缔合型水性聚氨酯增稠剂的合成
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1 试验
1.1 材料与仪器
材 料 :聚 乙 二 醇 (PEG) ，单 硬 脂 酸 甘 油 酯 ，十六 醇 ，异 佛 尔 酮 二 异 氰 酸 酯 （IPDI) ，乙 二 醇 ，水 ，丙 酮 ，以二月桂酸二丁基锡
仪 器 :三 口 烧 瓶 ，真 空 泵 ，JJ- 2 精 密 增 力 电 动 搅 拌 器 ，NDJ- 7 9 型 黏 度 测 试 仪 。
CII —
0—
R'— 0 —IIC—HN—
、
R j^N C O + 2R "O H --- ►
R"—O—°C--NH—R-(.-NH—CII—O—R-—0—°C—NH—R+.-HN—CII—O—R"
在本课题中选取单硬脂酸甘油酯为扩链剂进 行 扩 链 反 应 ，用 电 子 天 平 准 确称取定量的扩链剂加
收稿日期：2017-05-09 第一作者:晋平平（1991-)，女，硕士研究生，研究方向:助剂 的合成。
第4期
缔合型水性聚氨酯增稠剂的合成
75
人 已 经 预 聚 完 成 的 反 应 体 系 中 进 行 扩 链 ，在一定的
O
OHale Waihona Puke Baidu
OCN— R -{-d — C— O— R'— 0 — C— H— R七-NCO
第二步:扩链
(x+l) O C N — R — N C O + x H O — R'— O H ------ ►
O
O
OCN— R-f -H— C— O— R'— O— C— H— R^NCO
第三步:封端
o
o
OCN—
R-(/—NH—
摘 要 ：缔 合 型 水 性 聚 氨 酯 增 稠 剂 是 第 三 代 增 稠 剂 ，有 着 优 异 的 增 稠 性 能 。 缔 合 型 水 性 聚 氨
酯增稠剂分子结构决定了该类增稠剂的增稠性能。 为了使改增稠剂的增稠性能和应用性能更上
一 层 楼 ，对 合 成 中 的 预 聚 、扩 链 、封 端 三 个 工 艺 步 骤 进 行 了 优 化 。 研 究 表 明 合 成 该 缔 合 型 水 性 聚
温度下反应一定的时间， 系粘度比较大
人少量丙酮使其粘度 ，
分。
1.2.4 封 端
天平准确称取定量十六醇加人已经扩
链完毕的
系中
端 反 应 ，在一定的温度
下一定的
，
程中严格保持温度不
变，
大 动 ，观 察 粘 度
粘时可 .
适量丙酮调节粘度。
1.2 . 5 7
将已经完成反应的体系拔掉橡胶塞以蒸发掉
溶剂并
的 产 物 降 温 ，降 温 完 成 后 ，用电
将盛有已脱完水的聚乙二醇的三口烧瓶冷却 至 70C 以 下 ，再 将 其 在 搅 拌 器 上 安 装 好 配 上 搅 拌 棒 。用 电 子 天 平 称 取 准 确 量 的 异 佛 尔 酮 二 异 氰 酸 酯 (IPDI) ，加 人 放 有 聚 乙 二 醇 的 三 口 烧 瓶 中 ，并加 人 相 对 于 总 反 应 物 的 质 量 0. 2 E -0. 5 E 的二月桂酸 ^ ■ 丁 基 锡 催 化 剂 ，在 一 ' 定 的 温 度 下 反 应 一 '定 的 时 间 ，当 三口烧瓶中的反应体系变稠时加人少量丙酮 使 其 粘 度 降 低 ，使 反 应 充 分 。 1. 2. 3 扩 链
完 成 封 端 反 应 ，最 后 再 用 乙 二 醇 和 水 对 完 成 封 端 反 应 得 到 的 聚 合 物 进 行 乳 化 得 到 含 固 量 为 20E
的增稠剂乳液。 该工艺和参数合成出的增稠剂增稠剂性能最好。
关 键 词 ：缔 合 型 水 性 聚 氨 酯 增 稠 剂 合 成 粘 度
中 图 分 类 号 : TS190. 2
1.2.1 聚 乙 二 醇 前 处 理 在 电 子 天 平 上 准 确 称 量 一 定 量 的 聚 乙 二 醇 ，然
后 将 聚 乙 二 醇 加 人 配 有 温 度 计 、橡 皮 塞 的 三 口 烧 瓶 中 ，在 120C '在 真 空 度 为 0.07MP& 以 上 的 条 件 下 真空脱水2 小时。 1.2.2 预 聚
成都纺织高等专科学校学报 Journal of Chengdu Textile College 第 24 卷第 4 期 （总第 126 期 ） 2017 年 10 月 V". 24，N〇.4 (Sum 126)
缔合型水性聚氨酯增稠剂的合成
晋 平 平 ，康 卫 刚
(1.西 安 工 程 大 学 纺 织 与 材 料 学 院 ，陕 西 西 安 710048 & 2.溢 佳 仁 科 技 有 限 公 司 ，福 建 永 安 366000)
氨 酯 增 稠 剂 的 最 佳 工 艺 条 件 为 ：预 聚 时 以 二 月 桂 酸 二 丁 基 锡 为 催 化 剂 使 分 子 量 为 6 0 0 0 的 聚 乙 二 醇 与 IPDI的 配 比 R 值 为 2 进 行 预 聚 反 应 ，再 以 丙 酮 为 溶 剂 ，选 择 预 聚 温 度 65°C 、预 聚 反 应 时 间 为 1h 完 成 预 聚 反 应 ；再 以 单 硬 脂 酸 甘 油 酯 为 扩 链 剂 ，以 丙 酮 为 溶 剂 ，扩 链 的 _ 值 选 为 2. 5 , 温 度 选 为 100C ，反 应 时 间 为 2h 完 成 扩 链 反 应 ；再 以 十 六 醇 为 封 端 剂 ，封 端 温 度 为 90C ，封 端 时 间 为 1.5h
天平称取一定量的 与 水 ，分 次
到聚合物中，
程 中 保 持 搅 搅 拌 ，将 完 全
的
中封存， 标产物已经
制得。
上 述 即 为 合 成 工 艺 ，具 体 的 反 应 方 程 如 下 ：
第 一 步 :预聚体的合成
(X+l) O C N — R — N C O + x H O — R ，一 0 H ------ ►
文 献 标 志 码 ：A
文 章 编 号 =1008-5580( 2017) 04-0074-07
〇 刖目
1.2 缔合型水性聚氨酯增稠剂的合成
缔 合 型 水 性 聚 氨 酯 增 稠 剂 是 第 三 代 增 稠 剂 ，有 着 优 异 的 增 稠 性 能 ，且 该 助 剂 绿 色 环 保 ，大 大 符 合 现 国 家 推 行 的 环 保 要 求 ，是 目 前 的 高 端 流 变 助 剂 。 所以缔合型水性聚氨酯增稠剂的推行与研究迫在 眉 睫 ，它 的 使 用 对 我 国 的 助 剂 研 究 有 着 重 大 的 意 义 [1_2]。
1.1 材料与仪器
材 料 :聚 乙 二 醇 (PEG) ，单 硬 脂 酸 甘 油 酯 ，十六 醇 ，异 佛 尔 酮 二 异 氰 酸 酯 （IPDI) ，乙 二 醇 ，水 ，丙 酮 ，以二月桂酸二丁基锡
仪 器 :三 口 烧 瓶 ，真 空 泵 ，JJ- 2 精 密 增 力 电 动 搅 拌 器 ，NDJ- 7 9 型 黏 度 测 试 仪 。
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在本课题中选取单硬脂酸甘油酯为扩链剂进 行 扩 链 反 应 ，用 电 子 天 平 准 确称取定量的扩链剂加
收稿日期：2017-05-09 第一作者:晋平平（1991-)，女，硕士研究生，研究方向:助剂 的合成。
第4期
缔合型水性聚氨酯增稠剂的合成
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人 已 经 预 聚 完 成 的 反 应 体 系 中 进 行 扩 链 ，在一定的
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第二步:扩链
(x+l) O C N — R — N C O + x H O — R'— O H ------ ►
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第三步:封端
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摘 要 ：缔 合 型 水 性 聚 氨 酯 增 稠 剂 是 第 三 代 增 稠 剂 ，有 着 优 异 的 增 稠 性 能 。 缔 合 型 水 性 聚 氨
酯增稠剂分子结构决定了该类增稠剂的增稠性能。 为了使改增稠剂的增稠性能和应用性能更上
一 层 楼 ，对 合 成 中 的 预 聚 、扩 链 、封 端 三 个 工 艺 步 骤 进 行 了 优 化 。 研 究 表 明 合 成 该 缔 合 型 水 性 聚
温度下反应一定的时间， 系粘度比较大
人少量丙酮使其粘度 ，
分。
1.2.4 封 端
天平准确称取定量十六醇加人已经扩
链完毕的
系中
端 反 应 ，在一定的温度
下一定的
，
程中严格保持温度不
变，
大 动 ，观 察 粘 度
粘时可 .
适量丙酮调节粘度。
1.2 . 5 7
将已经完成反应的体系拔掉橡胶塞以蒸发掉
溶剂并
的 产 物 降 温 ，降 温 完 成 后 ，用电
将盛有已脱完水的聚乙二醇的三口烧瓶冷却 至 70C 以 下 ，再 将 其 在 搅 拌 器 上 安 装 好 配 上 搅 拌 棒 。用 电 子 天 平 称 取 准 确 量 的 异 佛 尔 酮 二 异 氰 酸 酯 (IPDI) ，加 人 放 有 聚 乙 二 醇 的 三 口 烧 瓶 中 ，并加 人 相 对 于 总 反 应 物 的 质 量 0. 2 E -0. 5 E 的二月桂酸 ^ ■ 丁 基 锡 催 化 剂 ，在 一 ' 定 的 温 度 下 反 应 一 '定 的 时 间 ，当 三口烧瓶中的反应体系变稠时加人少量丙酮 使 其 粘 度 降 低 ，使 反 应 充 分 。 1. 2. 3 扩 链
完 成 封 端 反 应 ，最 后 再 用 乙 二 醇 和 水 对 完 成 封 端 反 应 得 到 的 聚 合 物 进 行 乳 化 得 到 含 固 量 为 20E
的增稠剂乳液。 该工艺和参数合成出的增稠剂增稠剂性能最好。
关 键 词 ：缔 合 型 水 性 聚 氨 酯 增 稠 剂 合 成 粘 度
中 图 分 类 号 : TS190. 2
1.2.1 聚 乙 二 醇 前 处 理 在 电 子 天 平 上 准 确 称 量 一 定 量 的 聚 乙 二 醇 ，然
后 将 聚 乙 二 醇 加 人 配 有 温 度 计 、橡 皮 塞 的 三 口 烧 瓶 中 ，在 120C '在 真 空 度 为 0.07MP& 以 上 的 条 件 下 真空脱水2 小时。 1.2.2 预 聚
成都纺织高等专科学校学报 Journal of Chengdu Textile College 第 24 卷第 4 期 （总第 126 期 ） 2017 年 10 月 V". 24，N〇.4 (Sum 126)
缔合型水性聚氨酯增稠剂的合成
晋 平 平 ，康 卫 刚
(1.西 安 工 程 大 学 纺 织 与 材 料 学 院 ，陕 西 西 安 710048 & 2.溢 佳 仁 科 技 有 限 公 司 ，福 建 永 安 366000)
氨 酯 增 稠 剂 的 最 佳 工 艺 条 件 为 ：预 聚 时 以 二 月 桂 酸 二 丁 基 锡 为 催 化 剂 使 分 子 量 为 6 0 0 0 的 聚 乙 二 醇 与 IPDI的 配 比 R 值 为 2 进 行 预 聚 反 应 ，再 以 丙 酮 为 溶 剂 ，选 择 预 聚 温 度 65°C 、预 聚 反 应 时 间 为 1h 完 成 预 聚 反 应 ；再 以 单 硬 脂 酸 甘 油 酯 为 扩 链 剂 ，以 丙 酮 为 溶 剂 ，扩 链 的 _ 值 选 为 2. 5 , 温 度 选 为 100C ，反 应 时 间 为 2h 完 成 扩 链 反 应 ；再 以 十 六 醇 为 封 端 剂 ，封 端 温 度 为 90C ，封 端 时 间 为 1.5h
天平称取一定量的 与 水 ，分 次
到聚合物中，
程 中 保 持 搅 搅 拌 ，将 完 全
的
中封存， 标产物已经
制得。
上 述 即 为 合 成 工 艺 ，具 体 的 反 应 方 程 如 下 ：
第 一 步 :预聚体的合成
(X+l) O C N — R — N C O + x H O — R ，一 0 H ------ ►
文 献 标 志 码 ：A
文 章 编 号 =1008-5580( 2017) 04-0074-07
〇 刖目
1.2 缔合型水性聚氨酯增稠剂的合成
缔 合 型 水 性 聚 氨 酯 增 稠 剂 是 第 三 代 增 稠 剂 ，有 着 优 异 的 增 稠 性 能 ，且 该 助 剂 绿 色 环 保 ，大 大 符 合 现 国 家 推 行 的 环 保 要 求 ，是 目 前 的 高 端 流 变 助 剂 。 所以缔合型水性聚氨酯增稠剂的推行与研究迫在 眉 睫 ，它 的 使 用 对 我 国 的 助 剂 研 究 有 着 重 大 的 意 义 [1_2]。