第二章第二节中药有效成分提取分离和结构鉴定

工 业 生 产 用 超 声 仪
2020/9/23
一、提取方法
6. 微波提取法（microwave extraction）
• 具有穿透力强、选择 性高、加热效率高等 显著特点，而且其操 作简便、快速、节能、 高效。
• 缺点：工业化设备少、 成分变化、生物活性 变化。
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工业生产用微波提取罐
二、分离与精制方法
1、根据物质的分配比 2、根据物质的溶解度 3、根据物质的吸附性 4、根据物质的解离程度 5、根据物质的分子大小
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二、分离与精制方法
1. 根据物质在两相溶剂中的分配比不同进行分离 （1）两相溶剂萃取法：利用混合物中各组成成分在两
相溶剂（互相饱和的水相与有机相）中分配系数不 同而达到分离的方法。
中 小 型 SFE 装 置 图
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一、提取方法
5. 超声提取法（ultrasonic extraction)
为物理过程，无化 学反应，生物活性不 减。大能量的超声波 产生的极大压力造成 植物物细胞壁及整个 生物体破裂，胞内物 质的释放、扩散及溶 解。
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实验室用小型超声仪
化学结构类型者。 第二，对中药有效成分的性质一无所知。
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对中药所含成分进行提取时： • 使杂质不被提取出来 • 或在处理过程中尽可能地除去杂质 • 最后获得有效成分
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注意事项 ！！！
1、 基原鉴定 2、查阅文献，了解前人的经验。 3、对未知成分，综合考虑以上因素。 4、化合物的结构与极性 （1）极性基团与非极性基团的性质与数量。
原 料
玻 璃 珠
脱 萃取柱 脂
棉
CO2 钢 瓶
冷温槽
P
高压泵
恒
温
箱
接 收 流量计 CO
瓶
2百度文库
控温面板
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小试实验装置图
• 上世纪50年代初进入试验阶段，如从石油中脱沥青 • 70、80年代，SFE越来越多的用于食品、香料的提取 • 90年代，开始从植物药中提取成分，如蛇床子、茵陈
蒿、桑白皮中提取成分。
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• 乙酸乙酯：黄酮苷
• 氯仿：乙醇＝2：1 强心苷
• 乙醚、氯仿 生物碱、苷元、醌
• 石油醚、己烷 蜡、树脂和叶绿素、挥发油、萜类、甾体、脂肪油 、脂溶性色素、苷元
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一、提取方法
2. 水蒸气蒸馏法（water-steam distillation ） 提取具有挥发性，能随水蒸气
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中药化学成分 提取方法分类
一、提取方法
1、溶剂提取法 选用适当的溶剂将中药中的被测成分溶出的方法。
（1）原理 根据中药中有效成分在溶剂中的溶解性质，选用对
有效成分溶解度大，对其他成分溶解度小的溶剂， 而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
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（2）溶剂选择 遵循“相似相溶”原则。即中药成分的亲水性或亲
（2）分子体积大小。
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（3）酸性基团加碱成盐为极性物质；碱性基团加酸 成盐为极性物质；分子易于形成分子内氢键极性变 小。
极性基团：-COOH、–OH、-NH2等 中等极性基团：-O-R、-COOR等 非极性基团：烷基等
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• 室温、加热，冷提杂质较少，冷时难溶，而 热提效率较高，热时易溶；
利用溶剂在超临界条件下特殊的流体性能对样品进 行提取，为20世纪80年代迅速发展起来的一种提取方法。 超临界流体的密度与液体很接近，而它又具有气体 扩散性能 常用的临界流体有CO2、N2O、 乙烷、丙烷等。
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超临界萃取实验装置与实验方法
实验装置－小试实验装置
超临界CO2萃取实验装置示意图
脂性应与溶剂的此项性质相当。 选择溶剂要注意以下三点： ①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小； ②溶剂不能与中药的成分起化学变化； ③溶剂要经济、易得、使用安全等。
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常用提取溶剂按极性由弱到强的顺序
石油醚＜四氯化碳＜苯＜二氯甲烷＜氯仿 ＜乙醚＜乙酸乙酯＜正丁醇 ＜丙酮＜乙醇 ＜甲醇＜水
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一、提取方法
1、溶剂提取法
（3）具体方法
1) 冷提：适用于受热不稳定的成分。 浸渍 (Maceration) 渗漉（Percolation）
Simple percolate assembly
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一、提取方法
工业生产用的渗漉装置
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一、提取方法
2) 热提：煎煮法（Decoction） 回流（Refluxing） 连续回流（Continuous Refluxing）
• 一般采用温和的条件，不用酸碱； • 水、有机溶剂（缺点）； • 有效成分伴有杂质时，溶解度显著增加； • 工厂生产方法和实验室方法。
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• 溶剂提取法 • 水蒸气蒸馏法 • 超临界流体萃取法 • 升华法 • 超声波提取法 • 微波辅助提取法 • 酶法、半仿生提取法 • 破碎提取法 • 压榨法
Assembly of Soxhlet extractor
Simple refluxing assembly
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•水 糖类、有机酸、酚类、鞣质、无机盐、氨基酸、蛋 白质、果胶、苷类、水溶性生物碱
• 甲醇、乙醇、丙酮 黄酮、蒽醌、有机酸、酚类、香豆素、苷类、生物碱 及其盐
• 正丁醇 皂苷
蒸馏而不被破坏的成分，如挥发油。
Simple watersteam distillation
refluxing assembly
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一、提取方法
3. 升华法（ sublimation ） 用于具有升华性的成分提取，如香豆素，蒽醌，
樟脑等。
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一、提取方法
4. 超临界流体提取法（supercritical fluid extraction SFE)
第二节
中药有效成分的提取、分离方法
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[基本要求]
❖掌握: 溶剂提取法的原理；浸渍法、煎煮法、回流 提取法和连续回流提取法的适用范围及特点；渗漉法 的特点；两相溶剂萃取法的原理和方法；结晶纯度的 判定；色谱法在中药化学成分分离中的应用。 ❖熟悉：其它内容。
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提取分离中药有效成分有两种情况： 第一，从中药中提取已知的有效成分，或已知的
分配系数K=C1/C2 C1、C2为被分离物质在上相和下相中浓度