1?水的1000ml烧杯中，开动马达按一定的频率和幅度往复运动每分钟 30,32次。从片剂

置于玻璃管时开始计次从片剂置于玻璃管时开始计时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，该时间即为崩解时间，应符合规定崩解时限。如有l片崩解不全，应另取6片复试，均应符合规定。(4)硬度试验:应用片剂四用测定仪进行测定。将药片垂直固定在两横杆之间。其中的活动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动横杆的弹径向加压当片剂破碎时活动横杆的弹簧停止加压。仪器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。测3-6片，取平均值。我们用脆碎度仪进行测定二乙酰水杨酸片的制备1. 处方乙酰水杨酸30.0g 淀粉 3.0g 酒石酸或枸橼酸 0 15 0.15g 10,淀粉浆适量滑石粉 1.5g

—————————————— 100片量(0.3g,0.45g/片)2(操作 110,淀粉浆的制备:将1.5g酒石酸或枸橼酸溶于约1000ml蒸馏水，再加淀粉约 lOOg分散均匀，加热，制成10,淀粉浆约1000ml。 2制粒压片:取乙酰水杨酸细粉与淀粉混合均匀，加淀粉浆适量制成软材，过16目筛制粒，将湿粒于40-60?干燥，整粒，与滑石粉混匀后测含量，以φ8mm 冲模压片。3(操作注意 1乙酰水杨酸在润湿状态下遇铁器易变色，呈淡红色。因此，宜尽量避免铁器，如过筛时宜用尼龙筛网。并宜迅速干燥。 2在实验室中配制淀粉浆，若用直火时，需不停搅拌，防止焦化而使压片时片面产生黑点。浆的糊化程度以呈乳白色为宜，制粒干燥后，颗粒不易松散。加浆的温度，以温浆为宜(温度太高不利药物稳定，并易使崩解剂淀粉糊化而降低崩解作用，太低不易分散均匀。 3压片过程中应及时检查片重与崩解时间，以便及时调整。4(质量检查与评定 1片重差异:检查方法同维生素C 片，限度标准按“0.3g或0.3g以上者为?5,” 评定。2溶出度试验:取本品，照溶出度测定法，以稀盐酸24ml加水至1000ml为溶剂，转速为lOOr, min，依法操作，经30min时，取溶液lOml过滤; 精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中，加

O(4,氯化钠溶液5ml，置水浴中煮沸5min，放冷，加稀硫酸2.5ml，并加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在303nm的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸收系